日本检测恶霉灵试验
方法
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恶霉灵试验法(农产物)
,.分析对象化合物
恶霉灵(HYMEXAZOL)
,.装置
碱性的热离子化检测器附着气相色谱仪(GC-FTD)或高灵敏度氮、磷检测器附着气相色谱仪(GC-NPD)
气相色谱仪•质谱仪(GC/MS)
3.试药、试液
下述所示物质以外，也用总则的3所示的物质。
恶霉灵
标准
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品 本品含恶霉灵99% 以上，融点在86,87? 4.试验溶液的调制
1)抽出
(1)谷类、豆类及种子类的情况
采集称量试料10.0g，加入水20mL，放置2小时。
向其加入乙腈50mL，均质化后，吸引过滤。过滤纸上的残留物加入乙腈20mL
。采集此液体20mL，均质化，与上述相同过滤。得到的液体混合，加入乙腈到100mL加入,-己烷30mL，分3次振动抽出,-己烷饱和乙腈30mL。抽出液混合，在40?以下浓缩为20mL。
向其加入氯化钠10g及0.01 mol/L盐酸15mL，剧烈振动10分钟后静置，分取乙腈层和水层。乙腈层加入无水硫酸钠脱水，过滤出无水硫酸钠。水层注入多孔性硅藻土柱(20mL保持用)，放置15分钟后，注入醋酸乙酯100mL。溶出液和先前的乙腈层混合，在40?以下浓缩，除去溶媒。此残留物溶解于醋酸乙酯，准确到1mL。
(2)水果、蔬菜、香草、茶及啤酒花的情况
水果、蔬菜及香草的情况采集称量试料20.0g。茶及啤酒花的情况下采集称量5.00g，加水20mL,放置2小时。
向其加入乙腈50mL，均质化后吸引过滤。滤纸上的残留物加入乙腈20mL均质化，与上述相同过滤。得到的溶液混合，加入乙腈，准确到100mL。采集此溶液20mL,加入氯化钠10g及0.01 mol/L盐酸15mL剧烈振动10分钟混合后静置，分取乙腈层和水层。乙腈层加入无水硫酸钠脱水，过滤出无水硫酸钠。水层注入多孔性硅藻土柱(20mL保持用)，放置15分钟后，注入醋酸乙酯100mL。溶出液和先前的乙腈层混合，在40?以下浓缩，除去溶媒。此残留物溶解于醋酸乙酯，水果、蔬菜及香草的情况下准确到2mL，茶及啤酒花的情况下准确到0.5mL。
2)精制
向十八烷矽烷基化硅胶迷你柱(500mg)注入醋酸乙酯10mL，舍弃流出液。向此柱注入1)得到的溶液0.5mL后，注入醋酸乙酯5mL，溶出液在40?以下浓缩，浓缩到0.5mL作为试验溶液。
5.校准曲线的作成
恶霉灵标准品的0.02,,mg/L醋酸乙酯溶液调制数份，各1μL注入GC，峰高法或峰面积法作成校准曲线。
6.定量
试验溶液,μL注入GC，用5的校准曲线求得恶霉灵的含量。
7.确认试验
根据GC/MS
8.测定条件
1)GC
检出器:FTD或NPD
柱:硝基对苯二甲酸修饰聚乙二醇，内径0.32 mm，长15m，膜厚0.50μm
柱温度:60?(,分),20?/分,180?(,分),,?/分,200?
注入口温度:230?
检出器温度:230?
载体气体:氦
保持时间:7.5分
2)GC/MS
柱:5%苯基-甲基硅，内径0.25 mm、长30,、膜厚0.25μm
柱温度:50?(,分),25?/分,125?(,分),10?/分,250?
注入口温度:250?
载体气体:氦
电离模式(电压):EI(70eV)
):99 主离子(m/z
注入量:,μL
保持时间:6.5分
9.定量界限
0.02 mg/kg
10.留意事项
1)试验法的概要
恶霉灵是用乙腈从试料抽出，盐析。乙腈层和水层分开，水层在多孔性硅藻土柱负载的醋酸乙酯溶出恶霉灵。醋酸乙酯溶出液和乙腈层混合，用十八烷矽烷基化硅胶迷你柱精制，用GC-FTD或GC-NPD测定，用GC/MS确认。
2)注意点
(1)关于GC测定，因为试料注入口容易引起吸着?转移，玻璃镶嵌要使用活性度低的。另外，含油脂多的试料的情况下，特别容易吸附着，因此测定此类试料时要注意感度低下，根据需要实施交换玻璃镶嵌等措施。
(2)恶霉灵的挥发性高，减压浓缩在溶液残留数毫升的时候停止，其后在氦气流下除去溶媒。此时要十分注意不要干固。另外，也可以使用保持片(还是夹子不太清楚)，但是聚乙二醇在GC注入口溶液引起吸附所以不使用的好。
(3)在氦气流下的浓缩操作是损失的原因，所以向溶液吹气时要吹的溶液起漩涡，使其不干固。
(4)用十八烷矽烷基化硅胶迷你柱精制后的浓缩操作是在氦气流下进行。
(5)8的2)所示的条件，浓度低时，在总离子色谱图上有可能存在不能确认峰值的情况，将试验溶液再浓缩或用1)GC所示的柱进行测定等方法应对。 11.参考文献
1)环境厅告示第28号「恶霉灵试验法」(昭和53年,月12日)
2)中村 三共研究所年报、28、130-141(1976)
12.类型
C
浙公网安备 33021202002483