文献检索报告-样本

华东理工大学2010—2011学年第一学期 《现代信息检索教程》课程  文献检索 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 猪圆环病毒2型（PCV2）的单克隆抗体制备 学号： 姓名： 专业： 教师： 2011年12月10日 目录 工贸企业有限空间作业目录特种设备作业人员作业种类与目录特种设备作业人员目录1类医疗器械目录高值医用耗材参考目录 1 论文 政研论文下载论文大学下载论文大学下载关于长拳的论文浙大论文封面下载 题目    3 1.1检索论文题目    3 1.2课题内容及创新点：    3 2检索过程    3 2.1综合型数据库    3 2.1.1中文数据库    3 2.1.1.1 万方数据库    3 2.1.1.2维普数据库    4 2.1.1.3中国期刊全文数据库    4 2.1.2外文数据库    5 2.1.2.1ISI Web of Knowledge    5 2.1.2.2Engineering Village(EI)    6 2.2专利数据库    7 2.2.1中国专利数据库    7 2.2.2欧洲专利数据库    8 2.2.3美国专利数据库    9 2.3 其他数据库( SciFinder Scholar)    10 2.3.1选择“Locate”查询    10 2.3.2选择“Explore”    11 3综述写作    12 3.1国内外检索文献 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析     12 3.2课题综述    12 3.2.1国内外研究水平、动向和主攻点    12 3.2.2研究有待解决的问题    14 参考文献    15 附件    15 文献检索报告 1论文题目 1.1检索论文题目 中文：猪圆环病毒2型（PCV2）的单克隆抗体制备 英文：Monoclonal antibody preparation for Porcine circovirus type 2 ( PCV2 ) 1.2课题内容及创新点： 由于一些经典的氟化试剂（如F2和SF4）存在着高毒性、反应剧烈不易控制和操作不方便等缺点，发展和开发新的氟化试剂引起了众多化学工作者的兴趣。DAST是目前二烷胺基三氟化硫中应用最为广泛的一种氟化试剂，通常在低温下、有溶剂进行，高于一定温度会发生爆炸。我们主要是采用低温、无溶剂进行合成DAST，并且改进合成工艺。 2检索过程 2.1综合型数据库 2.1.1中文数据库 2.1.1.1 万方数据库 检索词：二乙胺基三氟化硫 DAST 氟化试剂 合成 制备 检索式：选择“专业检索”：(二乙胺基三氟化硫 + DAST + " Diethylaminosulfur trifluoride") (合成 + 制备) 检索结果：学术论文命中23篇  相关文献数5篇  查准率22% 专利12篇          相关文献数1篇  查准率8% 机构3篇          相关文献数0篇  查准率0 [1]陈新兵.1,2-二芳基取代-1,1'-二氟乙烷的合成[J].化学研究与应用,2003,15(5) 1,2-二芳取代-1,1'-二氟乙烷主要用作混合液晶添加剂以达到降低粘度增加响应速度的作用，同时也可以增加混晶的工作温度范围和抗紫外辐照的能力,并且能够实现低压驱动，文献报道的4种合成方法(硫缩醛的氟化、炔的氟化加成、酮的氟化以及腙的氟化[1,2])或反应条件苛刻,或转化率低,作者参考文献[3,4,5]对反应改进后发现，当在80℃、DAST(二乙胺基三氟化硫络合物)与乙二醇二甲醚的混合溶剂(体积比为3∶1)中进行酮的氟化反应时可达到95%的转化率.合成路线如下. [2]何雪莹.氟代鬼臼毒素衍生物的合成[D].浙江大学,2003. 鬼臼毒素及其衍生物具有显著抗肿瘤活性,其中鬼臼毒素的糖苷衍生物etoposide(VP-16)和teniposide(VM-26)已被广泛用于临床.另一方面,通过用氟修饰生物活性有机化合物,已经发现了许多新的药物或农药.据此,该论文研究了鬼臼毒素的氟代衍生物,为创制新药物奠定了基础.具体内容如下：(1)以鬼臼毒素为起始原料,用二乙基胺基三氟化硫(DAST)为氟化试剂,合成了8个新的氟代鬼臼毒素衍生物;用IR、1H NMR、13CNMR以及MS对这些新化合物的结构进行了确证.(2)培养出两种含氟鬼臼毒素衍生物的单晶,并对它们进行了X-衍射单晶结构分析.晶体结构数据证实,C-4位的羟基在被DAST试剂氟代的反应以SN1机理进行,从而得到4β-氟代衍生物为主要产物.晶体结构数据还证实了由含三个羟基的鬼臼毒素开环衍生物与DAST反应,意外生成氟代环醚产物的结构.(3)在氟代鬼臼毒素衍生物的合成中,还意外地发现用4-去氧鬼臼酮可与DAST试剂发生脱氢反应,生成芳香化的产物.该反应的机理有待进一步研究. [3]杭州容立医药科技有限公司.一种核苷酸类似物克罗拉滨的合成方法:浙江,CN200810023321.8[P].2009-10-14. 本发明提供一种治疗白血病药物克罗拉滨，即6-氨基-2-氯-9-(2-脱氧-2-氟-β-D-呋喃核糖基)-9H-嘌呤的新合成方法。具体步骤通过结晶、氟化反应、溴化反应、与氨气反应、选择性反应及甲醇化反应得到所需物质。本发明采用的合成路线路线简捷，条件温和，容易操作，成本低、得率高、易于放大，适应工业化生产。 2.1.1.2维普数据库 检索词：二乙胺基三氟化硫 DAST 氟化试剂 合成 制备 （1）选择“传统检索” 检索式：(K=二乙胺基三氟化硫) * (K=合成) 检索结果：命中文献0篇 （2）选择“快速检索” 检索式：输入“二乙胺基三氟化硫” 检索结果：命中文献0篇 2.1.1.3中国期刊全文数据库 检索词：二乙胺基三氟化硫 DAST 氟化试剂 合成 制备 选择“专业检索” 检索式：（关键词=二乙胺基三氟化硫 or 关键词=DAST） and （关键词=合成）（经过多次尝试，检索不到任何文献） 检索结果：命中文献0篇 2.1.2外文数据库 2.1.2.1ISI Web of Knowledge 检索词："diethylaminosulfur trifluoride"  DAST  fluorinat*  synthes*  prepar* 选择“高级检索” 检索式：TS="diethylaminosulfur trifluoride" and TS=fluorinat* 入库时间=所有年份. 数据库=SCI-EXPANDED, SSCI, CPCI-S, CCR-EXPANDED, IC. （经过多次检索式尝试，只有本检索式可以找到相关文献，其他内容不符） 检索结果：命中70篇  相关文献20篇  查准率29%（列举其中三例） [1]标题:Morpholinosulfur Trifluoride (Morph-DAST)-Mediated Rearrangement in the Fluorination of Cyclic alpha,alpha-Dialkoxy Ketones toward 1,2-Dialkoxy-1,2-difluorinated Compounds 作者: Surmont R, Verniest G, De Groot A, et al. 来源出版物: ADVANCED SYNTHESIS & CATALYSIS 卷: 352 期: 16 页: 2751-2756 出版年: NOV 2 2010 摘要:The deoxofluorination of cyclic alpha,alpha-dialkoxy ketones with morpholinosulfur trifluoride (Morph-DAST) resulted in 1,2-dialkoxy-1,2-difluorinated carbo-and heterocyclic compounds. The reaction proceeds via a 1,2-alkoxy migration leading to mixtures of cis- and trans-isomers. ISSN: 1615-4150 [2] 标题: Ionic liquids as recyclable solvents for diethylaminosulfur trifluoride (DAST) mediated fluorination of alcohols and carbonyl compounds 作者: Das S, Chandrasekhar S, Yadav JS, et al. 来源出版物: TETRAHEDRON LETTERS 卷: 48 期: 30 页: 5305-5307 出版年: JUL 23 2007 摘要: The first simple and efficient method for the synthesis of mono and gem-difluorinated molecules using [C8mim][PF6] ionic liquid as a recyclable solvent medium with diethyl amino sulfur trifluoride (DAST) as the fluorinating reagent, is reported. (C) 2007 Elsevier Ltd. All rights reserved. ISSN: 0040-4039 [3]标题: Theoretical study of fluorination reaction by diethylaminosulfur trifluoride (DAST) 作者: Baptista L, Bauerfeldt GF, Arbilla G, et al. 来源出版物: JOURNAL OF MOLECULAR STRUCTURE-THEOCHEM  卷: 761  期: 1-3  页: 73-81  出版年: MAR 17 2006 摘要: In this work, the mechanism of methanol fluorination by diethyl aminosulfur trifluoride (DAST), was investigated in order to determine the thermodynamic, kinetic and structural parameters involved. The direct dynamics method was employed, where quantum mechanical calculations are used to study the reaction path and compute the rate coefficients of each step of the mechanism. The following ab initio and density functional methods have been used: RHF, B3LYP, with basis sets 6-31G** and 6-31 +G**. First, the conformational analysis of DAST and a model compound, in the gas phase, were performed; the model compound was created to simplify the calculations, assuming that the behavior of the original molecule is preserved. Next, two different ways for the decomposition of the intermediate formed in the first step of the reaction were investigated: decomposition by internal nucleophilic substitution (Sni), and bimolecular nucleophilic substitution (Sn2). Finally, the inclusion of solvent effects in the mechanism was considered. The calculations show that the presence of the ethyl groups is not important to the formation of the intermediate of the reaction, but affect the decomposition of that species; furthermore, the formation of fluorinated product is favored by the Sn2 mechanism, once the fluoride ion is present. (c) 2006 Elsevier B.V. All rights reserved. ISSN: 0166-1280 2.1.2.2Engineering Village(EI) 检索词：diethylaminosulfur trifluoride  DAST  fluorinat*  synthes*  prepar* 选择“高级检索” 检索式：{diethylaminosulfur trifluoride} wn ALL  （经过多次检索式尝试，只有本检索式可以找到相关文献，其他内容不符） 检索结果：命中31篇  相关文献9篇  查准率29%（列举其中三例） [1] Observation of a stable orthoacyl fluoride in the reaction of a reducing sugar with diethylaminosulfur trifluoride Griffith, M.H.E.1; Hindsgaul, O.1 Source: Carbohydrate Research, v 211, n 1, p 163-166, Apr 2 1991; ISSN: 00086215; DOI: 10.1016/0008-6215(91)84155-8 Author affiliation: Department of Chemistry, University of Alberta, Edmonton, Alta. T6G 2G2, Canada Abstract: The use of pyranosyl fluorides as glycosylating agents has gained wide popularity, in part due to their enhanced stability over the corresponding bromides or chlorides. Many methods are available for their preparation. One of the most direct methods is the reaction of reducing sugars with diethylaminosulfur trifluoride (DAST), but the yields of glycosyl fluorides are variable and solvent dependent. We have investigated in detail the conversion of 2,3,4,6-tetra-O-acetyl-α,β-D-glucopyranose (1) into the α- (2) and β-glucosyl fluorides (3), respectively, and have found the yields of the products to be solvent dependent. The addition of tetrabutylammonium fluoride prior to the DAST did not change the ratio of orthoacyl fluorides to glycosyl fluorides. Addition of either trifluoromethanesulfonic acid, tetrabutylammonium fluoride, or boron trifluoride etherate after completion of the reaction did not change the ratios of the products. The orthoacyl fluorides were stable for several days in the reaction medium. Both solvent and reagent could be evaporated under anhydrous conditions and a solution of the residue in chloroform-d was stable for at least one week at room temperature (n.m.r. data). To our knowledge, this is the first time an orthoacyl fluoride has been characterised in detail by n.m.r. spectroscopy, as orthoacyl halides reported previously have been too unstable to allow such studies. Differences in yield between fluorination reactions performed in tetrahydrofuran and other solvents now appear to be due to the formation of orthoacyl fluorides in the former solvent which, on aqueous work-up, regenerate the starting material. (11 refs.) [2]N,N-diethylaminosulfur trifluoride (DAST, Et2NSF3) and related reagents Jolliffe, K.A.1 Source: Australian Journal of Chemistry, v 54, n 1, p 75, 2001; ISSN: 00049425; DOI: 10.1071/CH01030; Publisher: CSIRO Author affiliation: Research School of Chemistry, Institute of Advanced Studies, The Australian National University, Canberra, 0200, ACT, Australia Abstract: DAST is known to be thermally unstable, undergoing either explosion or detonation when heated to >90°C. This article discusses the applications of DAST, including, fluorination, activation of alcohols, and preparation of 2-oxazolidinones. (17 refs.) [3]The structure of diethylaminosulfur trifluoride (DAST) - a combined theoretical and nuclear magnetic resonance study Klapoetke, T. M.; Schulz, A. Source: Journal of Fluorine Chemistry, v 82, n 2, p 181, 1997; ISSN: 00221139; DOI: 10.1016/S0022-1139(96)03524-5 2.2专利数据库 2.2.1中国专利数据库 在中国国家知识产权局(www.sipo.gov.cn)或者中国专利搜索引擎(www.soopat.com)，进行检索。 检索词：二乙胺基三氟化硫 DAST 氟化试剂 合成 制备  检索式：名称一栏中输入“二乙胺基三氟化硫 and 合成” 检索结果：命中文献数0篇 2.2.2欧洲专利数据库 （1）Quick Search 检索词："diethylaminosulfur trifluoride"  DAST  "fluorinating agents"  synthes*  prepar* 检索式：("diethylaminosulfur trifluoride" or DAST) and "fluorinating agents"（经过多次检索式尝试，只有本检索式可以找到相关文献，其他内容不符） 检索结果：命中：2篇  相关文献2篇  查准率100%（列举其中一例） Publication number: US3976691 (A)  Publication date: 1976-08-24  Inventor(s): MIDDLETON WILLIAM JOSEPH + (MIDDLETON, WILLIAM JOSEPH)  Applicant(s): DU PONT + (E. I. DU PONT DE NEMOURS AND COMPANY)  Classification:  - international: C07B39/00; C07C17/093; C07C17/18; C07C205/08; C07C43/12; C07C45/63; C07C47/14; C07C49/167; C07C51/60; C07C59/135; C07C63/70; C08B15/00; C08B5/00; C08F8/20; C07B39/00; C07C17/00; C07C205/00; C07C43/00; C07C45/00; C07C47/02; C07C49/00; C07C51/58; C07C59/00; C07C63/00; C08B15/00; C08B5/00; C08F8/00; (IPC1-7): C07B9/00; C07C17/16; C07C17/22; C07C51/58  - European: C07B39/00; C07C17/093; C07C17/18; C07C205/08; C07C43/12C2C; C07C45/63; C07C59/135; C07C63/70; C08B15/00; C08B5/00; C07C17/093; C07C17/093; C07C45/63; C07C45/63; C07C45/63; C07C51/60; C08F8/20  Application number: US19750539981 19750110  Priority number(s): US19750539981 19750110; US19720314022 19721211  View INPADOC patent family    View list of citing documents  Cited documents: US3705897 (A)  US3714245 (A)  US3752850 (A)  US3899531 (A) Abstract of US 3976691  (A) ：Dialkylaminosulfur trifluorides such as diethylaminosulfur trifluoride are useful in replacing hydroxyl group and carbonyl oxygen with fluorine in various organic compounds.  （2）Advanced Search 检索词："diethylaminosulfur trifluoride"  DAST  "fluorinating agents"  synthes*  prepar* 检索式：Keyword(s) in title:"diethylaminosulfur trifluoride" or "fluorinating agents" Keyword(s) in title or abstract:"diethylaminosulfur trifluoride" or "fluorinating agents" 检索结果：命中22篇  相关文献6篇  查准率28%（简洁查看方式） [1]New onium pentafluorosulfuranide salts useful as fluorinating agents and agents for  introducing pentafluorosulfuranide groups into organic compounds    Publication info: DE10321114 (A1) - 2003-12-04  [2]Production of pentafluoro sulfuranide compounds, useful as organic fluorinating agents, involves reduction of sulfur hexafluoride with a divalent cation-forming reducing agent e.g. tetrakis dimethylamino-ethylene  Publication info: DE10321112 (A1) - 2004-04-22  [3]Method of manufacturing fluorine compounds, and a method of recovering or regenerating  precursors of fluorinating agents      Publication info: US2003216603 (A1) - 2003-11-20  [4]N-fluorosulfonimides, process for their production, as well as their use as fluorinating agents    Publication info: US5786474 (A) - 1998-07-28  [5]Dialkylaminosulfur trifluorides as fluorinating agents    Publication info: US3976691 (A) - 1976-08-24  [6]Dialkylaminosulfur trifluorides as fluorinating agents      Publication info: US3914265 (A) - 1975-10-21  2.2.3美国专利数据库 检索词："diethylaminosulfur trifluoride"  DAST  "fluorinating agents"  synthes$  prepar$ 检索式："diethylaminosulfur trifluoride" AND "fluorinating agents" 检索结果：命中78篇  相关文献15篇  查准率20% [1]United States Patent  6,242,645 Thermally stable aminosulfur trifluorides Abstract Diaryl-, dialkoxyalkyl-, alkylalkoxyalkyl-, arylalkoxyalkyl- and cyclic aminosulfur trifluorides fluorinating agents are disclosed. Inventors:  Lal; Gauri Sankar (Whitehall, PA), Pez; Guido Peter (Allentown, PA), Pesaresi, Jr.; Reno Joseph (Easton, PA), Syvret; Robert George (Allentown, PA)  [2]United States Patent 3,976,691  Dialkylaminosulfur trifluorides as fluorinating agents Abstract  Dialkylaminosulfur trifluorides such as diethylaminosulfur trifluoride are useful in replacing hydroxyl group and carbonyl oxygen with fluorine in various organic compounds. Inventors:  Middleton; William Joseph (Chadds Ford, PA)  [3]United States Patent 3,940,402 Tris(substituted amino) sulfonium salts Abstract  Trisaminosulfonium salts of the formula (R.sup.1 R.sup.2 N)(R.sup.3 R.sup.4 N)(R.sup.5 R.sup.6 N)S.sup.+ X.sup.- wherein the R groups are alkyl of 1-20 carbons and each alkyl has at least 2 alpha hydrogens and X is selected from the group (CH.sub.3).sub.3 SiF.sub.2, Cl, Br, I, CN, NCO, NCS NO.sub.2 and N.sub.3, are soluble in organic liquids. They are useful as polymerization catalysts and as reagents to replace other atoms or groups in organic compounds with F, Cl, Br, I, CN, NCO, NCS, NO.sub.2 or N.sub.3. Inventors:  Middleton; William Joseph (Chadds Ford, PA)  2.3 其他数据库( SciFinder Scholar) 2.3.1选择“Locate”查询 检索方式：在“Locate Substances”输入CAS号“38078-09-0”，显示出DAST的结构式，单击“Get Reactions”后，选择“Product”，单击“OK”出来检索结果。 保存方式：.raf 格式 检索结果：命中18篇  相关文献18篇  查准率100%（以下列举其中的两篇） [1] Russ., 2372331, 10 Nov 2009 CASREACT [2] Organic Reactions (Hoboken, NJ, United States), 35, No pp. given; 1988 CASREACT 2.3.2选择“Explore” 检索式：选择“Explore Reactions”画出结构式，选择“Get Substances”，选择“Exact seach”，点击“OK”；选择准确的结构式，选择“Get References”，选择“preparation”。 保存方式：.raf格式 检索结果：命中40篇  相关文献14篇  查准率35%（以下列举其中的四篇） [1]Diethylaminosulfur trifluoride.  Middleton, W. J.; Bingham, E. M. E. I. du Pont de Nemours and Co., Wilmington, DE, USA.    Organic Syntheses  (1977),  57  No pp. given.  Publisher: John Wiley & Sons, Inc.,  CODEN: OSRYAV  ; Journal; General Review; Online Computer File  written in English.    CAN 149:555504    AN 2008:1385789    CAPLUS  (Copyright (C) 2010 ACS on SciFinder (R))  Abstract A review of the article Diethylaminosulfur trifluoride. [2]Fluorination with diethylaminosulfur trifluoride and related aminofluorosulfuranes. Hudlicky, Milos  Virginia Polytechnic Institute and State University,  Blacksburg,  VA,  USA  Organic Reactions (Hoboken, NJ, United States)  (1988),  35  No pp. given.  Publisher: John Wiley & Sons, Inc.,  CODEN: ORHNBA  ; Journal; General Review; Online Computer File  written in English.    CAN 149:555129    AN 2008:1383644    CAPLUS  (Copyright (C) 2010 ACS on SciFinder (R))  Abstract A review of the article Fluorination with diethylaminosulfur trifluoride and related aminofluorosulfuranes. [3]N,N-Diethylaminosulfur trifluoride (DAST, Et2NSF3) and related reagents.      Jolliffe, Katrina A.    Research School of Chemistry, Institute of Advanced Studies,  The Australian National University,  Canberra,  Australia.    Australian Journal of Chemistry  (2001),  54(1),  75.  Publisher: CSIRO Publishing,  CODEN: AJCHAS  ISSN: 0004-9425.  Journal; General Review  written in English.    CAN 135:241681    AN 2001:494620    CAPLUS  (Copyright (C) 2010 ACS on SciFinder (R))  Abstract  A review with 12 refs. on the prepn. and reactions of DAST and related reagents. [4]Diethylaminosulfur trifluoride.   Middleton, W. J.; Bingham, E. M.    Cent. Res. Dev. Dep.,  E. I. du Pont de Nemours and Co.,  Wilmington,  DE,  USA.    Organic Syntheses  (1977),  57  50-2.  CODEN: ORSYAT  ISSN: 0078-6209.  Journal  written in English.    CAN 88:136049    AN 1978:136049    CAPLUS  (Copyright (C) 2010 ACS on SciFinder (R))  Abstract  Reaction of Et2NSiMe3 with SF4 in FCCl3 at -60  gave 81% Et2NSF3, which can be stored for several months at room temp. in an inert plastic bottle or for short periods of time in a dry glass bottle. 3综述写作 3.1国内外检索文献分析 从多种方式检索的国内外文献来看，在国内，还没有研究机构专门从事二乙基胺基三氟化硫的研究；而在国外，早在1863年就开始了二乙基胺基三氟化硫的研究，尤其是Middleton、Markovskii研究者对其研究工作很突出，其研究已经在工艺上已经开始了工业化生产。 3.2课题综述 3.2.1国内外研究水平、动向和主攻点 化合物中引入氟原子将导致其具有独特的物理、化学性能及生理活性，如许多现代的药物或农用化学品中都至少含有一个氟原子，而有机氟化物几乎完全是外来的，因此，向有机分子中选择性地引入氟原子或含氟基团是有机氟化学的一项重要课题。然而由于一些经典的氟化试剂（如F2和SF4）存在着高毒性、反应剧烈不易控制和操作不方便等缺点，发展和开发新的氟化试剂引起了众多化学工作者的兴趣。二烷胺基三氟化硫化合物是20世纪开发的最重要的氟化试剂之一。 二乙胺基三氟化硫用作氟化试剂、抗癌药物上氟剂。例如与醇反应得到相应的氟代烷；与酰氯作用得到相应的酰氟；与醛或酮作用得到偕二氟化合物；与亚砜作用得到α-氟代硫醚，再用过氯苯甲酸氧化，得到α-氟代亚砜等。 1964年，Demitras小组首次报道了二烷胺基三氟化硫化合物的合成[1]，通过SF4氟化TMS保护的二甲胺制备二甲胺基三氟化硫。 1970年，Von Halasz[2]等人用同样的方法合成了二乙胺基三氟化硫，并且与(CH3)3NSi-N=C=N-Si(CH3)反应得到未见文献报道的NCN=SFN(C2H5)2。20世纪70年代，Markovskii和Middleton[3]制备了一系列二烷基胺基三氟化硫化合物并详细地研究了它在制备有机氟化合物上的应用。利用Demitras[1]小组的类似方法，一些类似物得以合成，如：二乙胺基三氟化硫（DAST）、双二甲基乙基胺三氟化硫(Deoxofluor)、4-吗啉三氟化硫(Morpho-DAST)等。 另外，1975年，Markovskii等报道用SF4处理N,N,N’,N’-四烷基亚磺酰胺、N,N-二烷基磺酰胺等酰胺类化合物同样也得到了二烷胺基三氟化硫。 Markovskii等人[4]报道了一种非常简便的制备二烷胺基三氟化硫的方法，在胺的碱性反应体系中，以SF4氟化相应的二级胺，通过一步反应制得二烷胺基三氟化硫和芳烃烷胺基三氟化硫。 但反应同时生成另一个产物——三乙胺的氟化氢固体，而且该固体很难从溶剂中除净，原因在于三乙胺的氟化氢在反应体系的溶剂或产物二烷胺基三氟化硫中有一定溶解度，抽滤或抽除溶剂后又会析出，而且在这个处理的过程中，二烷胺基三氟化硫还会因接触空气等因素而发生变化，这势必会影响反应收率和含量。 2000年，Lal等[5]在专利中报道用N-甲基吡咯烷、三甲胺或N,N-二甲基乙基胺做缚酸剂得到的HF-胺盐在室温下为液体。 该工艺中同样也是一步法制备，但它解决了HF-胺盐为固体无法除尽这一难题，避免了由于抽滤等操作而使二烷胺基三氟化硫发生分解。 研究发现， N-甲基吡咯烷氢氟酸盐在低温下为固体，随着反应的进行，固体不断增加，因此这就要求反应体系中必须有足够量的溶剂来保证充分的搅拌顺利进行，为避免反应不均匀，最好采用机械搅拌。值得注意的是，该工艺生成的另一个产物N-甲基吡咯烷氢氟酸盐有强烈的腐蚀性，即使在低温下（-15℃）也能很快腐蚀聚氯乙烯塑料瓶。此工艺简单，原料便宜，反应收率高，适合于工业化生产。 Middleton[4]最早合成出二乙胺基三氟化硫是通过二步法制备，以TMS取代胺上的H原子，从而避免了腐蚀性极强的有害物质HF的生成。 该路线从二乙胺出发采用两步合成法，先制备TMS保护的二乙胺化合物，然后再用SF4氟化。该反应生成了另一个产物TMSF，它是一种相对比较稳定的物质，而且沸点比较低，常压下只有17℃，因此比较容易除去，得到纯净的产物DAST。 Hiroto Yoshida[6]的方法，以CH2Cl2做溶剂，三乙胺为缚酸剂制备N-（三甲基硅基）二乙胺。反应完毕后，将CH2Cl2除尽后，用干燥的石油醚或正己烷洗涤，抽滤后，浓缩得产物。 由于三乙胺盐酸盐溶于二氯甲烷，所以这种 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 避免了在反应过程中大量溶剂的使用，后来经实验发现三乙胺也TMSCl也会发生反应，不仅消耗TMSCl而且生成大量固体，无法真正起到缚酸剂的作用。 Hoboken等人[7]以三甲基氯硅烷和二乙胺为反应原料，石油醚或正己烷为溶剂，同时二乙胺也做缚酸剂，一步反应制得N-（三甲基硅基）二乙胺。该方案中以二乙胺盐酸盐为固体，为保证充分的搅拌或洗涤等，需要消耗大量的干燥的石油醚溶剂，最后还要将大量溶剂蒸除，大大影响了收率。 这种工艺即避免了用三乙胺而消耗三甲基氯硅烷，又大大减少了量溶剂的消耗，同时也提高了产率和纯度。 值得注意的是，Middleton等人[8,9,10]报道，在反应条件下产物二烷胺基三氟化硫会跟过量的N-(三甲基硅基)二乙胺反应生成双（二烷胺基）二氟化硫化合物，如果N-(三甲基硅基)二乙胺足够多，还会继续反应生成其盐的化合物。如二甲胺基三氟化硫的反应： 因此，为避免上述副反应的发生，反应过程中一定要一直保证SF4是稍微过量的。 且早在1979年就有关于DAST在其制备和使用过程中发生爆炸的报道[12-14]。 3.2.2研究有待解决的问题 DAST是目前二烷胺基三氟化硫中应用最为广泛的一种氟化试剂[15-17]，因此关于它的研究也比较多。DAST的反应通常在低温下进行，高于一定温度会发生爆炸[18][19]。这类化合物的稳定性也是研究的一大难题，二烷胺基三氟化硫发生爆炸经历两个不同的阶段，即首先所有的二烷胺基三氟化硫化合物在90℃时都会发生分解，放出和生成双（二烷胺基）二氟化硫化合物[20]；当进一步加热时，生成的双（二烷胺基）二氟化硫化合物发生爆炸产生气体并得到大量的黑炭。爆炸温度与底物的量之间没有关系，但与升温速度有一定的关系，缓慢的升温速度使爆炸温度略有降低[21]。 纯的双（二烷胺基）二氟化硫化合物的爆炸温度都比相应的二烷胺基三氟化硫低。Middleton等认为二烷胺基三氟化硫发生爆炸仅在一定量的双（二烷胺基）二氟化硫化合物形成之后。因此，对于制备过程中的控制温度、控制放热量的手段、后处理、SF4安全这些问题都是亟待解决的问题。 参考文献 [1] (a) Demitras, G. C. ; Kent, R. A. ; MacDiarmid, A. G. Chem. Ind. (London) 1964, 1712. [2] (a) S. P. Von Halasz and O. Glemser, Chem. Ber. 103, 594, 1970 [3] (a) Messina, P. A. ; Mange, K. C. ; Middleton, J. Fluorine Chem. 1989, 42, 137. (b) Middleton, W. J. Chem. Eng. News. 1979, 5, 43. (c) Cochran, J. Chem. Eng. News. 1979, 3, 4. [4] Markovskii et. al.  S.U. Patent 1864289 [5] Gauri Sankar Lal, Whitehall, Pa. U.S. Patent 6096922 [6] Hiroto Yoshida, Takami Morishita, Hiroyuki Fukushima, Joji Ohshita, Atsutaka Kunai. Organic letter. 9(17), 3367-3370, 2007 [7] Organic Reactions (Hoboken, NJ, United States), 35, No pp. given, 1988 [8] Middleton, 40(5) J. Org. Chem. 574 (1975) [9] Middleton, US 3940402 [10] Organic Syntheses, Coll. Vol. 6, p.440 (1988); Vol. 57, p.50 (1977) [12]Messina, P. A. ; Mange, K. C. ; Middleton, J. Fluorine Chem. 1989, 42, 137.