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高效液相色谱法同时测定钙镁D片中维生素D2和维生素D3的含量.doc

高效液相色谱法同时测定钙镁D片中维生素D2和维生素D3的含量

Avery明稳
2017-09-17 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《高效液相色谱法同时测定钙镁D片中维生素D2和维生素D3的含量doc》,可适用于综合领域

高效液相色谱法同时测定钙镁D片中维生素D和维生素D的含量高效液相色谱法同时测定钙镁D片中维生素D和维生素D的含量:墨:oliTraditionalChineseMedicalUniversity,voINo图金花茶叶乙醇液二阶导数光谱图图金花茶叶氯仿液零阶光谱图图金花茶叶氯仿液一阶导数光谱图^^^人^i^!VV一图金花茶叶氯仿液二阶导数光谱图讨论在可见紫外鉴别中,金花茶叶可供鉴别的特征峰较多,特别是其氯仿提取液在可见光区和紫外光区特征峰更明显在乙醇液零阶光谱图中,在,,TI波长处有明显的吸收,其中nm为最大吸收峰,为肩峰叶的氯仿液零阶光谱图在,,,nm波长处有明显吸收峰其中啪为最大吸收峰,这些特征均具有一定的鉴别意义在一阶,二阶导数光谱图中,金花茶叶的乙醇液在,Onto和,Ohm氯仿液在,o啪,,nm和nm中均有鉴别特征整个光谱曲线均具有鉴别意义金花茶是我国一级保护的珍稀物种,不仅具有较高的观赏价值,而且具有一定的营养价值和药用价值本研究可为金花茶叶药材的鉴定提供依据参考文献中国科学院中国植物志M北京:科学出版社,梁盛业金花茶M北京:中国林业出版社,(编辑陈明伟)高效液相色谱法同时测定钙镁D片中维生素D和维生素D的含量'梁晓艳(广西中医学院附属瑞康医院,广西南宁)建立反相高效液相色谱法同时测定钙镁D片中维生素D和维生素摘要:目的D的含量方法采用KromasilCl反相色谱分离柱,流动相为甲醇乙腈(:),检测波长为nm,流速为rnlmin,加入维生素A和维生素E进行干扰试验结果维生素,在,lOOmgL浓度范围内线性关系良好,维生素平均加样回收率,,RSD收稿日期:年第卷第期广西中医学院维生素A和维生素E不干扰测定【结论本方法简单,易于操作,分离效果好,结果准确,受干扰因素小,适宜测定片剂中的维生素D和维生素D关键词:维生素D维生素D高效液相色谱法钙镁D片中图分类号:R文献标识码:A文章编号:()脂溶性维生素D是人体必需的营养素,其主要形式是维生素D(Ch)lecaldferol,胆骨化醇)和维生素(~dferol,骨化醇),分别来源于动物和植物,结构相似,功能相近维生素D能够维持血钙水平稳定,调节钙磷代谢,维持骨骼的正常钙化,肌肉收缩,神经传导和所有细胞的正常功能,还有免疫调节作用,增强机体对感染的反应主要用于预防和治疗骨质疏松症,以及预防癌症,多囊性卵巢综合征,牛皮癣,糖尿病等疾病由于维生素D和D的结构相似,色谱行为相近,对其有效分离和定量具有一定难度,因此同时测定药品中两种维生素D的报道尚不多见q本文建立了反相高效液相色谱法同时测定钙镁D片中维生素D和D的含量,结果满意,现报道如下实验材料仪器Agilem高效液相色谱仪(美国安捷伦公司),紫外检测器,自动进样器(安捷伦公司)HSD超声波清洗器(BENCHTOP)离心机(上海安亭科学仪器厂)药品与试剂钙镁D片(市售品)维生素D,D对照品(购自Sigma公司,含量)水为超纯水甲醇,乙腈(色谱纯)实验方法对照品溶液的制备混合对照品贮备液分别精密称取维生素D,D对照品各g,置ml量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,制得浓度为lmgml的混合对照品贮备溶液贮存至条件下混合对照品溶液精密吸取混合对照品贮备液ml,置于ml量瓶中,用流动相定容至刻度,制得浓度为mgrnJ的混合对照品溶液供试品溶液的制备取样品片,研细,混匀取g,精密称定,置lOml具塞比色管中,加流动相ml,摇匀,超声提取mln,加流动相定容至刻度,摇匀,转移至离心管,置离心机中以rrnln离心min吸取上清液,经,tan滤膜过滤,取续滤液作为供试品溶液对照品溶液的纯度校正由于维生素D和对光不稳定,因此在配制对照品溶液之前需用紫外分光光度法进行纯度校正具体方法参照中国药典lJ色谱条件色谱柱:KromasilC柱(×mm,zrn)流动相:甲醇一乙腈(:)流速:mlmln检测波长:nm柱温:进样量:线性关系考察分别精密吸取混合对照品溶液,,,,Oml,置ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,进样以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线得回归方程:=C一,r=An:C一,r=结果表明维生素D,jmgL浓度范围内均有良好的线性关系在,检测限按倍空白噪声计算维生素D,D的检出限均为ng,若称样g,最低检出浓度为~gg按信噪比(SN)为时,最低定量浓度为O~gg系统适用性试验精密吸取供试品,混合对照品溶液各,按项色谱条件进样测定,色谱图见图结果表明供试品在混合对照品色谱图相应位置上有相同保留时间的色谱峰且被测成分与相邻杂质峰分离良好干扰试验在维生素D,D的混合对照品溶液中加入维生素A,a,B,,占四种维生素E和维生素E醋酸酯的对照品,在上述色谱条件下分离,色谱图见图从图中可以看出,维生素A,E,D,D都得到很好的分离,维生素A,E不干扰维生素D,的测定精密度试验对同一份供试品溶液,连续进样测定次,结果维生素D,D峰面积RSD分别为和重复性试验精密称取同一批供试品份,按供试品溶液制备方法制备,依法测定,结果维生素平均含量mg~,RSD为维生素D平均含量mg片稳定性试验对同一供试品溶液,在棕色瓶中和室温下放置Oh,lh,h,h,h,h,分别进样测定峰面积,结果维生素D峰面积的RSD为(,z=),维生素D峰面积的RSD为(,z=),表明供试品溶液在h内有良好的稳定性加样回收率试验精密称取已测知含量的样品g于ml具塞刻度管中,分别精密加入维生素D对照品适量,分高,中,低三种浓度加标,按"供试品溶液制备方法"项下操作,进样测定含量,计算加样回收率每个浓度均平行试验次结果见表表维生素D加样回收率试验结果JournalofGuangxiTraditionalChineseMedicalUniversity,VolNomA【JmAUVWDIAWavelengthnm(VITDHSTD)占'loom^U扣田lA混合对照品VWDIA,Wavelength=nm(VITDISD)lmin口F豢壁八山llB供试品图}玎Lc色谱图min图混合对照品加维生素A,EHPLC图谱样品测定取批样品,根据供试品溶液制备方法制备样品溶液,按项色谱条件进样测定含量,每批平行测定次,结果见表讨论色谱柱的选择实验中曾采用ZorbaxSBCl柱(Stun,mmXmm)和Waterst~BondapakCl柱(Opm,mm×ram)反相分离柱,不断改变流动相配比,但维生素D如加巧mO年第卷第期广西中医学院和维生素D分离度均小于,不能达到基线分离本文采用KromasilC柱(m,mmxmm)进行分离,维生素D和维生素D分离度均大于,分离良好表样品测定结果(=,mgh")色谱流动相的选择单独采用甲醇,出峰时间较长单独采用乙腈,毒性和成本加大通过改变甲醇和乙腈的比例,保留时间和分离度均随之改变本文选用甲醇乙腈(:),分离度等于,保留时间合适,避免了杂质的干扰本方法能将维生素D和维生素D良好分离方法简便,易于操作,出峰时间适宜,干扰小,色谱峰重现性好,结果准确由于目前市售的药品和保健食品很多没有标明添加的是维生素D还是维生素D,往往给检测工作带来诸多不便本方法可以同时测定片剂中的维生素和维生素,节约了时间成本,提高了工作效率参考文献周建烈,柳启沛实用维生素矿物质补充剂手册M北京:中国轻工业出版社,~蒋晔,刘红菊,郝晓花种脂溶性维生素的非水反相HPLC测定J中国医药工业杂志,,():,张玫,刘新字高效液相色谱法测定维多宝泡腾片中的维生素D的含量J上海医药,,():,张学农,周慧,苗爱东,等正相高效液相法测定碳酸钙颗粒剂中微量维生素D含量J新疆医科大学学报,,():,周春兰,金锡然,韩宁高效液相色谱法测定维生素D糖丸的含量J黑龙江医药科学,,():历士旺,赵亚平,张亚锋,等HPLC法测定钙一D颗粒剂中维生素D的含量J西北药学杂志,,():彭清涛,谭生建,崔瑞芳,等高效液相色谱法测定钙维康胶囊中维生素D的含量J药物分析杂志,,():中华人民共和国药典委员会中华人民共和国药典(二部)S北京:化学工业出版社,(编辑陈明伟)高效液相色谱法测定排石号颗粒剂中绿原酸的含量农英高莫海玲,李以军于灿华(广西壮族自治区民族医院,广西南宁)摘要:目的建立高效液相色谱法测定排石号颗粒剂中绿原酸的含量方法色谱柱为ZorbaxC柱(mm×mm,tan),流动相为乙腈一磷酸溶液(:),检测波长为nm,流速为mlmin结果绿原酸进样量在,txg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r:),平均回收率为,RSD=(=)结论本方法简便,灵敏,准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制关键词:绿原酸排石II号颗粒剂高效液相色谱法中图分类号:R文献标识码:A文章编号:()我院自制制剂排石号颗粒剂来源于临床经验方,由广金钱草,石韦,海金沙,泽泻,赤芍等九味中药组成,对尿路结石,肾盂肾炎,胆囊炎等有很好的疗效目前该制剂的质量标准尚元含量测定,为了控制该制剂的质量,保证临床用药效果,本文采用高效液相色谱法对方中君药石韦的主要有效成分绿原酸进行含量测定,结果满意,现报道如下收稿日期:l仪器与试药仪器美国Beckman公司高效液相色谱仪(泵,检测器)电子天平(BPD,sartorius,德国)德国Elma型超声仪试药绿原酸对照品(批号:,供含量测定用,由中国药品生物制品检定所提供)排石号颗粒剂为广西民族医院研制品乙腈为色谱纯,其余试剂均为分析纯

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