利用响应面分析法优化向日葵盘中果胶的提取工艺

利用响应面分析法优化向日葵盘中果胶的提取工艺 利用响应面分析法优化向日葵盘中果胶的 提取工艺 2007年第 蜀囱 一窗 一豳 (总第41 圈 利用响应面分析法优化向 果胶的提取工艺 ,陈计峦,王华强 张磊,江英 (石河子大学食品学院,新疆832003) 摘要:利用响应面试验设计考察提取温度,提取时间,料液比和pH值几因素对果胶 得率的影响.研 究结果发现,提取时间,温度和pH值对提取率有显着影响,向日葵盘果胶的最佳提 取条件为提取温 度79oC,提取时问80rain,料液比0.04,pH值3.20.向日葵盘果胶最大得率为10.44%. 关键词:向日葵盘;果胶;提取;响应面 OptimizationExtractionofPectinSubstancefrom SunflowerHeadbyFractionalFactorialDesign ZHANGLei,JIANGYing,CHENJi-luan,WANGHua-qiang (FoodCollegeofShiheziUniversity,Xinjiang832003,China) Abstract:Theinfluencefactorsofextractiontemperature,extractiontime,solid:liquidratioa ndpHofHC1solu-- tionwereevaluatedusingafractionalfactorialdesign.Boththeextractiontime,extractidnte mperatureandpHof HC1solutionhadsignificanteffectsoftheextrationrate,theoptimumconditionsofpectinext ractionwereextrac— tiontemperature79?,extractiontime80min,solid:liquidratio0.04,pHofHC1solution3.20 .Theoptimal pectinyieldis10.44%. Keywords:sunflowerhead;pectin;extraction;fractionalfactorialdesign 中图分类号:$565.5文献标识码:A文章编号:1009—6221(2007)04—0036—04 果胶被认为是一种安全的添加剂,具有良好 的胶凝和乳化作用,被广泛应用于食品工业,纺 , 织工业,医药工业,化妆品工业等领域[Ij.近年来低脂肪,低热量保健食品日益受到消费者的追 捧,低甲氧基果胶作为一种代脂剂也逐渐受到食 品行业的关注【2].目前,低甲氧基果胶主要是由高 甲氧基果胶脱脂得到,而去籽的向13葵盘(果胶 含量高达17%,25%)是很好的天然低甲氧基果 胶来源【3I. 响应面分析法(ResponseSurfaceMethodology, 简称RSM)是一种优化工艺条件的有效方法,可用 于确定各因素及其交互作用在工艺过程中对指标 (响应值)的影响,精确地表述因素和响应值之间 的关系.响应面法已被广泛地用于同时存在多因 素影响的试验优化上,但在果胶提取工艺研究方 面鲜有报道.笔者主要采用响应面分析法,以向 日葵盘果胶得率为考察指标,对影响向日葵盘果 胶得率的一些关键因素进行了研究. 1材料和方法 ll试验材料与仪器 向日葵盘,选自新疆自然风干的干向日葵盘 . (含水量小于10%),粉碎过60目筛 试剂,硫酸,NaOH,盐酸,六偏磷酸钠,咔唑均 为分析纯,半乳糖醛酸由sigama公司提供. 仪器,紫外可见分光光度计,恒温水浴锅,pH 计,电子天平,大容量低速离心机,旋转蒸发仪,真 空冷冻干燥箱,马福炉. 1.2向日葵盘果胶的制备 (1)称取5000g向日葵盘粉末(过60目筛), 置于250mL烧杯中,加人适量水,在沸水浴中灭 酶3min,过滤.(2)将滤渣按料液比1:30加水,用 NaOH调节pH至7.5,在75?水浴中保温25min 以除去色素,然后用清水洗去残留的NaOH.(3)滤 渣按设定的料液比加人0.75%六偏磷酸钠溶液,将 溶液调至设定的pH,在一定的温度水浴中搅拌至 规定的时间后取出,用离心机以4800r/min离心 30min,沉淀物进行二次提取,合并两次上清液. (4)上清液用旋转蒸发仪在75?下浓缩,冷却.加 人1.5倍体积的75%乙醇(调节pH=3),充分静置, 使果胶沉析出来,过滤得果胶粗品.(5)分别用 65%,85%和95%乙醇洗涤纯化至滤液无cl一,用真 空冷冻干燥机干燥,计算得率. 1.3实验设计 在单因素研究基础上,选取提取温度,提取时 间,提取液pH值,料液比4个因素的3个水平进 行响应面试验设计,优化向日葵果胶提取工艺.响 应面设计因素与水平参见表1. 表l响应面设计因素与水平 2试验结果与分析 2.1响应面分析方案与结果 对提取温度,提取时间,提取液pH值,料液 比4个因素与果胶提取得率进行4因素3水平响 应面分析试验,响应面分析方案与试验结果参见 表2. 根据表2的试验数据,利用Design—Expert7.0 软件分析,可得出4个因素与果胶提取量之间的 回归关系式: Y=9.90+0.73X1+0.98X2—1.02X3—0.45X4— 0.29X12+0.16Xl3+0.28Xl4+0.025X2X3+0.O1X2x4— 0.34X3X一0.6l一0.72;一1.04;一0.37Xj 试验各因素方差分析参见表3.从表3可 知,.,,,,,,;,;为显着性影响因 素.在各影响因素中,提取液pH值对得率的影响 最大,其次是提取时间,提取温度和料液比.在总 的作用因素中,一次项与平方项的影响较大,而 交互项的影响较小,提取液pH值和料液比存在 交互作用. 表2响应面分析方案与试验结果 方差来源平方和自由度均方F值Prob>F 注:R=0.9855;拟和RZ=0.9516. 2.2向日葵盘中果胶得率响应面优化 利用DesignExpert7.0软件对表3数据进行二 次多元回归拟合,所得到的二次回归方程的响应面 及其等高线见图1~6.从图1可以看出,当温度在 65,80?时,果胶得率随时间逐渐增大,当温度超 过80?时,随着时间的增大得率逐渐减小.这是因 2007年第 盘宙 ?冒 ?圜 (总第41 圈 为在低温时,以脱脂反应为主;而温度的升高使糖 苷键的水解反应加速.如果温度太高,果胶在高温 下容易发生去甲基化和解聚16].由图2可知,当温度 在65,80?时,果胶得率随pH的增大先缓慢增 加,在pH为3.5左右时达到最大,然后快速减小. 由图3可知,料液比在0.03,0.04时随着温度的升 高,果胶得率先增大后又逐渐减小.由图4可以看 出,当提取温度为65?时果胶得率很低,温度达到 85?,pH为3.75时果胶得率最大.由图5可知,提 取时间对果胶得率影响显着.由图6可知,料液比 在0.03,0.05之间,随着pH的增大果胶得率呈现 先增加后逐渐减小的趋势. 僻 甾 ? 褂 甾 ? 糌 甾 ? 450065.00 图1提取时间与提取温度的交互作用 3mm 图2提取温度与pH值的交互作用 褂 甾 ? 瓣 蹬 甾 ? 斛 甾 ? m4fim 图4提取时间与pH值的交互作用 图5料液比与提取时间的交互作用 0uJw 图6料液比与pH值的交互作用 2,3验证性试验 利用Design—Expert7.0软件,根据响应面试验 数据得出得率最高时的最佳工艺条件,软件提供 的最佳提取工艺条件如下:提取温度为78.73? (取79?),提取时间为79,14min(取80min),料 液比0.04,pH值在3.20,试验测得果胶得率为 10.44%,与理论值10.54%差异不显着. 3结论 0036500 图3料液比与提取温度的交互作用上述试验利用响应面分析法对向日葵盘中果 "+-+-+一+一+一+-+-+-+-+一+.+.+.+一+-+-+一 +.+.+.+.+.+.++.++.+.+.+.+.+.+.+.+.++.+.+.+.+._一.+., i国家农产品保鲜7-程技术研究中心(天津); iNationalEngineeringandTechnologyResearchCenter; :f0rPresenrati.n.fAgricultura1Products: 立足福建丰富的 优质果蔬资源,推动 当地果蔬保鲜产业的 长足发展,提高果蔬 附加值,增加农民收 入,国家农产品保鲜 工程技术研究中心(天 津1与福建省农业科学 院农业工程技术研究 所合作,联合在福建 福建工作站; t FujianBranch: 省建立"国家农产品保鲜工程技术研究中心福 建工作站". 技术;培训农产品物流 保鲜技术人员. 重点科技产品(绿 达牌)有:CT系列果蔬 保鲜剂,双控保鲜纸, 果蔬新型保鲜膜,微型 节能保鲜设施及果实 , 套袋等.系列保鲜剂属 于果蔬产后使用的食 品添加剂级保鲜剂,适 ,龙眼,桃,青椒,花 用于葡萄,柑橘,香蕉,荔枝椰菜等果蔬的贮藏保鲜. 胶提取工艺参数进行了优化,建立的向日葵盘中果 胶提取量的二次多项数学模型具有显着性(P< 0.001).结果表明,各因素与指标之间的关系不是 简单的线性关系,而是二次关系.对向日葵盘果胶 提取影响的4个因素的显着性顺序为:pH值>提 取时间>提取温度>料液比.由模型得到:在提取温 度为79?,提取时间为80min,料液比0.04,pH值 为3.20的条件下,向日葵盘中果胶最大得率预测 值为10.54%,实际得率为10.44%. 参考文献: 【1】ShiXQ,ChangKC,SchwarzJG.0ptimizingpectinextraction fromsunflowerheadsbyalkalinewashing[J].BioresourceTech- nology.1996fi8:296—_297. 【2】赵利.果胶的制备及其在食品工业的应用综述[J].食品 科技,1999(5):32--34. 【3】郑志花,曹端林,李永祥.用微波加热技术从向日葵盘中提 取果胶[J】.华北工学院,2003,24(4):300--302. 【4】梁宁,陈庆安.向日葵盘,杆提取低酯果胶工艺和条件 的研究[J】.食品与发酵工业,2001,27:82—83. 【5】SijinWang,FangChen,jihongWu.Optimizationofpectin extractionassistedbymicrowavefromapplepomaceusing response8Hrfacemethodology[J].JournalofFoodEngineering, 2007,78:693--700. 【6】中国食品添加剂生产应用工业协会.食品添加剂手册【M】. 北京:中国轻工业出版社,1996. 注:江英同志为本文通讯作者. 收稿日期:2007—03—16