水中溶解氧的测定(碘量法)水中溶解氧的测定(碘量法)
实验五 水中溶解氧的测定(碘量法)
一、实验目的和要求
1(掌握碘量法测定溶解氧的方法。
2(预习第二章第四节有关内容。
二、碘量法溶解氧的测定
,一,原理:
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾~水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰~生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后~氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰MnSO()MnSO()~与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘~以淀粉作指4242
示剂~用硫代硫酸钠滴定释出碘~可计算溶解氧的含量。
,二,仪器:
溶解氧瓶250—300mL~滴...
水中溶解氧的测定(碘量法)
实验五 水中溶解氧的测定(碘量法)
一、实验目的和要求
1(掌握碘量法测定溶解氧的方法。
2(预习第二章第四节有关内容。
二、碘量法溶解氧的测定
,一,原理:
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾~水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰~生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后~氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰MnSO()MnSO()~与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘~以淀粉作指4242
示剂~用硫代硫酸钠滴定释出碘~可计算溶解氧的含量。
,二,仪器:
溶解氧瓶250—300mL~滴定管25mL~锥形瓶250mL。
,三,试剂:
HSO,,1.841(浓硫酸()。 24
MnSOHO4MnSOHO2(硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰,或364g)溶4242于水中~稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中~遇淀粉不得产生蓝色。
3(碱性碘化钾溶液:称取500gNaOH溶于300—400mL去离子水中~另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL中~待NaOH溶液冷却后~将两溶液合并混匀~用水稀释至1000mL。如有沉淀~静置24h~倒出上层澄清液~贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧~避光保存。此溶液酸化后~遇淀粉不得产生蓝色。
4(1,淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉~用少量水调成糊状~用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后~加入0.1g水杨酸或0.4gZnC12防腐。
CmolL,0.02500/5.重铬酸钾标准溶液,,:称取于105一110?烘16KCrO227
KCrO干2h并冷却的 1.2258g~溶于水中~转移至1000mL容量瓶中~用水稀227
释至刻线~摇匀。
NaSOHO56(硫代硫酸钠溶液:称取6.2g硫代硫酸钠()~溶于1000mL2232
煮沸放凉的水中~加入0.2g碳酸钠。贮于棕色瓶中。在暗处放置7-14天后标定。
标定:于250mL碘量瓶中~加入100mL水和1gKI~用移液管吸取
KCrOHSO10.00mL0.025mol/L标准溶液、5mL,l+5,溶液密塞~摇匀。置22724
于暗处5min~取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时~加入1mL淀粉溶液~继续滴定至蓝色刚好退去为止~记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度:
10.000.025, C,V
式中~ C—硫代硫酸钠的浓度~ mol/L:
V一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积~ mL。
,四,步骤:
1(采集水样时~先用水样冲洗溶解氧瓶后~沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部~注入水样至溢流出瓶容积的1,3一1,2左右。要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中。
MnSO2(溶解氧的固定:用刻度吸管吸取1mL溶液~加入装有水样的溶解4
氧瓶中~加注时~应将吸管插入液面下。按上法~加入2mL碱性KI溶液。盖紧瓶塞~将样瓶颠倒混合数次~静置。待沉淀降至瓶内一半时~再颠倒混合一次~待沉淀物下降至瓶底。一般在取样现场固定。
3(析出碘:轻轻打开瓶塞~立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸~小心盖紧瓶塞。颠倒混合~直至沉淀物全部溶解为止。放置暗处5min。
(样品的测定:用移液管吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中~用4
NaSO标准溶液滴定至溶液呈淡黄色~加入1mL淀粉溶液。继续滴定至蓝色刚223
刚退去~记录硫代硫酸钠溶液用量。
,五,计算:
CV,,81000 C,O2100
C式中: —水中溶解氧的浓度~mg/L, O2
C—硫代硫酸钠标准溶液浓度~mol/L;
V—硫代硫酸钠标准溶液用量~ml。
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