[精品][精品]离子选择电极法测定氟离子
离子选择电极法测定氟离子 一、实验目的:
1、了解氟离子选择电极的构造及测定原理;
2、了解测定自来水中氟离子的实验条件及方法 ;
3、掌握离子计的使用方法。
二、实验原理:
(1)氟离子选择电极的构造:
将氟化镧单晶(掺入微量氟化铕(?)以增加导电性)封在塑料管的一端，管内装0.1 moL.L-1NaF和0.1 moL.L-1NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成氟离子选择电极。
(2)氟离子选择电极的测定原理:
用氟离子选择测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成的测量电池: 氟离子选择电极,试液‖SCE
如果忽略液接电位，电池的电动势为:
E=b,0.0592?a
即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比，氟离子选择电极一般在1,
-610 mol.L-1范围符合能斯特方程式。
(3)氟离子选择电极性能:
?选择性:
,,阴离子: OH- LaF + 3 OH ? La(OH)+ 3 F 33
阳离子: Fe3+、Al3+、Sn(?) ( 易与F-形成稳定配位离子)
? 支持电解质------控制试液的离子强度。
? 总离子强度调节缓冲液-----控制试液pH和离子强度以及消除干扰。
三、 仪器与试剂:
离子计，氟离子选择电极，饱和甘汞电极，电磁搅
拌器，容量瓶(100 mL 6只)，烧杯(100 mL 2个)，10 mL
移液管
F-标准溶液 (0.1000 mol/L);离子强度调节缓冲
液(TISAB)
四、实验步骤:
1、氟离子选择电极的准备:
-4,,(1)氟离子选择电极在使用前，应放在含10mol/L F或更低浓度的F溶液中浸泡活化，约30分钟。
(2)使用时，先用去离子水吹洗电极，再在去离子水中洗至电极的纯水电位。其方法是将电极浸入去离子水中，在离子计上测量其电位，然后更换去离子水，观察其电位变化，如此反复进行处理，直至其电位达到稳定并为它的纯水电位为止。
2、线性范围及能斯特斜率的测量:
,取5只100mL容量瓶， 用移液管移取10mL 0.1000mol/L的 F标准溶液于第一只
-2容量瓶中，加入10mL TISAB，加去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00×10mol/L
, -2,的F标准溶液;在第二只容量瓶中，加入10mL 1.00×10mol/L 的F标准溶液和10mL
-3,TISAB，加去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00×10mol/L F标准溶液。按上述方
-4-6,法依次配制1.00×10--1.00×10 mol/L的F标准溶液。
,将适量F标准溶液(浸没电极即可)倒入塑料烧杯中，放入磁性搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，连接好离子计，开启电源，从稀至浓依次测量，在仪
,器数字显示在?1mV内，读取电位值，
记录
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数据。再分别测定其他浓度的F标准溶液的电位值。
3、氟含量的测定:
所测试样为自来水，在实验室中直接取样。
?.标准曲线法:在实验室准确接取50.0mL自来水于100mL容量瓶中，加入10mL
TISAB，去离子水稀释至标线，摇匀。全部倒入一烘干的烧杯中，按2中方法测定其电位值E，并记录数据。平行测三次。 1
-3,?标准加入法:在?测量后加入1.00mL1.00×10mol/L F标准溶液，再测定其电位值E并记录数据。平行测三次。 2，
五.数据记录及处理:
(一)标准曲线法:
(1)绘制E-log c标准曲线，确定该氟离子选择电极的线性范围及实际能斯特响F
应斜率。并从标准曲线查出被测试液F-浓度(Cx)，计算出试样中氟含量。 log E-log c 标准曲线E/Mv c/mol/l
-6 316.7 350
300-5 275.7
250-4 221.5
E/Mv200-3 164.6 E/mV线性 (E/Mv)150-2 105.8 y = -53.29x + 3.7100
50
0
-6-5-4-3-2
log c/mol/L
(2)自来水样的测定:
E1 E2 E3 平均值
297.2 295.5 296.3 296.3
由曲线可知,电势与浓度的关系为: E = -53.29 log c + 3.7
-2-5氟离子选择电极的线形范围为:1.00×10-----1.00×10mol/L; 实际能斯特响应斜率S=53.29
-6将E=296.3代入得:C=3.23*10 mol/L=0.061 mg/L F
(二) 标准加入法:
E1 E2 E2 平均值
271.5 271.0 271.2 271.2
?E=296.3 mV - 271.2 mV = 25.1 mV
?E/SCx=?C/(10 - 1) ?C=Vs*Cs/100
-式中，Vs、Cs分别为加入的F标准液的体积(mL)和浓度(mol/L)，S为实验所
测得的电极的能斯特响应斜率。
-6代入数据可得Cx=5.11×10 mol/L
-3所以，自来水中F的浓度为:CF-=2Cx=2*19*10*Cx=0.194 mg/L (三)、误差分析:
(1)仪器:使得所测的电位有较大误差
(2)线性关系曲线
六(注意事项:
1. 测量标准溶液时，浓度应由稀至浓，每次测量后用被测试液清洗电极、烧杯及搅拌子。
2. 绘制标准曲线时，测定一系列标准溶液后，应将电极清洗至原空白电位值，然后再测定未知液的电位。
3. 测定过程中，更换溶液时，测量键应断开，以免损坏离子计。 4. 测定过程中，搅拌溶液的速度应恒定。
七(思考题回答:
1. 用氟离子选择电极法测定自来水中氟离子含量时，加入TISAB的组成和作用是什么,
TISAB的组成成分 对应的作用
0.1 mol/L氯化钠溶液 控制离子强度
0.25 mol/L HAc-0.75 mol/L 控制溶液的酸度，使pH=5-6
NaAc溶液
3+2+0.001mol/L柠檬酸钠溶液 掩蔽自来水中含有的Al、Fe、
4+-Sn等干扰离子，防止F与金属离子
形成配合物
2. 标准曲线法和标准加入法各有何特点,比较本实验用这两种方法测得的结果是否相同，如果不同，说明其原因。
答:?.标准曲线法:可以适用于多次测量，并且要求标准溶液和样品具有恒定的离子强度,并维持在适宜的pH范围内.调节离子强度所用电解质不应对测定有干扰，调节离子强度的溶液，也常加入适当的络合剂或其他试剂以消除干扰离子的影响。
?.标准加入法:是在其他组分共存情况下进行测量的，因此实际上减免了共存组分的影响，古这种方法适合于成分不明或是组成复杂的试样的测定。
经比较，使用标准曲线法与标准加入法得到结果不完全相同的可能原因是:由标
准曲线法所确定的方程有误差，从而使测定结果不准确。
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