40食品添加剂磷酸二氢铵

40食品添加剂磷酸二氢铵 中华人民共和国国家 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 GB XXXX—XXXX 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢铵 National food safety standard Food additive Ammonium dihydrogen phosphate (征求意见稿) 2010-XX-XX发布 201X-XX-XX实施 中华人民共和国卫生部发布 GB ××××—×××× 前 言 本标准修改采用美国《食品化学品法典》第六版 (FCC 6) “磷酸二氢铵”。 本标准与美国《食品化学品法典》第六版 (FCC 6) “磷酸二氢铵”的主要技术差异如下: ——增加了重金属含量指标及试验方法; ——磷酸二氢铵含量的试验方法中并列了重量法; ——砷含量的试验方法中并列了砷斑法; ——铅含量的试验方法中并列了石墨炉原子吸收分光光度法。 本标准的附录A为规范性附录。 I GB ××××—×××× 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢铵 1 范围 本标准适用于以热法磷酸和液氨为原料生产的食品添加剂磷酸二氢铵。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 3 分子式和相对原子量 分子式:NHHPO 424 相对分子质量:115.02 (按2007年国际相对原子质量) 4 技术要求 4.1感官要求:应符合表1 的 规定 关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定 。 表1 感官要求 项 目 检验方法 要 求 白色。 色泽 取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察 晶体粉末或颗粒。 组织状态 色泽和组织状态。 4.2 理化指标:应符合表2的规定。 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 96.0,102.0 磷酸二氢铵(以NHHPO计) ，w/% 424附录A中A.4 0.001 氟(F)，w/% ? 附录A中A.5 0.0003 砷(As)，w/% ? 附录A中A.6 0.001 重金属(以Pb计)，w/% ? 附录A中A.7 0.0004 铅(Pb)，w/% ? 附录A中A.8 4.3,5.0 pH(10g/L水溶液) 附录A中A.9 1 GB ××××—×××× 附 录 A (规范性附录) 检验方法 A.1 警示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎～如溅到皮肤上应立即用大量水冲洗，严重者应立即治疗。试验中所用易燃品，操作时不应使用明火。 A.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之规定制备。 A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 硝酸溶液:1+8; A.3.1.2 氨水溶液:1+1; A.3.1.3 氢氧化钠溶液:40g/L; A.3.1.4 硝酸银溶液:17g/L; A.3.1.5 红色石蕊试纸。 A.3.2 鉴别方法 A.3.2.1 磷酸根离子的鉴别 称取约1g试样，溶于20 mL水中，加硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。 A.3.2.2 铵根离子鉴别 称取约0.5g试样，用氢氧化钠溶液溶解样品，释放出的氨气，可使湿润的红色石蕊试纸变兰。加热可促进分解。 A.4 磷酸二氢铵含量的测定 A.4.1 重量法(仲裁法) A.4.1.1 方法提要 在酸性介质中，以喹钼柠酮沉淀剂将试验溶液中的磷酸根全部形成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过滤、烘干、称重，计算试样中磷酸二氢铵含量。 A.4.1.2 试剂 A.4.1.2.1 硝酸溶液:1+1; A.4.1.2.2 喹钼柠酮溶液。 A.4.1.3 仪器、设备 2 GB ××××—×××× A.4.1.3.1 玻璃砂芯坩埚:孔径 5μm,15μm; A.4.1.3.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在180??2?。 A.4.1.4 分析步骤 A.4.1.4.1 试验溶液的制备 称取约1g试样，精确至0.0002g。置于100 mL烧杯中，加少量水溶解。移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤(弃去最初20mL滤液)。 A.4.1.4.2 测定 用移液管移取20 mL试验溶液，置于250 mL烧杯中。加10 mL硝酸溶液，加水至总体积约100 mL，加入50 mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达到75??5?(在通风橱中进行)，保温30s(在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块)。冷却，在冷却过程中搅拌3次,4次，用预先在180??2?下烘干45min的玻璃砂芯坩埚抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30 mL，最后将沉淀移入玻璃砂芯坩埚中过滤，再用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂芯坩埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定开始计时，在180??2?下干燥45min。取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称重。 同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。 A.4.1.5 结果计算 磷酸二氢铵含量以磷酸二氢铵(NHHPO)的质量分数w计，数值以%表示，按公式(A.1)计算: 4241 (m,m)，0.0519812w,，100„„„„„„„„„„(A.1) 1m，(20500) 式中: m——试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g); 1 m——空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g); 2 m——试料的质量的数值，单位为克(g); 0.05198——磷钼酸喹啉换算成磷酸氢二铵的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2,。 A.4.2 容量法 A.4.2.1 方法提要 试样溶解后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，以酸度计指示终点，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，计算磷酸二氢铵含量。 A.4.2.2 试剂 A.4.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约为0.1mol/L; A.4.2.2.2 无二氧化碳的水。 A.4.2.3 仪器、设备 A.4.2.3.1 酸度计:配有玻璃电极和饱和甘汞电极或复合电极，分度值为0.02; A.4.2.3.2 电磁搅拌器:配有搅拌转子。 A.4.2.4 分析步骤 称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于150 mL的烧杯中。加入50 mL无二氧化碳的水，置于电磁 3 GB ××××—×××× 搅拌器上，放入搅拌转子，搅拌至样品完全溶解。将已校准的酸度计的电极放入试验溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH?8.00时，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。 A.4.2.5 结果计算 磷酸二氢铵含量以磷酸二氢铵(NHHPO)的质量分数w计，数值以%表示，按公式(A.2)计算: 4241 cVM1000w,，1001m„„„„„„„„„„„„„(A.2) 式中: V——滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m——试料的质量的数值，单位为克(g); M——磷酸二氢铵(NHHPO)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moL)(M=115.0)。 424 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 A.5 氟含量的测定 A.5.1 试剂 A.5.1.1 盐酸溶液:1+11; A.5.1.2 乙酸钠溶液:c(CHCOONa•3HO)?3mol/L; 32 称取204g乙酸钠(CHCOONa•3HO)，溶于300mL水中，加乙酸溶液(1+16)调节pH至7.0，加32 水稀释至500mL。 A.5.1.3 柠檬酸钠溶液:c(NaCHO•2HO)?0.75mol/L; 36572 称取110g柠檬酸钠(NaCHO•2HO)溶于300mL水中，加14mL高氯酸，再加水稀释至500mL。 36572 A.5.1.4 总离子强度缓冲剂; 乙酸钠溶液与柠檬酸钠溶液等体积混合，该溶液使用前配制。 A.5.1.5 氟标准溶液:1mL溶液含氟(F)0.001mg; 用移液管移取1mL按HG/T 3696.2配制的氟标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。 A.5.2 仪器、设备 A.5.2.1 氟离子选择电极; A.5.2.2 饱和甘汞电极; A.5.2.3 电磁搅拌器:配有聚乙烯转子; A.5.2.4 酸度计:分度值0.01。 A.5.3 分析步骤 A.5.3.1 仪器的调整 将氟离子选择电极(按说明书活化)和饱和甘汞电极与测量仪器的负端与正端相连接，电极插入盛有水的50mL塑料杯中，在电磁搅拌中(使用聚乙烯转子)，读取平衡电位值，更换2,3次水后，待电位值平衡后，即可进行电位测定。 A.5.3.2 试验溶液的制备 称取约1g试样，精确至0.01g。置于50mL烧杯中，加入10mL水溶解，转移至50mL容量瓶中，加 4 GB ××××—×××× 25mL总离子强度缓冲剂，10mL盐酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀。倒入50mL塑料烧杯中测定电极电位。 A.5.3.3 工作曲线的绘制 分别移取1.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL、15.00mL氟标准溶液(相当于含氟分别为0.001mg、0.005mg、0.008mg、0.010mg、0.015mg)于5只50mL容量瓶中，于各个容量瓶中分别加25mL总离子强度缓冲剂，10mL盐酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀。倒入50mL塑料烧杯中测定电极电位。 以电极电位为纵坐标，氟的质量(mg)为横坐标，在半对数坐标纸上绘制工作曲线，根据试样的电位值在曲线上查得氟的质量。 A.5.4 结果计算 氟含量以氟(F)的质量分数w计，数值以%表示，按公式(A.3)计算: 2 m10001w,，1002m…………………………………(A.3) 式中: m——根据测得的试验溶液电位值从工作曲线上查得的氟的质量的数值，单位为毫克(mg); 1 m ——试料的质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。 A.6 砷含量的测定 A.6.1 二乙氨基二硫代甲酸银比色法(仲裁法) A.6.1.1 试剂和材料 同GB/T5009.76—2003第一法 二乙氨基二硫代甲酸银比色法 第3章。 A.6.1.2 分析步骤 称取约1g试样，精确至0.01g。置于砷发生瓶中，加水至约40mL，溶解后加10mL硫酸溶液(1+1)，以下按GB/T5009.76—2003第一法中6.3中“吸取0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL„„砷的标准系列也应同法处理，以对标准曲线进行校正。” 进行操作。 A.6.1.3 结果计算 砷含量以砷(As)的质量分数w计，数值以%表示，按公式(A.4)计算: 36()10mm,10w,，1003m„„„„„„„„„„„„„„„(A.4) 式中: m——从工作曲线上查出的试验溶液中砷的质量数值，单位为微克(μg); 1 m——从工作曲线上查出的空白试验溶液中砷的质量数值，单位为微克(μg); 0 m——试样的质量数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001,。 A.6.2 砷斑法 A.6.2.1 试剂和材料 试剂同GB/T5009.76—2003第二法砷斑法第9章。 A.6.2.2 仪器、设备 同GB/T5009.76—2003第二法砷斑法第10 章。 5 GB ××××—×××× A.6.2.3 分析步骤 称取0.50g?0.01g试样，置于测砷瓶中，加20mL水。以下操作同GB5009.76—2003第11章“加5mL盐酸„„不得深于砷的限量标准的砷斑。” 砷的限量标准:移取1.50mL 砷标准溶液(1mL溶液含砷1µg)，以下操作同GB5009.76—2003第11章“加5mL盐酸„„取出砷斑进行比较。”。与样品同时处理。 A.7 重金属含量的测定 A.7.1 试剂 A.7.1.1 盐酸溶液:1+1; A.7.1.2 氨水溶液:2+3; A.7.1.3 乙酸盐缓冲溶液:pH?3.5; 称取25.0 g乙酸铵，加25 mL水溶解，加45 mL盐酸溶液，再用盐酸溶液或氨水溶液调节pH值至3.5，用水稀释至100 mL。 A.7.1.4 硫化氢饱和溶液(该溶液现用现配); A.7.1.5 铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)0.01mg; 用移液管移取1mL按HG/T 3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。 A.7.2 仪器、设备 比色管:50mL。 A.7.3 分析步骤 称取10.00g?0.01g试样，置于150mL烧杯中，加80mL水，溶解后移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。过滤，弃去初始的20mL滤液。用移液管移取20mL试验溶液置于50mL比色管中，加5 mL乙酸盐缓冲溶液，10 mL硫化氢饱和溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置5min。在白色背景下观察，所呈颜色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备:移取2mL铅标准溶液于50mL比色管中，加水至20mL，加5 mL乙酸盐缓冲溶液，10 mL硫化氢饱和溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置5min。与样品同时处理。 A.8 铅含量的测定 A.8.1 石墨炉原子吸收分光光度法(仲裁法) A.8.1.1 试剂 A.8.1.1.1 硝酸溶液:约0.5mol/L; 取32mL硝酸加入水中，稀释至1000mL。 A.8.1.1.2 铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)100ng; 用移液管移取1mL按HG/T 3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。移取5mL稀释后溶液于500mL容量瓶，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 A.8.1.1.3 二级水:符合GB 6682—2008中的规定。 A.8.1.2 仪器、设备 A.8.1.2.1 所用玻璃仪器:均以硝酸溶液(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净; A.8.1.2.2 原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。 6 GB ××××—×××× A.8.1.3 分析步骤 A.8.1.3.1 试液的制备 称取约0.2g试样，准确至0.01g，置于50mL烧杯中，加硝酸溶液至试样溶解，转移至25mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。 同时制备空白试验溶液。空白试验溶液除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量与测定试验相同。 A.8.1.3.2 工作曲线绘制 分别吸取铅标准溶液5.00mL、10. 00mL、20. 00mL、30. 00mL、40. 00mL于5只50mL的容量瓶中，加硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此系列溶液浓度分别为10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、60ng/mL、80ng/mL。各吸取10µL，注入石墨炉，测得其吸光度，以铅的浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 A.8.1.3.3 测定 在波长283.3nm处将仪器调至最佳工作状态，分别吸取试验溶液和空白液10µL，注入石墨炉，测得其吸光度，从工作曲线上查得相应铅的含量。 A.8.1.4 结果计算 铅含量以铅(Pb)的质量分数w计，数值以%表示，按公式(A.5)计算: 49cc,，/1025，，10w,，1004m„„„„„„„„„„(A.5) 式中: c——从工作曲线上查出的试验溶液中铅的含量的数值，单位为纳克每毫升(ng/mL); 1 c——从工作曲线上查出的空白试验溶液中铅的含量的数值，单位为纳克每毫升(ng/mL); 0 m ——试料的质量的数值，单位为克(g) ; 25——试料定容体积，单位为毫升(mL)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。 A.8.2 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)萃取法 A.8.2.1 试剂和材料 A.8.2.1.1 硫酸; A.8.2.1.2 盐酸; A.8.2.1.3 硝酸; A.8.2.1.4 三氯甲烷; A.8.2.1.5 氢氧化钠溶液:250g/L; 称取25g氢氧化钠于200mL塑料烧杯中，溶于100mL水中。 A.8.2.1.6 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液:20g/L; 溶解2克吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)于100mL水中。使用前过滤。 A.8.2.1.7 铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)0.005mg; 用移液管移取5mL按HG/T 3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 A.8.2.1.8 精密pH试纸:0.5,5.0; 7 GB ××××—×××× A.8.2.1.9 二级水:符合GB6682—2008中的规定。 A.8.2.2 仪器、设备 A.8.2.2.1 所用玻璃仪器:均以(1+5)硝酸溶液浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 A.8.2.2.2 分液漏斗:250mL; A.8.2.2.3 原子吸收分光光度计(附铅空心阴极灯)。 A.8.2.3 分析步骤 A.8.2.3.1 试验溶液的制备 称取约5g样品，精确至0.01g，置于150mL烧杯中，加30mL水，加入1mL盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL，用氢氧化钠溶液调整溶液pH 1.0,pH1.5。将此溶液转移至250mL分液漏斗中，用水稀释至约200mL。加2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液，混合。分别用20mL三氯甲烷萃取两次，收集萃取物于50mL烧杯中，汽浴蒸发至干(此操作必须在通风橱中进行)，于残渣中加入3mL 硝酸，继续蒸发至近干。加入0.5mL硝酸和10mL水，加热直至溶液体积约为3mL,5mL。转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 A.8.2.3.2 空白试验溶液的制备 取30mL水置于150mL烧杯中，加入1mL盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL。用氢氧化钠溶液调整溶液pH1.0,pH1.5。以下操作同A.8.2.3.1中“将此溶液转移至250mL分液漏斗„„转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。”。 A.8.2.3.3 标准溶液的制备 移取4.00mL铅标准溶液置于150mL烧杯中，加30mL水，加入1mL盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL。用氢氧化钠溶液调整溶液pH1.0,pH1.5。以下操作同A.8.2.3.1中“将此溶液转移至250mL分液漏斗„„转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。”。 A.8.2.3.4 测定 A.8.2.3.4.1 仪器条件:共振线283.3nm;狭缝0.7nm;空气—乙炔火焰。 A.8.2.3.4.2 测定:将试验溶液、标准溶液导入原子吸收分光光度计中，以空白试验溶液调零，测定吸收值，样品的吸收值不能高于标准溶液吸收值。 A.9 pH值的测定 A.9.1 仪器、设备 酸度计:分度值 0.02。 A.9.2 分析步骤 称取1.00g?0.01g试样，置于150ml烧杯中，加100ml无二氧化碳的水溶解试样。用已经校对好的酸度计测定。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1。 ________________________________ 8