三聚磷酸二氢铝的制备

三聚磷酸二氢铝的制备三聚磷酸二氢铝的制备三聚磷酸二氢铝的制备 F7一F,三雾:氟私l 三聚磷酸二氢铝的制备 1前言,矽,/ 三聚磷酸二氢铝,已知主要有I型,?型和1型二水物.I型二水物的分子式为 AIHPO.?2H:O,I型则无两个结晶水,但两者在性质上却有料太的差别以磷酸和氢氧化铝为原料制备三聚磷酸二氢铝,首先是生成酸式磷酸铝,然后加热进一步缩合得到三聚磷酸二氢铝在这样的反应系统中,往往得到的产品是三聚磷酸二氢铝I型及I 型二水物,同时常伴有环状网状结构的副产物,困此要制备高纯度的AIH:P:O?2HO产品,需...

三聚磷酸二氢铝的制备三聚磷酸二氢铝的制备 F7一F,三雾:氟私l 三聚磷酸二氢铝的制备 1前言,矽,/ 三聚磷酸二氢铝,已知主要有I型,?型和1型二水物.I型二水物的分子式为 AIHPO.?2H:O,I型则无两个结晶水,但两者在性质上却有料太的差别以磷酸和氢氧化铝为原料制备三聚磷酸二氢铝,首先是生成酸式磷酸铝,然后加热进一步缩合得到三聚磷酸二氢铝在这样的反应系统中,往往得到的产品是三聚磷酸二氢铝I型及I 型二水物,同时常伴有环状网状结构的副产物,困此要制备高纯度的AIH:P:O?2HO产品,需严格控制工艺条件. 2实验部分 2.1原材料磷酸:工业级氢氧化铝:工业一级 2.2制奋路线将氢氧化铝和水加热至90"C,与磷酸溶液混合反应至半透明粘稠状的双氢磷酸铝液体, 趁热将此物料加热缩合成固体物,经水化,研磨,脱水,干燥,粉碎即得三聚磷酸二氢铝.化学反应方程如下: 3H{PO.+AI(OH)3—Al(HzPO4)2+3H:O+无定形物 AI(H2PC)4).+无定形物—一AlH2P{0Ic?2H20 可能发生的副反应 H,POI+AI(OH)一+AlPO'+3H2O AI(H2PO.)a=AI(PO3)3+3H2O 工艺流程如下: 目目, , 捆一圈一圈一囤』?. ? …一圈一网- 2.3产品性质三聚磷酸二氢铝二水物为白色片状结晶粉末,属斜方晶系,密度为2.306g/cm.不挥发, 不溶于水.其x衍射图在11.2.有强特征波峰.化学组成见表1,不含铅,铬重金属.产品纯度(见表2)达90以上. 衰1AIHzP,Olo?2HO的化学或份测定值出口要求 9_9——-- >86<lo 13 <6 24 2—24 21 <l0 2.4I艺条件反应阶段; 摩尔比:PO;/AlOs—O.82—3.5 温度:9O—ll0? 时间:0.5—2.5h 综合阶段: 温度:250—37O? 时间-8—18h 干燥阶段: 温度;9O一16O? 时间:1O一16h 3结果与讨论 3.1PO/AlO的选择 POs/AlOa摩尔比在反应阶段是影响产品质量的关键在磷酸和氢氧化铝不同的摩尔比进行反应,将生成从AIPO到AIfPO)a不同的磷铝化合物,其x一衍射分析结果见表3,可见,当PO/A1:O,一2.9—3.1时,得到的三聚磷酸二氢铝二水物产品较纯. 毫3P?05,Alo3对犏台产袖的嚣响 3.2反应温度需提高分子活化能,先加热到温磷酸和氢氧化铝的反应是放热反应.起始反应时, 度约 90"C后即停止加蒸汽,利用放出的热量维持反应达ll0"C的温度,这样既节约能源,又避免了剧烈反应时"冲料"事故的发生. 3.3反应时间理论上中和反应是瞬间完成的.但在本反应中,随着反应的进行,生成的粘稠状双氢磷酸铝将氢氧化铝包成团块物,阻止氢氧化铝与磷酸的接触反应.因此反应时间需要延长到1.5h, 反应才能完垒.表4是不同反应时间的试验现象 3.4缩奢温度缩合温度是影响产品质量的主要因素,温度高,有利于偏磷酸铝的生成,影响产品的细度, 密度及AIH:PaO?2HO的含量.温度过低,聚合反应不完全+产品夹杂酸性磷酸铝.使产品细度增大,水份偏高,水溶盐增大.严重者不聚合的部分须返回炉中继续缩合+这种物料缩合时间很长,其缩合结果是偏磷酸铝和双氢磷酸铝占的份额很大,设备利用率降低,能耗增加.表5 】8 是不同缩合温度下产品的x一衍射分析结果,因此,须严格将缩合温度控制在3?,320~C范围. 衰4反应时问对生成物的髟响 3.5缩合时间 300C时当缩合物料量一定,缩合温度控制在280~,缩合10h和18h,得到的两种缩合产只是后者能耗大些.缩合温度控制在350~370时,缩合8h和12h,物组成变化不大, 后者偏磷酸铝含量将增加1O,而在3..,320"(3范围内,缩合时间为1Oh,得到的产物含A1H.PO.? 2H.O可达92以上. 3.6干燥温度在120--160"C温度范围内干燥,三聚磷酸二氢铝二水物会不同程度地脱除结晶水,且脱水过程是可逆的,当暴露于常温空气中时又迅速吸收空气中的水份,同时放出热量,导致产品发粘结团,无法粉碎,因此干燥温度应控制在100~C以下. 3.7干燥时间常压下90"C干燥产品,一般需要26h,而且水份指标偏高.抽真空可以降低水的沸点,水分子逃逸速度增大,干燥速度明显加快,因此最理想的干燥状态为:前期真空干燥8h,后期常压干燥4h,产品的水份可控制在5左右. 4结论 1.采用磷酸和氢氧化铝为原料,通过工艺条件控制,产品AlHP.O.?2H:O含量达 92,合成率大于90,达到出口质量标准. 2.本工艺与其它合成工艺比较,具有原料价廉易得,流程简单,产品质量稳定等优点,是一条工业化大规模生产三聚磷酸二氢铝二水物的最佳工艺路线. 3.本工艺还可以根据产物的不同用途来设计不同的参数,得到不同组分的磷酸铝产品.

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