实验四 穿山龙中薯蓣皂苷元的提取分离及鉴定
薯蓣皂苷元俗称薯蓣皂素，存在于薯蓣科（Diocoreaceae）植物中，含量约为1～3％。我国薯蓣科植物资源丰富，种类亦多，分
布南北各地，其中作为薯蓣皂苷元生产原料的植物主要有盾叶薯蓣
（Dioscorea zingiberesis C.H.Wright）俗称黄姜、穿山薯蓣
（D．nipponica Makino）俗称穿山龙，用其根茎作为原料提取薯蓣
皂苷元。
薯蓣皂苷属甾体皂苷，水解可得薯蓣皂苷元，这种甾体皂苷元，
是近代制药工业中合成甾体激素和甾体避孕药的重要原料。
本实验以穿山龙为原料提取薯蓣皂苷元。穿山龙中含有多种甾体
皂苷，根据其水溶性分为水溶性皂苷和水不溶性皂苷。总皂苷水解可
得薯蓣皂苷元，其含量可达1.5～2.6％。
[]
1、掌握甾体皂苷元的理化性质。
2、掌握甾体皂苷元（亲脂性、中性成分）的提取分离方法。 3、掌握甾体皂苷元的检识方法。
[]
薯蓣皂苷（dioscin）为无定形粉未或针状结晶，mp288?。可溶于甲醇、乙醇、甲酸，难溶于丙酮和弱极性有机溶剂，不溶于水。
薯蓣皂苷元（diosgenin）为白色粉末，mp204～207?，
25α,,D -129。
（C＝1.4三氯甲烷）。可溶于有机溶剂及甲酸中，不溶于水。
薯蓣皂苷元在植物体内与糖结合成苷，经水解（酸水解、酶水解）
可得薯蓣皂苷元和糖。利用薯蓣皂苷元不溶于水，溶于有机溶剂的性
质，用石油醚连续回流提取，将其从原植物中提取出来。
1
O
O
OH CH2OOH OH+OOHHO OOHCH2OHOOCHO3水解 OOHOHOH,OH+H,OH+3CHOHOHCH 3OHOHOHOHHO OHOH
薯蓣皂苷元 D－葡萄糖 L－鼠李糖
薯蓣皂苷
[]
在研究天然药物或中药化学成分时，应首先了解其所含化学成分
类型，以便选择一种适当的提取分离方法，这就需要进行化学成分的
预试验。预试验分系统预试验和单项预试验。系统预试验旨在全面检
查各类成分，单项预试验则是重点检查某类成分，本试验即选择此法。
要寻找含皂苷的天然药物或中药，可单纯进行皂苷的试验，具体试验
方法采用泡沫试验和溶血试验。
1．泡沫试验
取穿山龙粗粉1g，加水浸泡（1：10）1小时或置80?水浴上
温浸30分钟，过滤得滤液供以下试验。
取供试液2ml于试管中，紧塞试管口后猛力振摇，试管内液体则
产生大量的持久性的似蜂窝状泡沫（示有皂苷）。
注：含蛋白质和粘液质的水溶液虽也能产生泡沫，但不持久，放
置很快消失。
2．溶血试验
取2％血球悬浮液1ml，加生理盐水8ml，再加用于泡沫试验滤液1ml，混合均匀后放置，几分钟内溶液由红色混浊变成红色透明，
产生溶血现象（示有皂苷）。
（注：此试验可同时作空白对照以比较现象更为明显。操作方法
2
相同，只以生理盐水lml代替供试液即可）。
穿山龙粗粉（50g）
置圆底烧瓶中，加水250ml、浓HSO 20ml， 24
室温浸泡24小时，文火加热回流4～6小时，
放冷，倾出酸水液
酸性药渣
用清水漂洗3次，然后将药渣倒入
乳钵中，加NaCO粉末，反复研 23
磨调PH至中性、水洗、抽干
中性药渣
低温（80?）干燥12小时
干燥药渣
置乳钵中研成细粉，置索氏提取器中，
以石油醚（60-90?）为溶剂，连
续回流提取4-5小时。
石油醚提取液
回收石油醚至剩10-15ml，迅速倾入
小三角烧瓶中、放置使充分冷却，滤过
滤液 沉淀
用少量冷石油醚洗二次，抽干
薯蓣皂苷元粗品
无水EtOH或CHCl
-MeOH（9：1）重结晶 3
薯蓣皂苷元精品
进行结构改造
各种不同的甾体药物
1．物理常数的测定：测定熔点和旋光。 2．化学检识
（1）醋酐－浓硫酸反应（Liebermann-Burchard反应）
取样品适量，加冰醋酸0.5ml使溶解，续加醋酐0.5ml搅匀，再
于溶液的边沿滴加1滴浓硫酸，观察并记录现象。 （2）三氯甲烷－浓硫酸反应（Salkowski反应）
3
取样品适量，加三氯甲烷1ml使溶解，沿试管壁加等量的浓硫酸，
分别置可见光及紫外灯下，观察并记录现象
3．UV鉴定
H2SO4Uvλnm（logε）：334(3.68) 412(4.1) 512(3.52) max
4．薄层色谱
吸附剂：硅胶－CMC薄层板
样 品：5%自制薯蓣皂苷元的乙醇液
对照品：5%薯蓣皂苷元标准品的乙醇液
展开剂：苯-乙酸乙酯（8:2）
显色剂： 5%磷钼酸乙醇溶液，105?加热至斑点显色清晰。
[]
1．原料经酸水解后应充分洗涤呈中性，以免烘干时炭化。
2．在干燥水解原料的过程中，应注意压散团块和勤翻动，以利
快干。
3．在连续回流提取过程中，由于使用的石油醚极易挥发损失，
故水浴温度不宜过高，能使石油醚微沸即可。此外可加快冷凝水的流
速，以增加冷凝效果。
4．回收石油醚的蒸馏操作，不必另换蒸馏装置。只将索氏提取
器中的滤纸筒取出，再照原样装好，继续加热回收烧瓶中的溶剂，待
溶剂液面增加至高虹吸管顶部弯曲处1cm处，暂停回收，取下提取器，将其中石油醚移置另外容器中，如此反复操作，即可完成回收石
油醚的操作。
5．在连续提取过程中，欲检查有效成分是否提取完全，可取提
取器中提取液数滴，滴于白瓷皿中，挥散溶剂，观察有无残留物，然
后进行醋酐－浓硫酸反应。若反应呈阴性，示已提尽。
6．所得薯蓣皂苷元粗品可作熔点测定，若测定不合格时再进行
4
重结晶处理。
[]
1．甾体皂苷可用哪些反应进行鉴定？
2．试设计一种从穿山龙中提取薯蓣皂苷的工艺流程，并说明提
取、分离原理。
3．使用石油醚作提取溶剂时，操作中应注意哪些事项？
[]
1．明确实验原理。
2．明确实验需要试剂及仪器（掌握装置提取原理、组成及安装）。
3．解析提取工艺流程。
4．掌握提取分离过程操作要点。
5．预测实验现象。
5
本文档为【实验四 穿山龙中薯蓣皂苷元的提取分离及鉴定】，请使用软件OFFICE或WPS软件打开。作品中的文字与图均可以修改和编辑，
图片更改请在作品中右键图片并更换，文字修改请直接点击文字进行修改，也可以新增和删除文档中的内容。
该文档来自用户分享，如有侵权行为请发邮件ishare@vip.sina.com联系网站客服，我们会及时删除。
[版权声明] 本站所有资料为用户分享产生，若发现您的权利被侵害，请联系客服邮件isharekefu@iask.cn，我们尽快处理。
本作品所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权，请谨慎使用。
网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽..)目的在于配合国家政策宣传，仅限个人学习分享使用，禁止用于任何广告和商用目的。
浙公网安备 33021202002483