岛津DTG-60热重分析仪操作规程
一. 样品分析
1.1 开机
打开DTG-60主机、计算机、TA-60WS工作站以及FC-60A气体控制器,通氮气,流量控制在30~50ml/min。
1.2 放置样品
(1)按DTG-60主机前面板的“OPEN/ CLOSE”键,炉盖缓缓升起。
(2)把空白坩埚放置于左边参比样品盘,把空的样品坩埚放置于右边样品盘中,按“OPEN/ CLOSE”键降下炉盖。
(3)TG基线(重量值)稳定后,按前面板的“DISPLAY”键,前面板屏幕显示重量值,按“ZERO”键,重量值归零,显示“0.000mg”。如果归零后,读书跳动,可以多按几次“ZERO”键,直到读数为零,或者上下漂移很小。备注:通过面板上的“DISPLAY”键,可以使显示在温度、电压、质量之间切换。
(4)按“OPEN/ CLOSE”键,升起炉盖,用镊子把右边样品盘上的坩锅取下,装上适量的样品,重新放到右边的样品盘上。样品质量一般为3-5mg,请保证样品平铺于坩埚底部,与坩埚接触良好。
(5)按“OPEN/ CLOSE”键,降下炉盖。当屏幕显示TG (重量值)稳定后,仪器内置的天平自动精确称出样品的重量,并显示出来。
(注意:坩埚、样品均要用镊子拿取,不能用手,以免造成污染!)
1.3 设定测定参数
(1)点击桌面上TA-60WS Collection Monitor图标,打开TA-60WS Acquisition 软件。并在Detector窗口中选择DTG-60AH。
(2)点击“Measure”菜单下的“Measuring Parameters”, 弹出“Setting Parameters”窗口。
在“Temperature Program”一项中编辑起始温度以及温度程序。例如:如图设定一个温度程序,起始温度40℃,以10℃/min的速度升温到450℃,保持10min。
在Sampling Parameters窗口中,把Sampling Time设定为1sec(标准品校正时设
定为0.1sec)。
在“File Information”窗口中输入样品基本信息。包括:样品名称、重量、坩埚材料,使用气体种类、气体流速、操作者等信息。
(3)点击“确定”关闭“Setting Parameters”窗口。
1.4 样品测试
等待仪器基线稳定后(大约10分钟),点击“Start”键,在弹出“Start”。窗口中设定文件名称以及储存路径。点击“Read Weight”,这样仪器检测器把置于样品盘的样品重量显示在“Sample Weight”一项。(如果选中“Take the initial TG signal for the sample mass”一项,样品重量的数值将会记录为刚刚开始测定时的TG值,这个功能在样品重量随准备测定过程中变化的情况下使用,比如测定高挥发性样品的时候。)样品分析完成后,等待样品腔温度降到室温左右,取出样品和参比坩埚,关机。
二.数据分析
2.1 打开测量文件
点击ta60图标,打开数据分析软件。点击“文件”菜单下的“打开”项,在分析软件中打开所需分析的测量文件。
2.2 峰值的分析
鼠标选中DTG曲线,点击“Analysis”菜单中“peak”项,或者点击“peak”按钮,设定温度范围,即可给出峰值温度;亦可选取起始点作为测定结果,点击“Analysis”菜单中“Tangent”一项,弹出Tangent窗口。用鼠标分别在曲线上峰的起始点和到达峰高之前斜率相对稳定的一个点上点击,来选定起始点。点击“Analyse”,熔点确定的tangent点确定出来。再次点击“Analyse”,分析物的熔点就会在计算出来并在峰旁边显示。
除了可以给出峰值温度外,还可以提供有关峰值的其他信息,可在…Option?选项中进行。
2.3 热量变化的分析
鼠标选中DTA曲线,点击“Analysis”菜单中“Heat”一项,弹出Heat窗口。用鼠标规定峰的起始点和终止点,点击“Analyse”,具体结果在屏幕上显示出来。所得数值表示样品吸收或释放多大的热量。热量的显示可以以多种单位给出,在点击…Heat?后弹出
的对话框中,有Option选项。可以根据需要进行选择,并添加文字注释,中英文均可。
2.4 重量变化的分析
鼠标选中TG曲线,点击“Analysis”菜单中“Weight Loss”一项,弹出Weight Loss窗口。用鼠标规定峰的起始点和终止点,点击“Analyse”,样品重量的变化,以及起始点时间、温度等都会显示出来。
重量的显示可以以多种单位给出,在点击…Weight Loss?后弹出的对话框中,有Option选项。可以根据需要进行选择,并添加文字注释,中英文均可。
2.5 出具报告
点击菜单“file”中“print”,弹出打印窗口。选择路径,可以把DTG图和分析参数打印到Microsoft Office Document Image Writer或者Adobe Reader上或者打印到文件。
也可以选择菜单“Edit”中“Copy All”,并将其图及数据拷到word或者powerpoint 等office文档上,再进行编辑和打印。
三.操作注意事项
1.DTG-60的最高使用温度是1100 ℃。
2.DTG实验用量3 到5 毫克,请勿放入太多样品,以免影响样品测定的热传递效果;样品量也不要太少,否则会影响了测定结果的精度。
3.样品制备完毕后放入仪器之前必须仔细检查,以防在实验中试样漏出,污染检测器。
4.样品放入后,仪器示数需要稳定数分钟,同时保证炉体内的氛围是实验所需的气体氛围。
5.DTG使用过程中,一般需要通氮气,普通样品测定时,氮气流量30~50ml/min 。
6.普通铝坩埚的使用温度不要超过600℃,如果DTG使用温度超过600℃,请换用三氧化二铝或者铂金坩埚,三氧化二铝比铂金坩埚更惰性,但是导热性不如铂金坩埚好。使用不同种类坩埚进行实验时,请在测定参数中相应的进行准确设定。
7.常规使用的升降温速率一般为10℃/min 。
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