番茄酱质检指导书

番茄酱质检指导书 目 录 1.岗位职责 3 2番茄酱质量 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 4 3番茄酱取样规则及批次划分规定 6 3.1番茄酱异常取样规则及不合格品剔除规则 8 4.番茄原料质量标准及检验方法 9 5.化验室检验规程 14 5.1感官检验操作方法 15 5.2黑斑数的检验方法 16 5.3浓度检验操作方法 18 5.4粘稠度的测定方法 20 5.5 PH值的检验操作方法 22 5.6总酸的检验操作方法 24 5.7番茄红素的检验操作方法 27 5.8霉菌直接镜检计数法 29 5.9商业无菌检验操作方法 31 5.10食品卫生微生物学检验 34 ------大肠菌群计数 5.11.菌落总数的测定 38 5.12.霉菌和酵母菌计数 42 6. 成品外包装查验标准 44 6.1圆锥形开口铜桶验收标准 46 1 6.2无菌袋的验收标准 49 6.3木托盘验收标准 51 7.质检仪器、仪表自校规程 55 2 一、岗位职责 1、质检科科长职责 (1)质检科科长直接对原料、辅助材料、成品质量把关，对企业和顾客负责。 (2)必须认真贯彻执行本厂质量 管理制度 档案管理制度下载食品安全管理制度下载三类维修管理制度下载财务管理制度免费下载安全设施管理制度下载 ，监督工厂班、组和操作人员的工作，严格执行各项卫生质量管理 制度 关于办公室下班关闭电源制度矿山事故隐患举报和奖励制度制度下载人事管理制度doc盘点制度下载 和工艺文件技术标准，并将情况及时向生产厂长汇报。 (3)努力学习相关质量管理方面的理论知识，提高自身的业务水平。 (4)按规定对产品进行抽检，对生产过程进行巡回检查，监控记录的正确性。 (5)坚持原则，不徇私情，坚决按规章办事。 2、化验员职责 (1)化验员必须正确掌握产品的检验标准，熟悉操作流程，按要求完成现场检验。 (2)化验员必须品行端正，不徇私情，必须持有严肃、认真的科学态度，事实求实的工作作风。 (3)熟悉掌握所承检项目的技术标准、操作规程，严格按照国家标准操作，对检验数据分析，能出具正确的检验报告，认真填写原始记录，不得随意涂改。 (4)化验员必须掌握产品物质成分各项指标的特点，原、辅的物理、化学特性和作用等。 (5)协助工厂及时处理在生产过程中操作规程和工艺指标中存在和出现的问 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 ，发现问题及时向科长和班长反映。 (6)经常抽查工厂卫生质量执行情况，及时向质检科科长反映。 3 二、番茄酱质量标准 1(番茄酱品质标准:(高于SN/T1036-2002标准) 本标准为本公司番茄酱质量标准，来源于并高于《SN/T1036-2002出口番茄酱检验规程》中规定的相关指标。 本标准适用于以新鲜番茄为原料，经清洗、打浆、去皮去籽、浓缩、灌装、杀菌(无菌灌装)、包装而制成的无菌铝箔袋装番茄酱的检验后不加任何调味剂、杀菌、密封、罐装制成的番茄酱产品。 采用的新鲜番茄原料为不受农业虫害的鲜红番茄，不得使用霉烂番 茄。 1.1 感官指标: 1.1.1 色泽:同一罐(袋)中酱体呈深红色或红色，允许酱体表面有轻微褐色。 1.1.2 气味、滋味:具有番茄酱罐头较好的气味及滋味，无异味。 1.1.3 组织形态:酱体细腻均匀，粘稠适度，允许有少量析水。 1.1.4 杂质:不得发现有害杂质，如昆虫、头发、金属丝、木条、油污、棉线等外来杂物;但允许少量番茄皮籽存在。 1.2 理化指标: 1.2.1 净重公差: 标明净重与固定净重:每件净重公差不超过?5‰。 1.2.2 可溶性固形物: 规格为28%-30%:单袋测定值不低于28%，每批平均不低于28.5% 规格为30%-32%:单袋测定值不低于30%，每批平均不低于30.5% 规格为36%-38%:单袋测定值不低于36%，每批平均不低于36.5% 1.2.3番茄红素: 规格为28%-30%:? 35mg/100g 规格为30%-32%:? 40mg/100g 规格为36%-38%:? 55mg/100g 4 1.2.4 PH值: PH: 3.9-4.5 1.2.5 总酸: 总酸:< 10 % 注:酸的换算系数是以无水柠檬酸计:K=0.064 1.2.6 粘度: 符合合同或客户要求 1.2.7 色差值: 符合合同或客户要求 1.2.8 重金属: 砷(As):? 0.5 (mg/kg) 铅(Pb):? 1 (mg/kg) 锡(Sn):? 250 (mg/kg) 1.3 微生物指标: 1.3.1 霉菌(视野): 霉菌(视野):?50, 1.3.2 微生物: 符合商业无菌要求 5 三、番茄酱取样规则及批次划分规定 本公司按照每24小时生产为一个批次 1. 取样数量: 按《出口番茄酱检验规程》等有关规定执行。在生产不稳定时产品要增加抽样频次，并留存适量样品备查。 1.1生产企业的自检样品: 生产企业对半成品、成品的浓度、粘度、霉菌、感官等理化指标的检验。在生产稳定时每小时一次、PH每3小时一次，红色素、总酸每12小时一次。 抽样数量:合格品的每批留样数不得少于10袋，整批不合格品每批留样数不得少于16袋，间歇性不合格品每小时留样2袋，以备溯源。 1.2需要做商业无菌检验的保温样品: 200立升无菌袋包装的抽样样品其中不少于4袋进行保温，2袋不保温;在样袋上注明保温字样、保温开始、截止时间、保温批次、抽样人。 保温室的温度控制在30?1?，样品保温期间，质检人员应每3小时观察1次，如发生温度偏差应及时调整，详细做好保温记录。 1.3重金属、农残放射性元素等特殊项目的检验: 于每年8月10日前将样品送新疆出入境检验检疫局食品处。 200立升样品中不得少于6袋; 1.4出口报验的样品: 对200立升无菌袋包装的产品，由抽样员按规定的时间间隔进行抽样，每批不得少于6袋。 6 抽样方式:生产稳定时，24小时为一个批次，抽样间隔时间为1袋/4小时。 1.5 工厂产品质量正常时的取样规则: 1.5.1 半成品每一小时取一次。 1.5.2 半成品取样时，打开手动阀门，将管中残余酱放出，再用洁净无水的缸子接酱300-400ml，关上阀门，盖上盖子。记录浓度仪上的显示浓度。 1.5.3 成品在罐装口取样，每1小时取一次，每袋1.5,2kg左右，并记录桶号和灌装头号，迅速传送化验室，保证每个罐装头均匀取样。 1.5.4 取样后应及时在原始记录上填写桶号、灌装头、成品、半成品取样时间、半成品显示浓度。 2 取样点与取样容器 2.1 半成品:一效一取样口 采用洁净干燥带盖的不锈钢 2.2 成 品:灌装口 采用合格的小无菌袋 7 一、番茄酱异常时取样规则及不合格品剔除规则 1 番茄酱质量不正常时的取样规则: 1.1 质量不正常时，缩短取样间隔时间(针对不合格品项检测)，加大抽检频次，快速、准确、及时反馈检验数据。 1.2霉菌间断超标时，每30分钟取样一次，仅检测霉菌值。如整批产品霉菌超标时，则按规定时间抽检。 1.3成品感官不合格，出现颜色发黑、焦糊味、黑斑等现象时，成品、半成品均每30分钟取样一次，只检测感官，当感官颜色、气味逐渐好转时，则以每15分钟取样一次进行检测，直至合格为止。 1.4 当设备的传感器出现故障，酱体循环超过半小时，立即对每个灌装头进行取样，将样袋上注明批次、取样时间、灌装头号，同时保温。 1.5 浓度不够时，增加成品取样频次，但尽可能以最快的速度检测浓度值，缩短检测时间，以保证尽量减少剔除桶数，直至合格。 2 番茄酱不合格品的剔除规则: 2.1 对于不合格产品，应严格按照剔除规则及执行程序下发不合格品剔除单。在确保产品质量的同时，尽量减少不合格品的剔除。 2.2 剔除不合格品的数量，应从发现不合格的那一桶向前推至取样检验合格的桶，向后至取样检验合格的桶。 2.3 对于偶尔出现的糊斑，后续再加抽样时，并没有发现糊斑现象，应从发现糊斑的那一桶起向前推至半小时的桶数剔除。 8 2.4 剔除的不合格品，应按区域堆放在不合格品区内并作标识。 四、番茄原料质量标准及检验方法 1、 目的:对原料按规定的要求进行验收，使番茄质量满足生产工艺和产品质量特性的要求。 2、 范围:使用于公司番茄的检验与验收。 3、 职责: 3.1生产技术部负责制定番茄原料的验收标准. 3.2质检科负责采集番茄样品的检验和实验,并通过产成品的检验 结果,检验品质是否满足标准的要求. 3.3原料部负责种植技术培训及采购. 4、 检验程序: 4.1检验依据. 4.1.1合格供方,即签订过番茄订购合同的农户. 4.1.2原料质量标准. 4.2抽样. 4.2.1抽样数量.(1)小四轮抽一筐(上、中、下随机抽一筐)(2)大 车抽两筐(上、中、下随机抽一筐)多个车斗，抽样数量同主 车。(3)散装料车有用取样器在车的上、中、下个部位随机取 样进行检验，没有取样器，散装料在卸料过程中，对上、中、 下部原料随机抽一筐进行检验。 4.2.2抽样方法:从每车上、中、下部位随机抽去样品。 4.3原料质量标准。 4.3.1供方种植需方指定的品种,不得将其他品种混采交售. 4.3.2番茄新鲜，风味正常,自然生长成熟,全红沙性(内部不见青丝) 无青肩、青斑、黄斑。 4.3.3无黑斑、霉烂、无病虫害、人为挤压损伤等。 4.3.4果实直径大于3厘米,不粘泥土,不带蒂叶杂草. 4.3.5可溶性固形物含量大于4.7%. 4.3.6番茄无污染，未使用禁用农药,不得使用转基因种子种植番 茄. 4.4验收方法: 4.4.1在收购番茄过磅前,检查送料人员是否有原料收购合同，对排 队的车辆逐辆检查原料整体情况,发现有往下流水、腐烂严重， 目测上层原料看上去成熟不够，青黄果多的车辆，要及时收掉 原料计划单，并拒绝车辆入厂。 9 4.4.2检验合格后,允许过磅到指定原料台卸料,料池原料质检员按 抽样方法进行抽样. 4.4.3按原料标准挑出不合格料,将不合格料和抽样总量过称,算出 百分率,合格原料按原料等级填写检验单和原料检验原始记录, 准予卸料。 4.4.4质量等级判定标准。 一 0 0-1 1-2 2-3 3-4 4-6 二 类 (((((类 杂 质 杂 含1) 含2) 含3) 含4) 含6) 质 等 级 一??6 ?4 级 10 二10-6-14-8 ?8 ?6 级 14 0 三 6-8 ?8 级 注:一类杂质、二类杂质按百分比计算。 A. 一类杂质:病果、虫果、烂果、霉果、黑疤果、青果、水 沧果、冻伤果、直径小于3厘米的小果，茎叶、杂草、泥土、 石块等。 B. 二类杂质:青黄果、粉红果、黄斑果、日灼果、破损果(因 质检取样造成的破损不计算在杂质中)。 4.4.5 等级的判定方法: A、按4.4.4“质量等级判定标准”判定原料的等级及扣杂数。 B、一类杂质为零时，二类杂质大于14%的，整车拒收。 C、两类杂质后都有的，一类杂质大于6%或二类杂质大于10%的整车拒收。 D、同时存在两类杂质后特征的番茄算做一类杂质。 E、扣杂数量等于一类杂质加二类杂质。 4.4.6 质检科在原料收购期间从料池中随机抽取番茄样品进行可溶 性固形物含量的检验(每周一次)，并将检验结果及时反馈的原 料科。 4.4.7 质检科还要根据半成品和成品日常检验结果，验证番茄红素 10 和可溶性固形物是否符合标准要求。 5、 目的:对原料按规定的要求进行验收，使番茄质量满足生产工艺和产品质量特性的要求。 6、 范围:使用于公司番茄的检验与验收。 7、 职责: 3.1生产技术部负责制定番茄原料的验收标准. 3.2质检科负责采集番茄样品的检验和实验,并通过产成品的检验 结果,检验品质是否满足标准的要求. 3.3原料部负责种植技术培训及采购. 8、 检验程序: 4.1检验依据. 4.1.1合格供方,即签订过番茄订购合同的农户. 4.1.2原料质量标准. 4.2抽样. 4.2.1抽样数量.(1)小四轮抽一筐(上、中、下随机抽一筐)(2)大 车抽两筐(上、中、下随机抽一筐)多个车斗，抽样数量同主 车。(3)散装料车有用取样器在车的上、中、下个部位随机取 样进行检验，没有取样器，散装料在卸料过程中，对上、中、 下部原料随机抽一筐进行检验。 4.2.2抽样方法:从每车上、中、下部位随机抽去样品。 4.3原料质量标准。 4.3.1供方种植需方指定的品种,不得将其他品种混采交售. 4.3.2番茄新鲜，风味正常,自然生长成熟,全红沙性(内部不见青丝) 无青肩、青斑、黄斑。 4.3.3无黑斑、霉烂、无病虫害、人为挤压损伤等。 4.3.4果实直径大于3厘米,不粘泥土,不带蒂叶杂草. 4.3.5可溶性固形物含量大于4.7%. 4.3.6番茄无污染，未使用禁用农药,不得使用转基因种子种植番 茄. 4.4验收方法: 4.4.1在收购番茄过磅前,检查送料人员是否有原料收购合同，对排 队的车辆逐辆检查原料整体情况,发现有往下流水、腐烂严重， 目测上层原料看上去成熟不够，青黄果多的车辆，要及时收掉 原料计划单，并拒绝车辆入厂。 11 4.4.2检验合格后,允许过磅到指定原料台卸料,料池原料质检员按 抽样方法进行抽样. 4.4.3按原料标准挑出不合格料,将不合格料和抽样总量过称,算出 百分率,合格原料按原料等级填写检验单和原料检验原始记录, 准予卸料。 4.4.4质量等级判定标准。 一 0 0-1 1-2 2-3 3-4 4-6 二 类 (含1) (含2) (含3) (含4) (含6) 类 杂 质 杂 质 等 级 一级 ?10 ?6 ?4 二级 10-14 6-10 4-8 ?8 ?6 三级 6-8 ?8 注:一类杂质、二类杂质按百分比计算。 C. 一类杂质:病果、虫果、烂果、霉果、黑疤果、青果、水 沧果、冻伤果、直径小于3厘米的小果，茎叶、杂草、泥土、 石块等。 D. 二类杂质:青黄果、粉红果、黄斑果、日灼果、破损果(因 质检取样造成的破损不计算在杂质中)。 4.4.5 等级的判定方法: A、按4.4.4“质量等级判定标准”判定原料的等级及扣杂数。 B、一类杂质为零时，二类杂质大于14%的，整车拒收。 C、两类杂质后都有的，一类杂质大于6%或二类杂质大于10%的整车拒收。 D、同时存在两类杂质后特征的番茄算做一类杂质。 E、扣杂数量等于一类杂质加二类杂质。 4.4.6 质检科在原料收购期间从料池中随机抽取番茄样品进行可溶 性固形物含量的检验(每周一次)，并将检验结果及时反馈的原 料科。 4.4.7 质检科还要根据半成品和成品日常检验结果，验证番茄红素 和可溶性固形物是否符合标准要求。 12 5、黑斑数的检验方法 5.1目的 明确在检验番茄酱时，有黑斑后如何检验。 5.2使用范围: 使用于公司番茄酱检验中黑斑的检验。 5.3 职责 由质检科化验室检验并出具检验报告。 5.4 检验方法: 5.4.1将番茄酱样品充分混合后，取约10克样品放到一块20*20的白瓷板上， 5.4.2盖上同样大小的透明玻璃板，两块板将番茄酱挤压成均匀的薄 膜，并扩展到地板的边缘(板必须干燥)。 5.4.3在反射光下离30-40厘米处检查，不要在直对太阳光下看。 5.4.4分类记录黑斑数量，忽略任何直径小于0.5毫米的和不是黑色的斑点。 5.4.5记录方法 小黑斑--------直径小于0.5---0.9毫米 中黑斑--------直径1.0----1.5毫米 特大黑斑------直径超过1.5毫米以 13 五、化验室检验规程 一、感官指标:在生产稳定时化验室对半成品、成品感官和浓度每小时做一次检测。 二、理化指标:对半成品霉菌和粘度每一小时测一次。PH值、红色素每12小时测一次。 三、成品:保温10天后做商业无菌。 四、微生物每批做一次。 五、无菌袋取样见《番茄酱取样规则及批次划分规定》 14 一、感官检验操作方法 在光线充足、空气清洁无异味的检验室中将罐头内容物倾入白色搪瓷盘内～由有经验的检验人员对产品的外观、色泽、状态和气味等进行观察和嗅闻～用餐具按压食品或戴薄指套以手指进行触感～鉴别食品有无腐败变质的迹象。 感官应符合表2的要求: 项目 优级品 一级品 合格品 色泽 同一罐中酱体呈同一罐中酱体呈一同一罐中酱体呈橙 一致的深红色或致的红色或橙红红色或橙黄色～允许 红色～允许酱体表色～允许酱体表面酱体表面有褐色 面有轻微褐色 有轻微褐色 滋味、具有番茄酱罐头具有番茄酱罐头较具有番茄酱罐头尚气味 应有的滋味及气好的滋味及气味～好的滋味及气味～无 味～无异味 无异味 异味 组织形酱体细腻均匀～粘酱体较细腻均匀～酱体尚细腻均匀～允态 稠适度 粘稠较适度 许有少量析水 15 二、黑斑检验操作方法 1.目的 明确在检验番茄酱时～有黑斑后如何检验。 2.使用范围: 使用于公司番茄酱检验中黑斑的检验。 3.职责 由化验室检验并出具检验报告。 4.检验方法: 4.1将番茄酱样品充分混合后～取约10克样品放到一块20*20的白瓷板上～ 4.2盖上同样大小的透明玻璃板～两块板将番茄酱挤压成均匀的薄膜～ 并扩展到地板的边缘,板必须干燥,。 4.3在反射光下离30-40厘米处检查～不要在直对太阳光下看。 4.4分类记录黑斑数量～忽略任何直径小于0.5毫米的和不是黑色的斑点。 4.5记录方法 小黑斑--------直径小于0.5---0.9毫米 中黑斑--------直径1.0----1.5毫米 特大黑斑------直径超过1.5毫米以上 5. 检验方法: 感官、理化及微生物的检验。 5.1 包括色泽、气味、滋味、组织形态及杂质。 5.1.1 色泽、气味、滋味、组织形态的检验 将番茄酱样品开袋或开罐后全部到入白磁盘中随即观察其色 泽、气味、滋味、组织形态是否符合SN/T1036---2002中的 规定要求。 5.1.2 杂质的检验 半成品及成品样酱～作完各种指标后～将样酱到入40目、孔 径0.45毫米筛网上～用水稀释检查残留在筛网4上的杂质情 况～检查砸止十分符合SN/T1036---2000中7.3规定的要求。 5.2 理化检验: 包括可溶性固形物,浓度,、粘稠度、PH值、番茄红 素、色差、总酸的测定。 5.2.1 可溶形固形物含量,浓度,的测定 按GB/T10786规定的方法检验 5.2.2 粘度的测定 按SN/T1036—2002中6.4.3规定的方法检验 16 5.2.3 PH值测定 按GB/T10786规定的方法检验 5.2.4 番茄红素的测定 按SN/T1036—2002中附录A规定的方法检验。 5.2.5 色差的测定 按SN/T1036---2002中6.4.7规定的方法检验 5.2.6 总酸的测定 按GB/T72456---2008规定的方法检验 5.3 微生物检验 包括霉菌计数及商业无菌检验 5.3.1 霉菌计数 按SN/T1036—2002中6.5.1霉菌计数规定方法检验 5.3.2 商业无菌检验 按GB4789.26--2003规定方法检验 5.3.3 净重 按SN/T1036---2002中6.4.1.1和6.4.1.2规定的方法检验。 17 三、浓度检验操作方法 ——参照GB10788—1989 1 仪器、器皿: 阿贝折射仪、电子天平、搅拌器 缸子、不锈钢勺子、尼龙纱布、温度计、剪刀、脱脂棉 2 样品检验步骤: 2.1 样品袋取回后，在室温下用剪刀将无菌袋三边剪开后撕开，看酱体有无流散和汁液分离现象。 2.2 取适量于不锈钢容器中，盖上盖，放入冰箱或凉水中，降温至20?，以备检测浓度用。 2.3 检查双筒阿贝棱镜表面是否干净，如不干净，倒适量蒸馏水清洗，再用棉花擦洗干净，直到无水迹干燥为止。 2.4 测定前，先用蒸馏水校正折光仪。 每班在交接班时必须进行校准。如发现所测浓度不正常时，须再次校准。 2.5 倒适量酱体于尼龙纱布上裹紧，用大拇指和食指挤压出汁，弃去前2滴，挤出汁液盖滿折射棱镜表面上，要无气泡，迅速将进光棱镜盖上。 2.6 调节两反光镜使二镜筒视场明亮。旋转手轮使棱镜组转动，在望远镜中观察明暗分界线上下移动，同时旋转阿米西棱镜手轮使视场中除黑白二色外无其他颜色，当视场中无色且分界线在十字线中心时观察读数视镜场右边所指示刻度值即为测定浓度，并做计录。 18 2.7 重复测试平行样并计算: 如果两次测量值之差小于0.2%，只需测两次，并将两次测量结果平均值作为最终结果;如果两次测量值之差在0.2%以上，误差值太大的应加大检测频次。 可溶性固形物含量不低于它的下限值:如28-30%酱不能低于28%，30-32%酱不能低于30%，36-38%酱不能低于36%。 2. 8 测试完后，先用脱脂棉将酱体擦干净，再用蒸馏水清洗，最后用脱脂棉擦干。包括拭净镜身各机件及棱镜表面并保持干洁。 3 生产稳定时成品浓度均每小时检测一次。 19 四、粘度检验操作方法 ——参照 SN/T 1036,2002(行业标准) 1(仪器 器皿: 不锈钢粘度仪、电子天平、浓度仪、搅拌器 秒表、直把刮刀、500ml塑料烧杯 2(样品检验步骤: 2.1 检测时要保持粘度计的完全干燥 洁净，把它放在稳固的水平面上并调整至水平，也可利用水平仪在水平槽内调水平。 2.2 仪器调整完毕，按下闸板。 2.3 取36-38%酱70g，逐渐加入蒸馏水约130ml;充分搅拌均匀，直到无气泡(加水时，不要直接倒入，应顺着杯壁漫漫加入，在搅拌时，搅拌器具应延着杯壁搅动)。 2.4调浓度至12.5%(或根据客户要求)。(酱温及仪器温度均控制在20?左右检测)。 2.5 用浓度为12.5%样品填满样品槽内，用刮刀刮去多余的样品。 2.6 一只手按下闸板开关，另一只手同时按下秒表。 2.7 计录30秒酱体流过的距离(以流体舌尖处为准)，即为所测番茄酱样品粘度值(cm/30s)。 3(注意事项: 3.1 测试前，粘度仪一定调至水平状态。 3.2 样品槽内的样品不能多也不能少。 3.3 打开闸门的过程应在最短的时间内进行，并且防止在打开闸门时粘度计振动过大。 3.4 样品检测粘度值不正常时要重新检验。 3.5 测试完毕后，应立即用自来水将酱体冲洗干净，并将粘度仪擦拭干净、干燥为止。 3.6 仪器要轻拿轻放，用完后平放在干燥的台面上。 4.成品粘度每小时做一次。 4.5真空度测量 将罐头样品竖放在检验台上至室温，然后用真空度表在罐盖上测 20 定，测定时用手按着真空表，将针尖对准盖缘膨胀圈上，用力均匀压 下，使针尖穿透罐盖，按指针指示刻度读出真空。 21 五、 PH值的检验操作方法 ---参照GB10786-1989 1(仪器: PH数字酸度计 2(试剂: 2.1 酸度计标准缓冲液的配制: 用PH缓冲试剂配制:用剪刀剪开成品试剂塑料袋，将试剂倒入洁净的100ml小烧杯内，完全溶解后，移入250ml容量瓶中，用少量的蒸馏水冲洗塑料袋内壁直到干净为止并倒入容量瓶内，加蒸馏水定容至刻度线并摇匀即可。也可采取以下方式配制: 配制PH,1.68草酸钾标准缓冲溶液:称取在54?5?下烘干3,4小时的优级纯草酸钾3.1775g，溶于无CO蒸馏水中，于25?下在容量2 瓶中稀释定容至250ml:用无CO蒸馏水冲洗烧杯壁二次，所冲洗水倒2 入容量瓶中，再用无CO蒸馏水加入容量瓶至刻度并摇匀。 2 配制PH=4.00邻苯二甲酸氢钾溶液:称取预先在115?5?下烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾(AR)2.58g，置于烧杯中，用少量无CO蒸馏2水溶解后定容至250mL。 配制PH=6.88磷酸二氢钾和磷酸氢二钠溶液:称取预先在115?5?下烘干2小时的磷酸二氢钾0.85g和磷酸氢二钠0.88g置于小烧杯中，用少量无CO蒸馏水溶解后定容至250mL。 2 配制PH=9.22硼砂溶液:称取优级纯硼砂0.95g(注意～不能烘)溶于无CO蒸馏水中，于25?下在定容稀释至250ml。 2 注意:缓冲溶液配制时所用蒸馏水均需预煮沸20分钟，以除去水中CO，冷却后使用。 2 2.2 3MKCL饱和溶液: 在药物天平上称取223g分析纯KCL，溶于1000ml去离子水即成。 3(样品检验步骤: 22 3.1 用PH=6.88标准缓冲液和PH=4.00标准缓冲液对酸度计进行标定(被测 溶液温度为25?);用PH=6.88标准缓冲液和PH=4.00标准缓冲液对酸度计进行标定(此时被测溶液温度为20?。根据温度不同，PH标准缓冲液数值不同)。如果酸度计不稳定，应检查电压是否在220V或超负荷。 3.1.1 用洁净滤纸吸去附于复合电极表面的水，插入PH=6.88缓冲液中，置选择开关于“温度设置”位，调节“温度补偿”电位器，使显示温度与溶液温度一致。 3.1.2 置选择开关于“PH”位，调节“定位”电位器。使显示值与PH=6.88缓冲液在该温度下的PH值一致。 3.1.3 用蒸馏水清洗电极，滤纸吸干水份，插入PH=4.00缓冲液中，调节“斜率”电位器，使显示值与PH=4.00缓冲液在该温度下的PH值一致。 3.1.4 反复进行上述操作，使显示值同时符合两标液的PH值。 3.2 仪器标定后可进行样品PH值的测量。先将电极用蒸馏水清洗干净，用洁净的滤纸吸干附着于电极上面的水，然后将其插入搅拌均匀的酱体中，待数值稳定后，可直接读出被测样品的PH值。 3.3 测量完毕，用蒸馏水将复合电极上的酱体冲洗干净擦干，浸在3MKCL饱和溶液或蒸馏水中。 3.4 注意事项: 如客户有特殊要求，在客户要求的稀释浓度下测量。 按酸度计使用说明进行校准。 如果测量时的溶液温度与标定时的温度不一致，则需重新进行温补设置，使设置温度与测量时溶液温度相同。 复合电极若长期不用应浸泡在3M的kcl饱和溶液中并盖上保护罩 4(成品PH值每3小时做一次。 23 六、总酸的检验操作方法 —参照GB/T12456-1990 1(原理: 根据酸碱中和原理，用碱液滴定试液中的酸，以酚酞为指示剂确定滴定终点，按碱液的消耗量计算番茄酱中的总酸含量。(也可用电位滴定法) 2(仪器 器皿: 分析天平、搅拌器25mL碱式滴定管 250ml三角瓶、50ml小烧杯、100ml无色容量瓶、三角漏斗 3(试剂: 3.1 1%酚酞指示剂:1g酚酞溶于60ml95%乙醇中，加蒸馏水40ml稀释至100ml。 3.2 0.1mol/l NaOH标准溶液(以标定后的溶液浓度为准): 用小烧杯在粗天平上称取分析纯固体NaOH 4克，加蒸馏水约100ml，使NaOH全部溶解，将溶液倾入一洁净的1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至1000ml，用橡皮塞塞住瓶口，充分摇匀。 将优级纯邻苯二甲酸氢钾于115?5?烘箱中烘约1小时至恒重。放于干燥器中冷却25分钟称取0.3(0.4g(精确至0.0001g)于250ml锥形瓶中加入100ml新煮沸过的冷蒸馏水溶解，加2滴酚酞指示剂，用以上配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色，30s不褪色，同时做空白试验。 计算NaOH标准溶液的摩尔浓度:M(NaOH)= m/[(V—V)×0.2042] 12 式中:M— NaOH标准溶液的摩尔浓度 m— 邻苯二甲酸氢钾质量 V— 滴定时所耗NaOH标准液毫升数ml 1 V— 空白试验NaOH溶液用量ml 2 0.2042—与1MNaOH溶液1ml相当的邻苯二甲酸氢钾的克数 24 4(样品检验步骤: (1)方法一: 4.1 样品液的制备:称酱10.00g加入蒸馏水40ml进行搅拌均匀，然后定容在100ml容量瓶内，烧杯上的酱液要充分洗净。 4.2 过滤，将漏斗放在250ml三角瓶上，用滤纸过滤，滤液为30ml。 4.3用洁净的移液管吸取2个10ml滤液分别注入250ml三角瓶中，分别加入40ml蒸馏水，滴加3-4滴酚酞指示剂，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定样液至微红色，30秒不褪色，计录消耗0.1mol/LNaOH标准液的毫升数(V)。 1 4.4 同一被测样品须平行测定两次，测定值之差不得超过两次测定平均值的2%。 4.5 空白试验:取50ml蒸馏水加3滴酚酞指示剂摇匀，做同上滴定，呈微红色，计录消耗0.1mol/l NaOH标准液的毫升数(V)。 2 (2)方法二: 4.1 样品液的制备:称酱10.00g加入蒸馏水40ml进行搅拌均匀，然后定容在100ml容量瓶内，烧杯上的酱液要充分洗净。 4.2 过滤，将漏斗放在250ml三角瓶上，用滤纸过滤，滤液为30ml。 4.3 用洁净的移液管吸取2个10ml滤液分别注入250ml三角瓶中，分别加入40ml蒸馏水，用0.1mol/l NaOH标准溶液电位滴定样液，电位滴定终点8.1+0.1，30秒不变化，计录消耗0.1mol/l NaOH标准液的毫升数(V)。 1 4.4 同一被测样品须平行测定两次，测定值之差不得超过两次测定平均值的2%。 4.5 空白试验:取50ml蒸馏水，做同上滴定，计录消耗0.1mol/l NaOH 标准液的毫升数(V)。 2 4.6 分析结果表示: 每100g样品中酸的克数:X= [C(V—V)?K?F]/m 100 12 25 式中:X— 每百克样品中酸的克数g/100g C— NaOH标准溶液的浓度 M V— 滴定样液时所耗NaOH标准滴定溶液的体积ml 1 V— 空白试验时消耗NaOH标准溶液的体积ml 2 F— 试液的稀释倍数，试液总量/取样量，100/10=10 倍 m— 试样质量g或ml K— 酸的换算系数:无水柠檬酸0.064 4.7注意事项: 计算结果精确到小数点后的第二位。 如两次测定结果差在允许范围内，则取两次测定结果的算术平均值报告结果，同一样品的两次测定值之差不得超过两次测定平均值的2%。 国家标准总酸:每百克含有酸的克数。 总酸 = 酸度/干物质×100 干物质:可溶和不可溶的固形物物质干燥后的(重量)含量。 5( 成品总酸每批做一次。 26 七、番茄红素的检验操作方法 —参照GB/T14215 1(原理: 番茄酱经甲醇多次少量脱水并除去其中的黄色素，再用甲苯多次少量提取番茄红素，用分光光度法测定提取液的吸光度，根据标准曲线计算番茄红素含量。 2(仪器、器皿: 电子分析天平、分光光度计:波长范围360nm—600nm、1ml、2ml吸管、1cm比色皿、50ml小烧杯、50ml棕色容量瓶、玻璃棒、三角漏斗、擦镜纸、滤纸 3(试剂: 甲醇(AR)、甲苯(AR)、无水乙醇(AR)、苏丹1色素(精制品) 4 (样品检验步骤: 4.1 称取番茄酱0.1-0.2g精确至0.0002g于50ml小烧杯中，在盛有试样的小烧杯中加入少量甲醇，立即用玻璃棒充分搅拌，抽提番茄酱中的黄色素，将抽提液移入带滤纸的玻璃漏斗中过滤，烧杯里剩余的残渣再加入少量甲醇，重复上述操作，直至滤液无色，弃去滤液。 4.2 用少量甲苯分数次按以上步骤提取番茄红素直至滤液无色为止，滤液接入50ml棕色容量瓶中，用甲苯定容摇匀，即为番茄红素提取液。 4.3 将上述提取液移入1cm比色皿中，在分光光度计中寻找最大吸收波长。(本步骤只适用于最大吸收波长的选取) 4.4 在番茄红素提取液最大吸收波长(约485nm)下，以甲苯为空白溶液，用分光光度计测定吸光度，从标准曲线中计算番茄红素提取液中番茄红素的浓度。 4.5 标准曲线的绘制 4.5.1 称取0.025g苏丹1色素，精确到0.0001g，用少量无水乙醇溶解。定量移入50ml棕色容量瓶中，并用无水乙醇稀释至刻度摇匀。 4.5.2 精确吸取上述标准溶液0.26ml、0.52ml、0.78ml、1.04ml、1.30ml分别注入一组50ml棕色容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度摇匀后即相当于0.5μg/ml、1.0μg/ml、1.5μg/ml、2.0μg/ml、2.5μg/ml番茄红素的标准溶液，然后依次注入1cm比色皿(比色皿用无水乙醇冲洗然后用被测液同化)，以番茄红素提取液进行比色寻找最大波长(约485nm)，在此波长下用无水乙醇为空白溶液，分别测定吸光度，以测 27 得的吸光度为纵坐标，苏丹1色素标准溶液所相当番茄红素浓度为横坐标绘制计算标准曲线。 4.5.3 从标准曲线中计算番茄红素提取液中番茄红素的浓度。每次改变波长时都要用空白溶液重新调节吸光度的零点。 4.5.4 计算标准曲线:Y,,，,X 式中:Y— 吸光度 X— 比色液的浓度 ,,,,,,均均 ,,,,,(,,)(,,) 相关系数,,,,,,,,(,,)(,,)(,,),,, 其中:,,?,,, 均i ,,?,,, 均i ,,?(,,,)(,,,) (,,)i均i均 ,,,?(,,,) (,,)i均 ,,,?(,,,) (,,)i均 4.6 结果计算:番茄红素的含量(mg/100g)= 5×X/m 式中:X—色素提取液中番茄红素的浓度μg/ml M—试样质量g 4.7 注意事项: 4.7.1 同一样品的两次测定值之差应小于2mg/100g。 4.7.2 标准曲线方程:生产期每班做一条标准曲线，选取最标准的一条为当年的番茄红素曲线方程。 4.7.3 每批次做番茄红素同时，在分光光度计中以提取液寻找的最大吸收波长与做标准曲线时的最大吸收波长是否相吻合，吻合后，配置两个标准溶液对标准曲线进行验证，测得结果是否与标准值相吻合，以验证该曲线的有效性，并作好原始计录。 4.7.4 所测吸光值一般<0.500时比较合适,为保证刺吸光值比较合适,相应减少称样量,因为这样可适应回归方程,否则会发生偏离。 4.7.5 斜率b值一般在0.290-0.310之间，截距a值应为0.00××。 5( 成品番茄红素每批检测一次。 28 八、 霉菌直接镜检计数法 —参照GB 4789.1994 常用的为郝氏霉菌计数法 设备和材料 1.1 烧杯 1.2 玻璃棒 1.3 折光仪 1.4 显微镜 1.5 郝氏计测玻片 1.6 盖玻片 1.7 测微器:具标准刻度的载玻片 操作步骤 2.1 检样的制备:取10克番茄酱，加蒸馏水稀释至折光指数为1.3447—1.3460(即浓度为7.9%—8.8%)，备用。 2.2 显微镜标准视野的校正:将显微镜按放大率90—125倍调节标准视野，使其直径为1.382mm。 2.3 涂片:洗净郝氏计测玻片，将制好的标准液，用玻璃棒均匀地摊布于计测室，以备观察。 2.4 观测:将制好的载玻片放于显微镜标准视野下进行霉菌观测，一般每一检样应观察50个视野，最好同一检样两人进行观察。 2.5: 霉菌菌丝的特征 A平行壁 b有隔膜 c菌丝内呈粒状 d有分枝 e菌丝的顶部呈钝圆形 f菌丝体不折光，无折光现象 2.6计算与结果:在标准视野下，发现有霉菌菌丝其长度超过标准视野(1.382 mm)的1/6或三根菌丝总长度超度标准视野的1/6(即测微器的一格)时即为阳性(+)，否则为阴性(—)，按100个视野计，其中发现有霉菌菌丝存在的视野数，即为霉菌视野的百分数。 3、操作说明 清洗HOWARD池，使载片和盖片间形成牛顿环。取下盖片，用刀片或手术刀将充分混合的样品放于中心盘中，用同样工具铺在盘上，盖上盖片使其分布均匀。控制取样量使之刚好能盖到盘子边缘。[从充分混合的样品中取出一部分均匀分散到计数池是极其重要的，否则，在放盖片时，不溶性物质(当然包括霉菌)会集中在计数池的中部，将分布不均匀，或无牛顿环或池有液体被带过浅槽和分散到盖片和突起部位的载片弃取。] 将镜片放在显微镜下，调整显微镜，使每个视场刚好能看到1.5平方毫米。(该面积是指定好的，可通过调节活动镜筒使视场直径为1.382 29 毫米来实现。在不能做这样的调整时，可将有孔眼的附件放入目镜光阑内，孔眼是按需要直径正确制成的用光分级测微计测量视场直径。在按规定调整好显微镜时，每个视场观察的液体体积为15立方毫米。)使用放大辈数0—125X。在标准视场里，若霉菌的鉴别特征不清楚时，可使用放大倍数200*8毫米物镜证实先前在标准视场里观察到的霉菌菌丝。 每个样品划分二个以上计数区，每一区都选择能代表该区各部位的?25个视场进行观察。 一个视场记下为阳性或阴性，但不能多次记为阳性。方法规定:存在的菌丝数不,3时，若菌丝体的总长度超过视场直径的1/6，该视场记为阳性;注意必须是菌丝总长度超过视场直径的1/6才记为阳性。 化验员必须能决定所观察的视场是否为阳性。多数阳性视场是这样定的，即有一个菌丝，包括分枝，其长度超过视场直径的1/6。长度超过视场直径的下述任何一种均记为阳性: A):单个无分枝菌丝的长度 B)、单个菌丝加上分枝菌丝的长度(总长度) C)、两个霉菌菌丝的总长度。 D)、3个霉菌菌丝的总长度(超过3个菌丝的总长度不算) E)、一丛霉菌的所有菌丝总长度(一丛霉菌菌丝被看成是一个霉菌丝，计算所有菌丝的总长度) 根据观察结果，计算阳性视场所占的比例。以阳性视场百分率报告结果。 30 九、商业无菌检验操作方法 —参照GB4789.26-2003 商业无菌是指罐头食品经过适度的热杀菌后，不含有致病的微生物也不含有在通常温度下能在其中繁殖的非致病性微生物。 1 (设备、器皿: 冰箱、显微镜(带油镜头) 酸度计、接种环、酒精灯、结晶紫染液、香柏油、载玻片、盖玻片、滤纸、恒温箱 2 (试剂: 2.1 PH=6.86的标准缓冲液或PH=6.88的标准缓冲液。 用PH缓冲试剂配制:用剪刀剪开成品试剂塑料袋，将试剂倒入洁净的100ml小烧杯内，完全溶解后，移入250ml容量瓶中，用少量的无CO蒸馏水冲洗塑料袋内壁并倒入容量瓶，随后再向容量瓶中加无CO22蒸馏水至刻度线并摇匀即可。 称取预先在115?5?下烘干2小时的磷酸二氢钾0.85g和磷酸氢二钠0.88g置于小烧杯中，用少量蒸馏水溶解后定容250mL容量瓶中:用蒸馏水冲洗烧杯壁二次倒入容量瓶中，再用蒸馏水加入容量瓶至刻度并摇匀。 注意:缓冲溶液配制时所用蒸馏水均需预煮沸20分钟，以除去水中CO，冷却后使用。 2 2.2 PH=4.00的标准缓冲液: 用PH缓冲试剂配制:同上。 或:称取预先在115?5?下烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾(AR)2.58g，置于烧杯中，用少量蒸馏水溶解后定容250mL容量瓶中:用无CO蒸馏2水冲洗烧杯内壁二次，所冲洗水倒入容量瓶中，再用蒸馏水加入容量瓶至刻度并摇匀。 2.3 3 KCL饱和溶液: 在药物天平上称取223g分析纯KCL，溶于1000ml去离子水即成。 31 2.4 结晶紫染液: 结晶紫1g+95%乙醇20ml溶解+1%草酸铵水溶液80ml。 3 (商业无菌检验步骤: 3.1 审查生产操作计录:《管式杀菌岗位CCP2监控记录》。 3.2 抽样:每批产品中每4小时抽取1次,共6袋，每袋2Kg左右，其中4袋保温，2袋不保温。 3.3 保温:保温温度30?1?，时间10天，保温过程如有胀袋或泄露等现象，立即剔出开袋检查。 3.4 开袋:取保温过的全部样袋，冷却到常温后，按无菌操作开袋检验。 3.5 留样:开袋后，用灭菌吸管或其他适当工具以无菌操作取出内容物10-20ml移入灭菌容器内，保存于冰箱中，待该批罐头检验得出结论后可随之弃去。 3.6 PH测定: 测定PH值与同批正常样品相比，看是否有显著差异，一般增加0.5PH算显著差异，PH的精确度应在已知缓冲溶液的0.1PH单位之内。 3.7 感官检查: 在光线充足、空气清洁无异味的检验室中将罐头内容物倾入白色瓷盘内，由有经验的检验员对产品的外观、色泽、状态和气味等进行观察和嗅闻，用餐具按压食品或以手指进行触感，鉴别有无腐败变质的迹象。 3.8 涂片染色镜检: 对感官或PH检查结果认为可疑的，以及腐败的样品均应进行涂片制作并染色镜检。 3.8.1 将载玻片和盖玻片清洗干净，在酒精灯上干燥。用玻璃铅笔在载玻片上划两个界限约2平方厘米。 3.8.2 将接种针在酒精灯上杀菌，稍冷。用接种针垂直插入酱体中，抽取少许酱均匀涂于载玻片上。 3.8.3 在酒精灯上固定1分钟。 3.8.4 用吸管吸取结晶紫染液，滴1-2滴刚好覆盖住涂抹的酱体即可， 32 1分钟。 3.8.5 用蒸馏水冲洗载玻片上的染液。不能直接对着酱体冲，而要沿着斜面慢慢用小水冲，直到看到酱体被染上色。 3.8.6 用滤纸吸去水分。直到酱体自然干燥。 3.8.7 在酱体上滴上二滴香柏油在1000倍油镜下镜检，看到视野里有两端钝圆的短杆菌。 3.8.8 观察5个视野，有10个算正常。如超过10个进行接种培养(计录细菌的染色反应、形态特征以及每个视野的细菌数，与同批的正常样品对比，判断是否有明显的微生物增殖现象)。 33 十、食品卫生微生物学检验大肠菌群测定 —参照GB4789——2008 1、主体内容与实用范围:本标准规定了食品中大肠菌群的测定方法。 本标准实用于食品中大肠菌群的测定。 2、术语:大肠菌群系指一群能发酵乳糖、产酸产气、需氧和兼性厌氧 的革兰氏无芽胞杆菌，该菌主要来源于人畜粪便，故以此作为粪 便污染指标来评价食品的卫生质量，推断食品中有无污染肠道治 病菌的可能。 食品中大肠菌群系以100克检样内大肠菌群最可能数(MPN)表示。 3、 用标准:GB4789.28 食品卫生微生物学检验 染色法、培养基和 试剂。 4、 设备和材料: 4.1、温箱:36?1?。 4.2、冰箱:0—4? 4.3、恒温水浴:44.5??0.5?。 4.4 天平 4.5 显微镜 4.6 均置器和乳钵 4.7 平皿:直径90毫米 4.8 试管 4.9 吸管 4.10 广口瓶和三角烧杯:容量为500毫升 4.11 玻璃珠 4.12 载玻片 4.13 酒精灯 4.14 试管架 5、 培养基和试剂: 5.1 乳糖胆盐发酵管:按GB4789.28中4.9规定 5.2 伊红美兰琼脂平板:按GB4789.28中4.25规定 5.3 乳糖发酵管: 按GB4789.28中4.10规定 5.4 EC肉汤:按GB4789.28中4.11规定 5.5 磷酸盐缓冲稀释液:按GB4789.28中3.22规定 34 5.6 生理盐水 5.7 革兰氏染色液:按GB4789.28中2.2规定 6、 检验程序:大肠菌群检验程序见附图 7、 操作步骤: 7.1 检样稀释 7.1.1 以无菌操作将检样25克放于含有225克灭菌生理盐水或其他稀 释液的灭菌玻璃瓶中(瓶中予置适当数量的玻璃珠)或灭菌乳钵 内，经充分振摇或研磨作成1:10的均匀稀释液，固体检样最好 用均质器，以8000—10000r/min的速度处理1min，做成1:10 的均匀稀释液。 7.1.2 用1ml灭菌吸管吸取1:10稀释液1ml，注入含有9 ml灭菌生 理盐水或其它稀释液的试管内，振摇试管使其混匀，做成1:100 的稀释液。 大肠菌群最可能数(MPN)检索表(一) 阳 性 管 数 95%可信限 MPN 1ml(g)0.1ml(g)×0.01ml(g)×3 下限 上限 ×3 3 100 ml(g) 0 0 0 ,30 0 0 1 30 ,5 90 0 0 2 60 0 0 3 90 0 1 0 30 ,5 130 0 1 1 60 0 1 2 90 0 1 3 120 0 2 0 60 0 2 1 90 0 2 2 120 0 2 3 160 0 3 0 90 0 3 1 130 0 3 2 160 0 3 3 190 1 0 0 40 ,5 200 1 0 1 70 10 210 1 0 2 110 35 1 0 3 150 1 1 0 70 10 230 1 1 1 110 30 360 1 1 2 150 1 1 3 190 1 2 0 110 30 360 1 2 1 150 1 2 2 200 1 2 3 240 阳 性 管 数 95%可信限 MPN 1ml(g)0.1ml(g)×0.01ml(g)×3 下限 上限 ×3 3 100 ml(g) 1 3 0 160 1 3 1 200 1 3 2 240 1 3 3 290 2 1 0 150 30 440 2 1 1 200 70 890 2 1 2 270 2 3 340 2 2 0 210 40 470 2 2 1 280 100 1500 2 2 2 350 2 2 3 420 2 3 0 290 2 3 1 360 2 3 2 440 2 3 3 530 3 0 0 230 40 1200 3 0 1 390 70 1300 3 0 2 640 150 3800 3 0 3 950 3 1 0 430 150 3800 3 1 1 750 300 4400 3 1 2 1200 350 4700 3 1 3 1600 3 2 0 930 150 3800 36 3 2 1 1500 300 4400 3 2 2 2100 350 4700 3 2 3 2900 3 3 0 2400 360 13000 3 3 1 4600 710 24000 3 3 2 11000 1500 48000 3 3 3 ?24000 注:? 本表采用3个稀释度[1 ml(g)、0.1 ml(g) 、和0.01 ml g)]，每稀释度3管。 ( ? 表内所列检样量如改用10 ml(g)、1 ml(g) 、和0. 1 ml(g)时，表内数字应降低10倍;如改用0.1 ml(g) 、0.01 ml(g)和0.001 ml(g)时，表内数字应相应增加10倍。其余可类推。 37 十一、菌 落 总 数 —参照4789.2—2008 1、 主题内容和使用范围: 本标准规定了食品中菌落总数的测定方法。 本标准适用于食品中菌落总数的测定方法 2、 术语: 菌落总数是指食品检样经过处理，在一定条件下培养后(如 培养成分、培养温度和时间、PH、需氧性质等)，所得1毫升(克) 检样中所含菌落的总数。本方法规定的培养条件下所得结果，只 包括一群在营养琼脂上生长发育的嗜中温性需氧的菌落总数。 菌落总数主要作为判定食品被污染程度的标志，也可以应用这一 方法观察细菌在食品中繁殖的动态，以便对被检样品进行卫生评 价时提供依据。 3、 设备和材料: 3.1 温箱:36??1? 3.2冰箱 3.3恒温水浴:46?1? 3.4 天平 3.5、电炉 3.6吸管 3.7 广口瓶或三角瓶:容量为500毫升 3.8玻璃珠:直径约5mm?。 3.9 平皿:直径为90?。 3.10 试管。 3.11 菌落计数器 3.12酒精灯 3.13 试管架 3.14 灭菌刀或剪子 3.15灭菌镊子 4、 培养基和试剂: 4.1 营养琼脂培养基:按GB4789.28中4.7规定。 4.2 生理盐水。 4.3 75%乙醇。 5、 检验程序:菌落总数检验程序见附图。 附图: 菌落总数检验程序 检 样 作几个适当倍数的稀释液 38 选择2-3个适宜稀释度各以1ml分别加入灭菌平皿内 每皿内加入适量营养脂 36?1? 48?2h 菌落总数计数 报告 6、 操作步骤: 检样稀释及培养: 6.1 以无菌操作将检样25克放于含有225克灭菌生理盐水或其他稀 释液的灭菌玻璃瓶中(瓶中予置适当数量的玻璃珠)或灭菌乳钵 内，经充分振摇或研磨作成1:10的均匀稀释液，固体检样最好 用均质器，以8000—10000r/min的速度处理1min，做成1:10 的均匀稀释液。 6.2 用1ml灭菌吸管吸取1:10稀释液1ml，注入含有9 ml灭菌生 理盐水或 其它稀释液的试管内(注意吸管尖端不 要触及管内稀释液)，振摇试管，使其混合均匀，做成1:100的 稀释液。 6.3 另取1ml灭菌吸管，按上条操作顺序，做10倍递增稀释液，如此 每递增稀释一次，即换用支1ml灭菌吸管。 6.4 根据食品卫生标准要求或对标本污染情况的估计，选择2-3个适 宜稀释度，分别在做10倍递增稀释的同时，即以吸取该稀释度的 吸管移1ml稀释液与灭菌平皿中，每个稀释度做2个平皿。 6.5 稀释液移入平皿后，应及时将凉至46?营养琼脂培养基(可放置 46?1?水浴保温)注入平皿约15ml，并转动平皿使混合均匀， 同时将营养琼脂培养基倾入加有1 ml稀释液的灭菌平皿内作空白 对照。 6.6 待琼脂凝固后，翻转平板，置36?1? 温箱内培养48?2h。 7、 菌落计数方法; 作平版菌落计数时，可用肉眼观察，必要时用放大镜检查，以防 遗漏。在记下各平版的菌落数后，求出同稀释度的各平版平均菌 落总数。 39 8、 菌落计数的报告: 8.1 平版菌落数的选择 选取菌落数在30—300之间的平版作为菌落总数测定标准。 一个稀释度使用两个平版，应采用两个平板平均数，其中一个平 版有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无片状菌落生长 的平版作为该稀释度的菌落数，若片状菌落不到平版的一半，而 其余一半中菌落分布又很均匀，即可计算半个平版后乘以2代表 全皿菌落数。平皿内如有链状菌落生长时(菌落之间无明显界限) 若仅有一条链可视为一个菌落;如果有不同来源的几条链，则应 将每条链作为一个菌落数。 8.2 稀释度的选择 A、 应选择平均菌落数在30---300之间的稀释度，乘以稀释倍数报 告之(见表中列1)。 B、 若有两个稀释度，其生长的菌落数均在30---300之间，则视两 者之比如何来觉定。若其比值小于或大于，应报告其平均数;若 大于2则报告其中较小的数字(见表中列2及3)。 C、 若所有稀释度的平均菌落数均大于300，则应按稀释度最高的平 均菌落数乘以稀释倍数报告之(见表中列4)。 D、 若所有稀释度的平均菌落数均小于30，则应按稀释度最高的平 均菌落数乘以稀释倍数报告之(见表中列5)。 E、 若所有稀释度均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数报告 之(见表中列6)。 F、 若所有稀释度的平均菌落数均不在30---300之间，其中一部分 大于300或小于30时则以最接近30或300的平均菌落数乘以 稀释倍数报告之(见表中列7)。 9、 菌落数的报告; 菌落数在100以内时，按其实有数报告，大于100时采用两位有 效数字后面的数值，以四舍五入方法计算。为了缩短数字后面的 零数，也可用10的指数来表示(见表中“报告方式”栏)。 稀释度选择及菌落数报告方式 例稀释液及菌落数 两稀释液菌落总报告方式 40 次 10 10 10 之比 数 个/g或ml 个/g或 ml 1 多不164 20 — 16400 16000或1.6 可计 ×10 2 多不295 46 1、6 377500 38000或308 可计 ×10 3 多不271 60 2、2 27100 27000或2.7 可计 ×10 4 多不多不可313 — 313000 310000或3.1 可计 计 ×10 5 27 11 5 — 270 270或2.7× 10 6 0 0 0 — ,1×10 ,10 7 多不305 12 — 30500 31000或3.1 可计 ×10 41 十二、霉菌和酵母菌计数 ——参照GB4789.28——2008 1、 主题内容与使用范围: 本标准规定了各类粮食、食品和饮料霉菌和酵母菌计数的检验方 法 本标准规定了各类粮食、食品和饮料霉菌和酵母菌计数 2、 引用标准: 《GB 4789.28食品卫生微生物学检验 染色法、 培养基和试 剂》 3、 设备哈材料: 3.1 恒温箱:25----28? 3.2振荡器 3.3 天平 3.4 显微镜 3.5 玻塞三角瓶 3.6 试管:15mm×150mm 3.7 平皿:直径9 mm 3.8 吸管:1ml×10 ml 3.9 酒精灯 3.10 载物玻片 3.11 盖玻片 3.12 广口瓶 3.13 牛皮纸袋 3.14 金 属勺 3.15 试管架 3.16 接种针 3.17 橡皮乳头 4、 培养基和试剂: 4.1、 孟加拉红培养基:按GB4789.28中4.81的规定; 4.2、 灭菌蒸馏水 4.3、 乙醇 5、 检验程序:霉菌和酵母菌检验程序见附图 检样 糊状食品 吸取25ml～加225ml无菌水 作几个适当倍数的稀释液 42 选择3个稀释度～各以1ml加入灭菌平皿内 每皿内加入适量营养脂,孟加拉红培养基, 25---28 5d 菌落记数 报告 6、 操作步骤: 6.1 以无菌操作称取检样25克，放入含有225克灭菌水的玻塞三角 瓶中，振摇30min,即为1:10稀释液。 6.2 用灭菌吸管吸取1:10稀释液10ml，注入试管内，(领用带橡皮乳 头的 1ml 灭菌吸管反复吹吸50次，使霉菌孢子充分散开。 6.3 取1ml 1:10稀释液注入含有9灭菌水的试管中，另换一支1的 灭菌吸管吹吸5次，此液为1:100稀释液。 6.4 按上述操作顺序，做10倍递增稀释液，如此每递增稀释一次，即 换用支1ml灭菌吸管。根据食品卫生标准要求或对标本污染情况的 估计，选择3个适宜稀释度，分别在做10倍递增稀释的同时，吸 取1ml稀释液与灭菌平皿中，每个稀释度做2个平皿。将凉至45? 营养琼脂培养基(可放置46?1?水浴保温)注入平皿中，待琼脂 培养凝固后，倒置于25---28?温箱中，3d后开始观察，共培养观 察5d。 6.5 计算方法: 通常选择菌落数在10---150之间的平皿进行计数， 同稀释度的2个平皿的菌落平均数乘以稀释倍数，即为每克(或毫 升)检样中所含霉菌和酵母菌。 6.6 报告:每克(每毫升)食品中所含霉菌和酵母数以个/g(个/ml) 表示。 43 六、成品外包装查验标准 1 成品外包装检验质量要求: 1.1 空桶、桶箍: 空桶、桶箍在使用时必须是一个批号用完后，再用另一个批号，不允许混用。上桶前严格按锥形开口桶验收标准进行挑选，剔除不合格桶。在运送空桶至罐装口前，将桶箍、桶盖卸下放在干净台面上，不允许乱放，使用要轻拿轻放;盖桶时须注意桶盖与桶口大小相符，上桶箍时须注意搬扣朝里，托盘上的四个桶箍搬扣要对齐。 1.2 55加仑 在使用前，严格按其验收标准进行挑选，剔除不合格品，将不合格品堆放在指定的不合格品区。 成品酱无菌袋上必须无积水，袋口无残酱，桶内外壁必须无残酱，否则必须用洁净的抹布擦干净。 袋口必须完好，桶内无异物，内袋无充气，袋口朝下，两角对折。 1.3 木托盘: 使用前严格按木托盘验收标准进行挑选，剔除不合格。木托盘上不得有异物，正反面不能混淆。 1.4 贴标: 标签的内容为品名、规格、卫生注册号、厂名称、批次、桶号、生产日期、净重、毛重等，按要求打印清楚、准确、干净。 贴标识时，标识粘贴在托盘纵梁的正面，标识的上沿距锥桶上沿加强筋3cm处且居中，粘贴位置一致，粘贴牢靠，干净整洁。 1.5 打包: 打包的位置紧挨在第一道加强筋上和第二道加强筋上，松紧适中，不允许打斜及松垮，打包扣朝里。 44 1.7 鉴重: 对桶称重要准确，每班在交接班对磅秤进行校准。 对每批产品按10%进行鉴重，出现偏差应及时与生产车间进行调查并填写鉴重记录，每班在交接班时对磅称进行校准。 2(成品标识查验: 查验员每天须对堆放的所有成品进行产品外观、产品是否胀桶、标签是否符合要求、打包带是否松动等进行整体查验，认真填写记录并及时通知成品保管更改。 3(成品状态标识查验: 查验员每10天须对成品中合格品、不合格品、已检待判定成品等状态标识进行查验，认真填写记录并及时通知成品保管更改。 4(成品发运前查验: 查验员在接到财务部的《发货通知单》并核对可以发货后，对每批产品发运时须逐桶重新查验是否胀桶、标签是否符合要求、打包带是否松动等，同时按照5%的比例打开桶盖进行检验，认真填写记录并及时通知生产车间和成品保管更改，严禁不合格产品对外发运。 45 一、圆锥形开口钢桶验收标准 1(目的及适用范围: 为 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 番茄产业所使用的200L圆锥形开口钢桶的验收。 适用于对200L圆锥形开口钢桶的验收。 2(引用文件: GB325-91 包装容器钢桶或合同 3(质量要求: 3.1 性能检验要求(堆码试验): 由生产单位提供新疆出入境检验检疫局出具的合格证书。 3.2 外观要求见表一。 3.3 结构尺寸要求: a. 桶身0.7 mm. b. 桶盖及桶底盖厚0.8mm c. 重量:桶全重13.5-14.5KG d. 桶箍:桶箍厚度为1.2mm，锌层不小于0.01mm e. 桶下底内径516(?3)mm，桶开口处内径553(?3)mm，桶外高990 (?3)mm f. 桶壁:距钢桶开口100mm-130mm处有一条宽为20(?2)mm，高为8(?2)mm的加固环形筋。 4(检验方法: 4.1 检验工具: 经过计量检测部门检验合格的具有1mm读数精度的钢卷尺。 4.2 性能试验: 由生产单位在送货一个月内提供自治区出入境商品检验检疫局出具的合格证书作为性能合格的依据。 46 4.3 外观质量: 检验技 术 要 求 项目 标 志 代码、代号铸印清晰、正确，位置准确 印 刷 图案、文字要求清晰、正确 a.钢桶圆整、无毛刺、无机械损伤 b.钢桶的凹瘪不多于2处，每处面积不大于桶身面积的0.7% 桶 体 c.桶体内外喷漆，洁净、无锈蚀、无渣、无油污及其它杂质 d.桶壁:接缝处加BOKP胶带封条 卷 边 钢桶卷边允许整圈补焊，焊缝平整均匀 焊 接 桶身焊缝采用电阻焊焊接直焊缝补焊不多于2处，焊疤平整， 宽度不超过原焊缝的一倍，总长度不超过直缝长度的8% a.桶盖内外喷漆，桶箍表面镀锌 桶口b.桶盖、桶箍配套齐全，互换性好，配套后应牢固，密封性件 好，表面平整光滑 漆 膜 a.漆膜平整光滑、颜色均匀、无剥离、无起皱和流淌等缺陷 b.锌层完整，组织紧密，不得有起层、起泡等缺陷 桶 内 桶内洁净，油漆干燥、无剥离、无起无锈、无渣、无积水及 其它杂质 桶 底 内外喷漆，有米字型加强筋及4条园环状加强筋 4.4 基本尺寸: 按3.3中的d、e的要求进行检验。 5(检验规则: 5.1 检验依据: 5.1.1 合同 5.1.2 生产厂家提供的产品检验结果单。 47 5.1.3 国家认可检验机构的产品检验证书。 5.2 抽样方法: 从同一车的产品中随机抽取。 5.3 抽样数量及判定: 5.3.1 不合格判定:外观检验合格，该检验桶合格，有一项不合格 定该检验桶不合格。尺寸检验同理。 则判 5.3.2 经性能检验、外观检验、结构尺寸检验均合格时，判定为检验桶合格，否则，判定为不合格。 5.3.2.1 外观检验采用一次抽样法，尺寸检验采用二次抽样法见下表 不合格拒 检验抽样次抽样数量可接受数量 收数量备注 项目 数 (个) (个) (个) 外观第一次 批量的6% ?抽样数的>抽样数的 检验 3% 3% 第二次 / / / 不允许二次 抽样 尺寸第三次 5 0 ?1 检验 第四次 3 0 ?1 48 二、无菌袋的验收标准 1.适用范围: 适用于番茄制品有限责任公司无菌袋的使用。 2.引用标准: 以新疆检验检疫局检验标准为准。 3.质量要求: 尺寸符合要求，有无菌标志，无死口，无沙眼，无折皱，无划伤。 4.检验规程: 4.1每班在接班时，由专门查验人员在罐装前，将每箱的无菌袋逐条按要求进行检测。 4.2外观检验: 4.2.1无菌标志:箱体上可以看到一个红色圆点。红色圆点为无菌标志。 4.2.2死口:无菌袋盖子与盖口完全密合，判定为不合格品。 4.2.3划伤:在袋身有划伤的痕迹，露出里面的白色衬袋，判定为不合 格品。 4.2.4折皱:在袋身上有多处皱纹，判定为不合格品。 4.2.5沙眼:在袋身上有肉眼可以看到的洞眼，判定为不合格品。 4.3尺寸检验: 满足各种不同工艺指标和规格番茄酱的灌装要求。桶袋的内部尺寸:指无菌袋封口压膜内边沿尺寸 长:1620(?10)mm 宽: 920(?10)mm 灌装嘴位置:80(?10)mm 灌装嘴:1寸口(1'spout) 4.4其他质量指标要求: 4.4.1无菌袋供应商须提供产品质量标准及各项指标的国际通用的 49 标准检验方法。 4.4.2采购方验收无菌袋时，外观、尺寸项目以外的指标将送检验机构进行检验，产品指标不符合国家指标或合同要求指标时，无菌袋供应商应无条件赔偿损失及由此发生的检验费用。 4.4.3用该种无菌袋灌装的产品不得因为无菌袋自身整体质量原因(主要指袋身、袋嘴材料以及其他可能存在的粘合剂质量与相互之间的粘合质量要求及其他各种原因等)影响产品出口到美国市场。 4.4.4由于无菌袋自身的质量问题影响到我公司产品质量与销售，无菌袋供应商必须赔偿由此造成的直接经济损失。 5(将检测结果作记录，并将不合格品单独堆放，作标识。 6(抽样数量为批量的6%，进行检测。如果不合格品大于2%的抽样量，则该批无菌袋为不合格。 50 三、木托盘验收标准 1(目的及适用范围: 为统一公司所使用的木托盘的验收标准。适用于平面木托盘的验收。 2(引用文件: 《GB/T4995联运通用平托盘性能要求》 《GB/T4996联运通用平托盘试验方法》或签定合同 3(质量要求: 3.1 角跌落试验: 受检托盘的同一角经三次跌落以后，所测得的对角线y值与第一次跌落前的y值之差不应该超过0.04y。 3.2 外观要求: 3.2.1 加工托盘木材应适当晾干，不得使用板皮或朽木，木材不得有腐朽、变形。 3.2.2 托盘的纵梁和正面两块边板应无虫眼和节点，其它部位虫眼总数不应超过10个，节疤的直径不能超过木板宽度的1/3。 3.2.3 纵梁不能用三角木。 3.2.4 木板和纵梁结合处，钉子必须完全钉入木板，不得外露，板头不能钉裂。 3.2.5 木板纵向裂缝不能超过100mm,裂缝宽度不能超过2mm，横向不能有裂缝(如图1) 图一 纵向裂缝 3.3 结构尺寸: 3.3.1 大托盘尺寸要求: 51 3.3.1.1 托盘规格: 1050mm×1050mm×120mm 3.3.1.2 外廓尺寸及公差: 1050?6mm×1050?6mm×120?4mm 3.3.1.3 正面木板七块: a.正面两块边板尺寸及公差 1050?6mm×100?5mm×20?2mm b.正面其它板尺寸及公差 1050?6mm×100?20mm×20?2mm 3.3.1.4 反面木板四块: a.反面两块边板尺寸及公差 1050?6mm×110?6mm×20?2mm b.反面其它板尺寸及公差 1050?6mm×110?20mm×20?2mm 3.3.1.5 纵梁四根尺寸及公差: 1050?6mm×60?3mm×80?3mm 3.3.1.6 间距: a.木板等距离分布。 b.中间两根纵梁的间距为120?20mm，并与中心线等距。 3.3.1.7 螺纹铁钉: 每个大托盘使用60mm的螺纹铁钉，托盘外围每个接触点不少于3个钉子，托盘中央每个接触点不少于2个钉子。 3.3.2 小托盘: 3.3.2.1 外廓尺寸及公差: 1050?6mm×540?5mm×120?4mm 3.3.2.2 正面板三块: 1050?6mm×100?5mm×20?2mm 3.3.2.3 反面板二块: 1050?6mm×110?5mm×20?2mm 3.3.2.4 中间四根纵梁: 540?6mm×60?3mm×80?3mm 3.3.2.5 间距: a.木板等距离分布 b.中间两根纵梁的间距为120?20mm，并与中心线等距。 52 3.3.3 螺纹铁钉: 使用60mm的螺纹铁钉，每个接触点不少于3个钉子。 4(检验方法: 4.1 检验工具: 经过计量检测部门检验合格的具有1mm读数精度的钢卷尺。 4.2 角跌落试验方法: 4.2.1 把托盘按对角线AB方向吊起，使其上升高度为H，然后跌落在一个平滑、坚硬、刚性水平冲击面上(图2)，跌落高度见表1。在同一角和同一高度进行三次。 表1 角跌落试验高度 托盘重量 Kg 跌落高度 mm M ?30 1000 M >30 500 A Y B H 图2 角跌落试验 4.2.2 在第一次跌落之前和第三次跌落之后。测量对角线的长度Y(测 53 量同一对角线)。为避免局部变形的影响，A和B点(在它们之间测量对角线Y)都应离开各自的角约40mm。 4.3 外观检验: 按照质量要求进行目测 4.4 结构尺寸检验: 使用检测工具对木托盘的质量要求进行测量。 4.5 性能检验:每批产品的木托盘由生产厂家提供由检验监督部门出具的熏蒸证书，产品经熏蒸后有显著标识。 5 检验规则: 5.1 检验依据: 5.2 抽样数量及判定: 一车次作为一个检验批抽样。 5.2.1 经角跌落试验、外观检验、结构尺寸检验、性能检验均合格时，判定为该托盘合格;否则有一项不合格，则判定为不合格。 5.2.2 角跌落试验采用二次抽样法，尺寸检验、外观检验、性能检验采用一次抽样法，取样数量及判定见下表: 检验项抽样次数 抽样数可接受数不合格拒收备 注 目 量(个) (个) 证(个) 第一次 3 1 ? 2 角跌落 试验 第二次 3 0 ? 1 第一次 5 ?1 ? 2 尺寸检 第二次 / / / 不允许二 验 次抽样 第一次 逐个 ?95% ?95% 外观检 第二次 / / / 不允许二 验 次抽样 54 七、质 检 仪 器 、仪 表 自 校 规 程 1 目的: 确保各项检测数据的准确性～使仪器处于受控状态。 2 适用范围: 适用于本公司番茄制品检验仪器的自校过程。 3 职责: 3.1 自校人员是由经培训后的质检员担任。 3.2 检科质检员负责按自校设备检定规程进行试验仪器的校验。 4 各仪器自校规程: 4.1 粘度仪自校规程 4.1.1实验准备 样品番茄酱一听,浓度为22—24%,/CB,、粘度仪、浓度仪、天平 ,计量,、水平仪,0.02mm,、脱脂棉、刮刀、烧杯、搅棒、纱布、 蒸馏水、秒表,计量,。 4.1.2、校准步骤 4.1.2.1取样袋中酱体进行稀释至8.5%、12.0%、12.5%、13.5%、15.0%的浓度。 4.1.2.2将洁净、干燥的粘度仪放臵固定水平面上～按下闸板～用同一水平仪调整水平。 4.1.2.3将调整好的样品添满小槽～用刮刀刮至水平～用棉花吸取闸板下漏出的酱体。 4.1.2.4按下闸板开关的同时计时。 4.1.2.5记录酱体30s流过的距离～保留一位小数～以流体的舌尖处为准。 4.1.2.6同一环境,温度17?、湿度30%,下～同种浓度样品在同一粘度上平行测定2次～取各自均值X～再汇总取总均值Y～算出偏差=Y—X 4.2 手持糖量计自校规程 4.2.1、实验准备:手持糖量计、脱脂棉、蒸馏水、玻璃棒、烧杯 4.2.2、校准程序 4.2.2.1、将纯蒸馏水溶液滴一点于棱镜上～迅速闭合棱镜。 4.2.2.2、对着光线观察视场中的明暗分界线是否对正刻线0%～若有偏 离。则可用螺丝起子旋动校正螺钉～使分界线正确指示于0%处。 55 4.2.2.3、将样品滴一滴于棱镜上进行测试。 4.2.2.4、当室温大于20?时～测得式样值加上温度修正值～就是此温度下溶液浓度含量。 4.2.2.5、当室温小于20?时～测得式样值减去温度修正值～就是此温 度下溶液浓度含量。见附表～温度修正表。 4.3阿贝折射仪的自校规程 4.3.1开始测定之前必须将进光棱镜及折射棱镜擦洗干净～以免留下其他物质影响测定精度。 4.3.2每年开机生产前～应以标准式样及溴化萘校验一次。视仪器的稳 定程度在交接班时或每次测定之前用蒸馏水进行校正。 4.3.3标准式样校验: 4.3.3.1将标准试样的抛光面上加一滴溴化萘～贴在折射棱镜的抛光 面～标准试样抛光面的一端应向上～以接受光线。 4.3.3.2读取标准试样折射值为1.33209镜筒内明暗分界线应十字线中 间～若有偏差～用校正工具转动示值调节螺钉～使明暗分界线调 整至中央位臵。在以后的测定过程中～螺钉不允许再随意扭动。 4.3.4蒸馏水校验: 4.3.4.1将棱镜表面擦干净后～滴1—2滴蒸馏水在棱镜表面～压下上 层棱镜～要求液体均匀无气泡产生。 4.3.4.2调节进光棱镜～使镜筒内视场明亮。 4.3.4.3转动调节手轮～使视场内除黑白二色无其他颜色。当视场内无 其它杂色且分界线在十字中心时～按下读数键～读取示值为 0.0000。 4.4电子天平,梅特勒—电子天平, 为了获得准确的称量结果～必须进行校准以适应当地的重力加速度。 以下情况校准是必要的: 1首次使用天平称重之前。 2称量工作进行中定期进行。 3改变放臵位臵后 4.4.1实验准备 ?天平预热60分钟 ?准备好校准砝码 56 ?让称盘空着 4.4.2校准步骤 1按住《CAL》键不放～直到在显示屏上出现《CAL》字样后松开该键。 所需的校准砝码值会在显示屏上闪烁。 2放上校准砝码,在称盘的中心位臵,天平自动地进行校准 3当“0.000”闪烁时～移去砝码 4当在显示屏上短时间出现,闪现,信息“CAL～done”～紧接着又出现 “0.000”时～天平的 校准结速。天平又回到称重工作方式～等 待称重。 玻璃器皿自校规程 1.滴定管的校正 1.1 将待校正的滴定管充分洗净～并在活塞上涂以凡士林后～加水调至滴定管“零”处,加入水的温度应当与室温相同,。记录水的温度～将滴定尖外面水珠除去～然后以滴定速度放出10ML水,不必恰等于10ML～但相差也不应大于0.1ML,～臵于预先准确称过的50ML具塞锥形瓶中,锥形瓶外壁必须干燥～内壁不必干燥,～将滴定管尖与锥形瓶内壁接触～收集管尖余滴。 1.2 1分钟后读数,准确到0.01ML,～并记录～将锥形瓶玻璃塞盖上～再称出它的质量～并记录～两次质量之差即为放出的水的质量。 1.3 由滴定管中再放出10 ML水,即防至约20ML处,于原锥形瓶中～用上述同样方 法称量～读数并记录。同样～每次再放出10ML水～即从20倒 30ML～30到40ML～直到50ML为止。 1.4 用实验温度时1ML水的质量～来除每次得到的水的质量,查下表 数据,～即可得相当于滴定管各部分容积的实际毫升数,即20? 的实际容积,。 例:在21?时由滴定管中放出10.03ML水～其质量为10.04g～查 表知道21?时每毫升水的质量为0.99700g～由此可算出20?时 其实际容积为10.04/0.99700=10.07ML～故此管容积之差为 10.07—10.03=0.04ML～分别算出0与10ML～10 与20ML～20 与 30ML～30 与40ML～40与50ML的之间的校正值。 最后一项总校正值为:0与10ML～10于20ML～20与30 ML～30 与 40 ML～40 与50ML的校正值之和。 57 不同温度下用水充满20?时容积为1L的玻璃容器～于空气中以黄铜 砝码称取的水的质量 ? 质量g ? 质量g ? 质量g ? 质量g 0 998.24 11 998.32 21 997.00 31 994.64 1 998.32 12 998.23 22 996.80 32 994.34 2 998.39 13 998.14 23 996.60 33 994.06 3 998.44 14 998.04 24 996.38 34 993.75 4 998.48 15 997.93 25 996.17 35 993.45 5 998.50 16 997.80 26 995.93 36 993.12 6 998.51 17 997.65 27 995.69 37 992.80 7 998.50 18 997.51 28 995.44 38 992.46 8 998.48 19 997.34 29 995.18 39 992.12 9 998.44 20 997.18 30 994.91 40 991.77 10 998.39 2移液管与吸量管的校正 移液管与吸量管的校正方法与上述滴定管的校正方法相同。 3、容量瓶的校正 1.绝对校正法 将洗净、干燥、带塞的容量瓶准确称量,空瓶质量,。注入蒸馏水至标线～记录水温～用滤纸条吸干瓶颈内壁水滴～盖上瓶塞称量～两次称量之茶即为容量瓶容纳的水的质量～根据上述方法算出该容量瓶20?时的真实容积数值～求出校正值。 2相对校正法 在、很多情况下～容量瓶与移液管是配合使用的～因此～重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积～而是容量瓶与移液管的容积比是否正确～例如:250ML容量瓶的容积是否为25ML移液管所放出的液体体积的10倍。一般只要做容量瓶与移液管的相对校正即可～其校正方法如下: 容量仪器的允许误差,单位:ML, 滴定管 移液管 容量瓶 容积 允许容积 允许误容积 允许误 58 误差 差 差 5 ?2 ?50 ?0.05 10 0.01 5 0.010 10 ?0.10 25 ?10 ?250 ?0.15 50 0.025 25 0.015 500 ?0.25 ?50 ?0.05 1000 ?0.40 0.04 100 ?0.03 2000 ?0.60 ??0.05 0.05 ?0.08 微生物室自校规程 1把微生物室门窗关严 2打开紫外线灯杀菌半小时 3关闭紫外线灯～等半小时后工作人员才能进入无菌室操作 4每次做微生物实验～做一组空白放在微生物室作对比～检测微生 物室是否符合要求 净化工作台的自校规程 1使用前应提前20分钟开机 2使用前必须对净化工作台和周围环境用超净真空吸尘器或不产生 纤维的工具进行清洁工作。 3打开紫外线灯～检查是否正常 4打开风机听声音是否正常 5做微生物实验做一组空白～检验净化工作台是否符合要求 玻璃温度计自校规程 1.目的:对玻璃温度计进行自校。确保其测试准确性～保证生产安 全、均衡的进行。 2.适用范围:生产车间因某种原因来不及送检的玻璃温度计。 3.职责:自校人员负责自校操作～生产技术科计量员负责检查。 4.检定程序: 4.1取一可加热的容器～倒入水。 4.2将待检温度计与标准玻璃温度计同时插入水中。 4.3可通过加入冰块和加热的方法调整水温。 4.4分别记录下标准温度计显示0?、25?、50?、75?、 和100?时～待检温度计的显示值。 4.5将上述过程重复三次～自校过程结束。 59 4.6如果待检温度计的显示值在允许误差的范围内～即可判定为合格。如果显示值超出允许误差范围～应当给报废或停止使用。 4.7在生产过程中发生温度不准或失灵时～也可以按上述规程进行自校。 5.质量记录 《仪器、仪表自校记录》 一、天平操作规程 1( 打开电源～预热60分种。 2( 让称盘空载并点击‘ON天平进行显示自检,显示屏上的所有字段短时点亮,～当天平回零时～天平就可以称量了。 3( 将称量样品放在称盘上～等待直到稳定状态探测符“O”消失。 4( 读取称量结果。 二、722可见分光光度计操作规程 1、 使用前应对仪器的安全性进行检查～电源是否正常～得到确认后方可接通电源使用。 2、 仪器使用前开机预热30分钟。 3、 当仪器停止工作时～应关闭仪器电源开关～再切断电源。 4、 在停止工作的时间里～用防尘罩罩住仪器,同时在罩子内放臵数袋防潮剂。 5、 仪器工作数日或搬动后～要检查波长准确度。 三、双目生物显微镜操作规程 2、 灯光:打开电源开关～眼睛看着目镜～用手移动亮度控制钮获得适当的照明亮度～通过镜筒可见到明亮的视野。 3、 聚光镜:光线弱时聚光镜尽量上升。光线强时～销下降～使用油镜时～聚光镜应上升到最高。 4、 目镜的使用:将标本放在工作台上～利用移动器将载玻片夹住～先用低倍物镜对标本进行观察～找到标本的位臵～调整光栏孔径～使光线通过标本进入目镜～转动粗调手轮～当目镜中见到模糊物象时～再用微调手轮调节～直到见到清楚的物象为止。 四、阿贝折光仪操作规程 60 a) 使用前～必须用标准试样核对读数～将标准称的抛光面上加一滴溴化奈～通过光线观察望远镜内明暗线是否在十字线中间～若有偏差～调整调节螺钉～使明暗分界线至中央。 2、测定操作 2.1调零点:将棱镜表面檫干净～在抛光面上滴一滴蒸馏水～观察望远镜内明暗线是否在中间～若有偏差则用附件较正～扳手转动～调节螺钉～使明暗分界线调正至中央～在以后测定过程中～螺钉不允许再动。 2.2 测定:将被测液体用脱脂棉包裹一点～挤出滴液滴在抛光面的磨砂上～锁紧棱镜扳手～要求液体均匀无气泡并充满视野调节两面三刀放反光镜～使二镜筒视场在边所指示刻度～则为测液体的浓度和折射率。 五、HS—3S精密PH计操作规程 b) 电源线插入插座。 c) 按下电源开关～电源接通后～预热30分钟～接着进行标定。 2.1 在测量电极插座处拔去Q9短路插头。 2.2 在测量电极插座处插上复合电极。 2.3 如不用复合电极～则在测量电极插座处插上电极转换器插头。玻璃电极插头插入转换器插座处,参比电极接入参比电极接口处。 2.4 把选择开关旋纽PH档。 2.5 调节温度补偿电钮～使旋纽白线对准溶液温度值。 2.6 把斜率调节旋纽顺时针旋到底,即调节到100%位臵,。 2.7 把用蒸馏水清洗过的电极插入PH=6.68的缓冲溶液中。 2.8 调节定位调节旋纽、使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的PH值相一致,如用混合磷酸盐定位温度为15度时～PH=6.9,。 2.9 用蒸馏水清洗电极、再插入PH=4.00,或PH=9.18,的缓冲溶液中～调节斜率旋纽使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度的PH值一致。 2.10 重复2.7—2.9直至显示符合两标准PH值为止。 2.11 仪器完成标定。 d) 经标定过的仪器～即可用来测量被测溶液。 3.1 被测溶液与定位溶液温度相同时～测量步骤如下, 3.1.1 用蒸馏水清洗电极头部～用被测溶液清洗一次。 61 3.1.2 用电极侵入被测溶液中。用玻璃棒搅拌溶液～使溶液均匀～在显示屏上读出溶液的PH值。 3.2 被测溶液和定位溶液温度不同时～测量步骤如下, 3.2.1 用蒸馏水清洗电极头部～用被测溶液清洗一次。 3.2.2 用温度计测出被测溶液的温度值。 3.2.3 调节“温度”调节旋纽使白线对准被测溶液的温度值。 3.2.4 把电极侵入被测溶液中。用玻璃棒搅拌溶液～使溶液均匀～在显示屏上读出溶液的PH值。 六、热恒温培养箱操作规程 e) 首先接好电源～外壳必须接地。 f) 使用时打开开关～开关内指示灯亮～仪表上指示灯亮～显示此时温度。 g) 设定好所需的温度～仪器开始加热～绿灯亮～待恒温后绿灯变为红灯。 h) 实验结束后～只要关闭开关～设备既停止工作。 七、风干燥箱操作规程 i) 把需干燥处理的物品放入干燥箱内～关好箱门～把风门调节旋钮旋到位。 j) 把电源开拨至“开”处～控温仪上有数字显示。 k) 根据不同物品不同的潮湿程度～选择不同的干燥时间～如被干燥的物品比较潮湿～可旋转风门调节至“三”处～使箱内湿空气排除。 l) 干燥结束后～如不马上取出物品～应先旋转风门调节选钮～把风门关上～否则仍将风门打开～再把电源开关拨至“关”处～马上开箱门取出物品～操作时小心烫手。 m) 使用注意:控制温度不得低于30度～如低于30度时～标准温度计测试的数值与仪表显示的温度值不一致～这是正常现象～此现象不会影响30度以上控制温度和精度。 八、不锈钢蒸汽灭菌器操作规程 n) 加水:在灭菌器内加水至电热管之上,约3L,继续使用是必须补充水量, o) 密封:将需要灭菌物品均匀而错落有序地放臵在灭菌桶内～然 62 后将灭菌桶放入灭菌器内～并将上盖上的放气软管插入灭菌桶半圆槽内～在对齐上下槽后～对称地将螺母旋紧～达到密封要求,使用中有漏气现象～继续旋螺母即可消除,。 p) 加热:通电加热后～先将放气阀搭子放在垂直放气位臵～让灭菌器内冷空气溢出。加热一段时间后～当有蒸汽喷出时～开始按不同物品计算灭菌时间。,参考表1, 消毒 灭菌保温蒸汽压力,表饱和蒸汽 物类 时间 压, 温度 min MPa ? 橡胶类 15 0.105---0.11 121 敷料类 30----35 0.105---0.144 121---126 器皿类 15 0.105---0.144 121---126 器械类 10 0.105---0.144 121---126 瓶装容20---40 0.105---0.144 121---126 器类 q) 消毒结束后应关闭供电板上电源开关～然后打开放气阀,要注意手不能垂直与灭菌锅～以免喷出蒸汽造成烫伤,～待气放完后,压力表指针回零,～方可打开法兰上盖～取出消毒物品。 63