响应面分析法优化栀子黄色素提取工艺条件

响应面分析法优化栀子黄色素提取工艺条件 响应面分析法优化栀子黄色素提取工艺条 件 湖南农业科学2012,(05):81~84HunanAculturalSciences 响应面分析法优化栀子黄色素提取工艺条件 胡琪,饶力群,唐忠海,冯静弦 (湖南农业大学生物科学技术学院,湖南长沙410128) 摘要:在单因素试验的基础上,选取乙醇浓度,料液比,提取时间3个因素,采用响应面法,以栀子黄色素溶液吸光值为响应 面,进行提取工艺的优化.结果表明:乙醇浓度58.36%,料液比1:10,提取时间4.18h时,栀子黄色素吸光值的预测值达0.7482, 而经验证试验得到吸光值为0.7352,与模型预测值接近.采用响应面法对栀子黄色素的提取条件优化合理可行. 关键词:栀子黄色素;提取工艺;响应面分析 中图分类号:TS264.4文献标识码:A文章编号:1006—060X(2012)05—0081—04 颜色是衡量食品质量的重要指标之一,19世 纪以前人们都使用天然色素着色.1856年英国的 Perkins发明了第一个合成有机色素——苯胺紫, 揭开了合成色素应用的新纪元lll.由于合成色素具 有色泽鲜艳,着色力强,稳定性好及成本低廉等优 点,所以几乎取代了天然色素在食品中的应用[21.近 年来,人工合成色素的毒性和不良影响不断被发 现,天然食用色素的开发和应用就越来越被人们所 重视.栀子黄色素是从栀子果实中提取出来的一类 天然水溶性黄色素,作为天然食用色素,它安全无 毒,应用范围广,成本较低,着色力强,具有一定的 营养价值,在世界市场上颇受欢迎. 响应面分析法(ResponseSurfaceMethodology, RSM)是一种优化工艺的有效 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 ,可用于确定各 自变量因素及其交互作用在工艺过程中对响应值 的影响,精确表达因素和响应值之间的关系【,寻 求最佳工艺参数.近年来,响应面分析法已被越来 越多的应用于食品工业的分析研究中,但是在栀子 黄色素提取工艺的研究尚未见报道.本文以提取液 在波长为440nm处的吸光值(A)为响应值,在单 因素实验的基础上,利用响应面法对栀子黄色素 的浸提工艺进行了优化,得到提取工艺的最优组 合,以提高栀子黄色素的提取效率,达到提高色价 的目的. 1材料与方法 1.1试验材料 1.1.1试验原料栀子果实,购于长沙市高桥批发 市场,剥壳,粉碎,备用. 收稿日期:2011-11-10 基金项目:湖南省教育厅重点科研项目(09A039) 作者简介:胡琪(1986一),女,湖南郴州市人,硕士研究生,研 究方向为天然产物开发与利用. 通讯作者:饶力群 1.1.2试验试剂无水乙醇,分析纯,长沙安泰精 细化工实业有限公司;超纯水,湖南农业大学纯水 室提供. 1.1.3试验仪器与设备RE一52AA旋转蒸发仪 (上海亚荣生化仪器厂),电热恒温风干燥箱(上海 精宏实验设备有限公司),回流提取仪,ALZ04电子 天平(梅特勒一托利多仪器有限公司),Fw177中草 药粉碎机(天津泰斯特),紫外一可见分光光度检测 器(AgilentllOO). 1.2试验方法 1.2.1栀子黄色素的提取精确称取10g栀子黄 粉末于圆底烧瓶中,加入一定量一定浓度的乙醇, 在一定温度下浸提一定时间,提取液抽滤,浓缩回 收乙醇,得粗提液. 1.2.2测定方法采用分光光度法测定440nm处 提取液的吸光值A伽.用1cm的比色皿,以蒸馏水 为空白,粗提液于Agilentl100紫外一可见分光光度 计上进行测定. 1.2.3响应面法优化提取条件在单因素实验的 基础上,采用Box—Behaken方法[7-8],选取主要影响 因素作为自变量,吸光值A做为响应值.通过响应 曲面进行栀子黄色素提取工艺的研究. 2结果与分析 2.1单因素试验结果 2.1.1提取时间对吸光值的影响按1.2.1方法, 在60%乙醇,料液比1:12,温度60?,提取1次的条 件下,考察不同提取时问对吸光值的影响,结果见 图1.由图1可知,提取时间从2h到4h时,吸光 值在不断的增大,4h时达到最大值,继续延长提取 时间,吸光值变小,可能是由于提取时间过长原料 中的杂质被不断溶出,影响了提取效果. 2.1.2乙醇浓度对吸光值的影响按1.2.1方法, 在提取时间为4h,料液比1:12,温度60~C,提取1 82湖南农业科学第05期 提取时间(h) 图1提取时间对吸光值的影响 次的条件下,考察不同乙醇浓度对提取效果的影 响,结果见图2.由图2可知,乙醇浓度从4o%~1J 60%时,吸光值在不断的增大,60%时达到最大值, 继续加大乙醇浓度,吸光值变小.可能是由于乙醇 浓度过高,导致部分栀子黄色素被破坏. O?7 0.6 .一5 0.4 0_3 6o8O 乙醇浓度(%) 图2乙醇浓度对吸光值的影响 2.1.3料液比对吸光值的影响按1.2.1方法,在 60%乙醇,提取时间为4h,温度60?,提取1次的 条件下,考察不同料液比对提取效果的影响,结果 见图3.由图3可知,料液比从1:6到1:12时,吸光值 在不断的增大,1:12时达到最大值,继续加大料液比 值,吸光值变小,可能是由于原料中其他成分过多溶 出反而不利于色素的提取,影响了提取效果. 料掖比 图3料液比对吸光值的影响 2.1.4提取温度对吸光值的影响按1.2.1方法, 在60%乙醇,料液比1:12,提取时间为4h,提取1 次的条件下,考察不同提取温度对提取效果的影 响,结果见图4.由图4可知,提取温度从40?到 60~C时,吸光值不断增大,6O?时达到最大值,继续 升高温度,吸光值变小,可能是由于温度过高,原料 中的栀子黄色素被破坏,影响了提取效果.由图4 看出,提取曲线比较平缓,说明提取温度不是提取 效率的主要影响因素. 提取温度(?) 图4温度对吸光值的影响 2.2响应面法优化栀子黄色素的提取工艺 2.2.1响应面分析 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 与试验水平根据Box— Behnken试验设计原理,在单因素实验结果基础 上,选取乙醇浓度,料液比,提取时间3个因素的合 适水平,对提取工艺进行3因素3水平响应面分析 试验,其具体试验方案见表1. 表l响应面分析因素水平表 2.2.2响应面分析结果对栀子黄色素提取工艺 进行响应面分析,结果见表2. 2.2.3方差分析和二次回归方程拟合利用De— signExpert软件对试验结果进行二次多元回归拟 合,得到以栀子黄色素吸光值为响应值,与编码自 变量x.,x,x,的二次多项回归方程: l,=0.71+0.012Xl一0.064X2—0.020X3+0.028 lX2—0.016XlX3—0.048X2X3—0.058Xj2_0.027X2一 0.085X3 模型的可靠性可从方差分析(表3)及相关系 数来考察.结果表明,模型是显着的(p<0.05),此模 型线性相关系数R=0.9222,调整性决定系数R= 0.8221,说明回归方程拟合度很好,能够很好地描 述试验结果,可以用此模型对栀子黄色素提取量进 行分析和预测l9J.由F检验可以得到因子贡献率为 X2>X3>X,即料液比>时间>乙醇浓度. 此回归模型预测了乙醇浓度(X),料液tt(x) 第05期胡琪等:响应面分析法优化栀子黄色素提取工艺条件 和提取时间(x)在栀子黄色素提取中的作用.从变量和响应值之间关系的方差分析(表3)中可知:x., X32极显着,x2x,x.显着.由此可知,xz,x2X,,x, X32对吸光值A有比较显着的影响,而其他因素的 影响相对较小.各个具体实验因子与响应值都不是 简单的线性关系. 表2响应面分析方案及实验结果 注:其中1~12是析因试验,13-17是中心试验,用来估计试验误差. 2.2.4交互作用分析各因素x.,x,x对响应值 A所构成的三位空间的曲面图,可反映各因素对 响应值的影响.响应面图可较为直观的看出各因素 对吸光值的影响,曲线越陡峭,表明该因素对吸光 值的影响越大,由等高线图可以看出存在极值的条 件应该在圆心处.图5,图7表明,在所选的各因素 水平范围内,对栀子黄溶液吸光值的影响,料液比 最大(x:),提取时间次之(x,),乙醇浓度(x:)的影 响最小.这也符合表3中对方程3个交互项的方差 结果分析.比较3组等高线可知,图6的高等线图 呈椭圆形,说明x:,x的交互作用较显着. 2.2.5验证试验在软件给出的处理方案中本实 验选择的最佳工艺条件为乙醇浓度58.36%(实际 取58%),料液比1:10,提取时间4.18h(4.2h)时, 预测最优值为0.7482.根据选择的最佳工艺进行 试验来验证是否符合模型方程式预测的最佳响应 值,进行3次平行试验,得到栀子黄色素提取液实 际吸光值为0.7352,与理论值相差不显着,说明响 应值的实验置与回归方程预测值吻合良好,证明优 化结果可信,具有实用价值. 表3响应面分析方案与实验结果 注:决定系数R2=0.9222;调整性决定系数R=O.8221. X:料液比 图7料液比和提取时间对吸光值的响应面图和等高线图 3结论 用响应面分析法建立了栀子黄色素提取过程 中,乙醇浓度,料液比,提取时间3个影响因素的回 归模型,并对模型经过分析检验,试验结果表明响 应面法优化栀子黄色素提取工艺可行. 通过Design—Expert7.0软件采用Box—Benhnken 实验设计对栀子黄色素提取工艺参数进行优化,得 湖南农业科学第05期 到了最佳提取工艺为:乙醇浓度58.36%,料液比1: lO,提取时间4.18h,栀子黄色素提取液在波长440 nm处最大预测吸光值为0.7482.结合生产实际, 可调整栀子黄色素提取的最佳工艺条件为乙醇浓 度58%,料液比1:10,提取时间4.2h,实际吸光值为 0.7352.本研究可为工业化最大效率利用栀子资源, 提取天然栀子黄色素提供生产数据. 参考文献: [1]蔺定运.食用色素的识别与应用[M].北京:中国食品出版社, 1987. 【2】孙庆杰,丁霄霖.天然食用色素的特征功能及应用技术[J].中 国食品应用化学品,1997,(5):21—24. [3】阎少辉,张德权.栀子色素研究进展与开发[J].食品研究与开 发,2000,21(6):28—31. 【4】付小梅,周光雄,葛菲,等.栀子类药材的研究概况及展望『J]. 中国野生植物资源,2001,20(2):24—26,3O. [5]SijinWang,FangChen,JihongWu,Optimizationofpectinex- tractionassistedbymicrowavefromapplepomaceusingresponse surfacemethodology[J】.JournalofFoodEngineering,2007,78: 693—700. 【6]XiaolingLu,YupingWang,ZeshengZhang.Radioprotectiveac- tivityofbetalainsfromredbeetsinmiceex-posedtogammair- radi~ionO].EuropeanJournalofPharmacqlogy,2009,615.27. 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(上接第80页) 一 批区域特色明显,加工能力互补,上下游产业协 调的农产品加工产业群,促进县域经济快速发展. 3-3注重加工技术创新,增强农产品加工业 对县域经济的带动能力 农产品加工业既能促进县域工业经济发展,又 能带动县域内种养殖业的发展,其带动能力强弱取 决于加工业的发展水平和竞争能力.要提高农产品 加工业的市场竞争能力,核心是要加强技术创新, 提高技术装备水平.一是加强创新平台体系建设. 鼓励大中型农产品加工企业自建技术研发中心,开 发具有自主知识产权的新产品;改善现有从事农产 品加工技术研发的大专院校,科研单位的技术创新 条件,构建具备国内一流水平的技术创新专业平 台.二是组织农产品加工关键技术攻关,根据湖南 省农业资源特色和产品优势,组织科研单位,农产 品加工企业联合攻关,研发适宜加工湖南省农产 品的新技术,新工艺和新装备,逐步形成农产品加 工业的核心竞争力.三是修(制)订行业标准,对于 已有的农产品行业标准进行认真研究,结合国际 通行标准加以改进,对于尚未制订行业标准的领 域,组织技术力量抓紧制订行业标准.四是建立健 全农产品加工业从原料到产品全过程的质量检测 和控制体系,确保农产品生产和加工业优质,高效, 健康发展. 3.4发展现代物流业,提升农产品加工业和 县域经济发展的竞争力 现代农产品物流是农产品及加工产品拓展市 (责任编辑:卢红玲) 场空间,增强市场竞争力的重要手段.发展湖南现 代农产品物流业,首先要加强现代农产品物流园区 建设.选择在长沙,株洲,衡阳,怀化等主要交通枢 纽,规划建设大型现代化农产品物流园,打造农产品拓展国内外市场的物流平台.其次,要根据农产 品生产布局和农产品加工产能布局,建设一批县 (市)级农产品专业市场,形成多层次,功能协调的 农产品物流体系.要积极推广应用现代化物流技 术,实现农产品物流保鲜技术现代化,防止农产品 及加工制品因运输受污染或变质,保护产品的使 用价值.加强现代农产品物流信息平台建设,在农 产品物流园建立综合信息管理平台,快速沟通物 流企业之间产品信息,形成快捷的农产品供应链. 运用先进的物流信息技术(POS,EDI)对农产品供 应链实施管理,以便产品快速低成本进入终端市 场.制定农产品及其加工制品包装,仓储,装卸,运 输等环节与国际接轨的作业标准,实现农产品物 流标准化. 参考文献: [1]湖南省统计局.湖南统计年鉴【M】.北京:中国统计版社. 2011. [2]张孝岳,彭新德,邓文.湖南省农业现代化战略研究[M】.长沙: 湖南科技出版社,2010. 【3】陈静.湖北省产业结构变动对县域经济差异的影响[J].中国 市场,2011,(48):l13—114,129. f4】张焕裕,万尚钦,彭新德,等.湖南农产品加工业发展的SWOT 分析与战略选择『J1.农业现代化研究,2009,(5):524—529. (责任编辑:卢红玲)