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有机实验室常用仪器与使用.doc

有机实验室常用仪器与使用

王级囊
2017-11-29 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《有机实验室常用仪器与使用doc》,可适用于综合领域

有机实验室常用仪器与使用旋转蒸发仪旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏也就是在减压情况下当溶剂蒸馏时蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞当体系与大气相通时可以将蒸馏烧瓶接液烧瓶取下转移溶剂当体系与减压泵相通时则体系应处于减压状态。使用时应先减压再开动电动机转动蒸馏烧瓶结束时应先停机再通大气以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源常配有相应的恒温水槽。真空泵根据使用的范围和抽气效能可将真空泵分为三类:()一般水泵压强可达到~kPa(~mmHg)为“粗”真空。()油泵压强可达~Pa(~mmHg)为“次高”真空。()扩散泵压强可达Pa以下(mmHg)为“高”真空。在有机化学实验室里常用的减压泵有水泵和油泵两种若不要求很低的压力时可用水泵如果水泵的构造好且水压又高抽空效率可达Pa(mmHg)。水泵所能抽到的最低压力理论上相当于当时水温下的水蒸气压力。例如水温、、时水蒸气的压力分别为、、Pa(mmHg)。用水泵抽气时应在水泵前装上安全瓶以防水压下降水流倒吸停止抽气前应先放气然后关水泵。若要较低的压力那就要用到油泵了好的油泵能抽到Pa(mmHg)以下。油泵的好坏决定于其机械结构和油的质量使用油泵时必须把它保护好。如果蒸馏挥发性较大的有机溶剂时有机溶剂会被油吸收结果增加了蒸气压从而降低了抽空效能如果是酸性气体那就会腐蚀油泵如果是水蒸气就会使油成乳浊液而抽坏真空泵。因此使用油泵时必须注意下列几点:在蒸馏系统和油泵之间必须装有吸收装置。蒸馏前必须用水泵彻底抽去系统中有机溶剂的蒸气。如能用水泵抽气的则尽量用水泵如蒸馏物质中含有挥发性物质可先用水泵减压抽降然后改用油泵。减压系统必须保持密不漏气所有的橡皮塞的大小和孔道要合适橡皮管要用真空用的橡皮管。磨口玻璃涂上真空油脂。气压计气压计的作用是指示系统内的压力通常采用水银气压计。在厚玻璃管内盛水银管背后装有移动标尺移动标尺将零度调整在接尽活塞一边玻璃管B中的水银平面处当减压泵工作时A管汞柱下降B管汞柱上升两者之差表明系统的压力。使用时必须注意勿使水或赃物侵入测压计内水银柱中也不得有气泡存在否则将影响测定压力的准确性。封闭式水银测压计的优点是轻巧方便但如有残留空气或引入了水或杂质时则准确度受到影响。这种测压计装入水银时要严格控制不让空气进入方法是先将纯净汞放入小圆底烧瓶然后与测压计相连的高效油泵抽气至Pa(mmHg)以下并轻拍小烧瓶使泵内的气泡逸出用电吹风微热玻璃管使气体抽出然后把水银注入U形管停止抽气放入大气即成。开口式水银测压计装汞比较方便比较准确所用玻璃管的比度要超过mm。U形管两臂汞柱的高度之差即为公共压力与系统中压力之差。搅拌器搅拌器也是有机化学实验必不可少的仪器之一它可使反应混合物混合得更加均匀反应体系的温度更加均匀从而有利于化学反应的进行特别是非均相反应。搅拌的方法有三种:人工搅拌、磁力搅拌、机械搅拌。人工搅拌一般借助于玻棒就可以进行磁力搅拌是利用磁力搅拌器机械搅拌则是利用机械搅拌器。磁力搅拌器由于磁力搅拌器容易安装因此它可以用来进行连续搅拌尤其当反应量比较少或在反应是在密闭条件下进行磁力搅拌器的使用更为方便。但缺点是对于一些粘稠液或是有大量固体参加或生成的反应磁力搅拌器无法顺利使用这时就应选用机械搅拌器作为搅拌动力。磁力搅拌器是利用磁场的转动来带动磁子的转动。磁子是在一小块金属用一层惰性材料(如聚四氟乙烯等)包裹着的也可以自制:用一截#铁铅丝放入细玻管或塑料管中两端封口。磁子的大小大约有mm、mm、mm长还有更长的磁子磁子的形状有圆柱形、椭圆形和圆形等如图可以根据实验的规模来选用。机械搅拌器机械搅拌器主要包括三部分:电动机、搅拌棒和搅拌密封装置。电动机是动力部分固定在支架上由调速器调节其转动快慢。搅拌棒与电动机相连当接通电源后电动机就带动搅拌棒转动而进行搅拌搅拌密封装置是搅拌棒与反应器连接的装置它可以使反应在密封体系中进行。搅拌的效率在很大程度上取决于搅拌棒的结构图介绍的老式搅拌棒是用粗玻璃棒制成的。根据反应器的大小、形状、瓶口的大小及反应条件的要求选择较为合适的搅拌棒。加热为了加速有机化学反应以及将产物蒸馏、分馏等往往需要加热。但是考虑到大多数有机化合物包括有机溶剂都是易燃易爆物所以在实验室安全规则中就规定禁止用明火直接加热(特殊需要除外)。为了保证加热均匀一般使用热浴进行间接加热。作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属等根据加热温度、升温的速度等需要常用下列手段:()水浴和蒸汽浴当加热的温度不超过时最好使用水浴加热较为方便。但是必须指出(强调):当用到金属钾、钠的操作以及无水操作时决不能在水浴上进行否则会引起火灾或使实验失败使用水浴时勿使容器触及水浴器壁及其底部。由于水浴的不断蒸发适当时要添加热水使水浴中的水面经常保持稍高于容器内的液面。电热多孔恒温水浴使用起来较为方便。()油浴当加热温度在,时宜使用油浴优点是使反应物受热均匀反应物的温度一般低于油浴温度左右。常用的油浴有:)甘油可以加热到温度过高时则会炭化。)植物油如菜油、花生油等可以加热到常加入的对苯二酚等抗氧化剂便于久用。若温度过高时分解达到闪点时可能燃烧起来所以使用时要小心。)石蜡油可以加热到左右温度稍高并不分解但较易燃烧。)硅油硅油在时仍较稳定透明度好安全是目前实验室里较为常用的油浴之一但其价格较贵。使用油浴加热时要特别小心防止着火当油浴受热冒烟时应立即停止加热油浴中应挂一温度计可以观察油浴的温度和有无过热现象同时便于调节控制温度温度不能过高否则受热后有溢出的危险。使用油浴时要竭力防止产生可能引起油浴燃烧的因素。加热完毕取出反应容器时仍用铁夹夹住反应器离开油浴液面悬置片刻待容器壁上附着的油滴完后再用纸片或干布檫干器壁。()砂浴一般用铁盆装干燥的细海砂(或河砂)把反应器埋在砂中特别适用于加热温度在以上者。但砂浴传热慢升温较慢且不易控制。因此砂层要薄一些砂浴中应插入温度计温度计水银球要靠近反应器。()电热套电热套是用玻璃纤维包裹着地电热丝组成帽状的加热器由于不是使用明火因此不易着火并且热效应高加温温度用调压变压器控制最高温度可达左右是有机实验室中常用的一种简便、安全的加热装置。需要强调的是当一些易燃液体(如酒精、乙醚等)洒在电热套上仍有引起火灾的危险。玻璃仪器的干燥有机化学实验室经常需要使用干燥的玻璃仪器故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之晾干的习惯以便下次实验时使用。干燥玻璃仪器的方法有下列几种:()自然风干是指把已洗净的玻璃仪器在干燥架上自然风干这是常用而简单的方法。但必须注意若玻璃仪器洗得不够干净时水珠不易流下干燥较为缓慢。()烘干是指把已洗净的玻璃仪器由上层到下层放入烘箱中烘干。放入烘箱中干燥的玻璃仪器一般要求不带水珠器皿口侧放。带有磨砂口玻璃塞的仪器必须取出活塞才能烘干玻璃仪器上附带的橡胶制品在放入烘箱前也应取下烘箱内的温度保持左右约h待烘箱内的温度降至室温时才能取出。切不可把很热的玻璃仪器取出以免骤冷使之破裂当烘箱已工作时不能往上层放入湿的器皿以免水滴下落使热的器皿骤冷使之破裂。()吹干有时仪器洗涤后需要立即使用可使用吹干即用气流干燥器或电吹风把仪器吹干。首先将水尽量晾干后加入少量丙酮或乙醇摇洗并倾出先通入冷吹风min待大部分溶剂挥发后再吹入热风至完全干燥为止最后吹入冷风使仪器逐渐冷却。玻璃器皿的洗涤进行化学实验必须使用清洁的玻璃仪器。应该养成实验用过的玻璃器皿立即洗涤的习惯。由于污垢的性质在当时是清楚的用适当的方法进行洗涤是容易办到的若日子久了将会增加洗涤的困难。洗涤的一般方法是用水、洗衣粉、去污粉刷洗刷子是特制的如瓶刷、烧杯刷、冷凝管刷等但用腐蚀性洗液时则不用刷子。若难于洗净时则可根据污垢的性质选用适当的洗液进行洗净如果是酸性的污垢用碱性洗液洗净反之亦然有机污垢用碱性或有机溶剂洗涤。下面介绍几种常用洗液:()铬酸洗涤这种洗液氧化性很强对有机污垢破坏力很强。倾去器皿内的水慢慢倒入洗液转动器皿使洗液充分浸润不干净的器壁数分钟后把洗液倒回洗液瓶中用自来水冲洗器皿。若器壁上粘有少量炭化残渣可加入少量洗液浸泡一段时间后在小火上加热直至冒出气泡炭化残渣可被除去。当洗液颜色变绿表示已经失效不能在倒回洗液瓶中而应倒在指定地点。()盐酸浓盐酸可洗去附着在器壁上的二氧化锰碳酸盐等污垢()碱性和合成洗涤剂配成浓溶液即可。用以洗涤油脂等一些有机物。()有机溶剂洗涤剂当胶状或焦油状的有机污垢如用上述方法不能洗去时可选用丙酮、乙醚、苯等有机溶剂浸泡同时应加盖以避免溶剂挥发或用NaOH的乙醇溶液亦可。用有机溶剂作洗涤剂时使用后可回收重复利用。若用于精制或有机分析的器皿除用上述方法处理外还必须用去离子水冲洗。器皿是否清洁的标志是:加水倒置水顺着器壁流下内壁被均匀湿润着一层薄的水膜且不挂水珠。玻璃仪器有机化学实验室玻璃仪器可分为普通玻璃仪器和磨口玻璃仪器。标准接口玻璃仪器是具有标准化磨口或磨塞的玻璃仪器。由于仪器口塞尺寸的标准化、系统化、磨砂密合凡属于同类规格的接口均可任意连接各部件能组装成各种配套仪器。与不同类型规格的部件无法直接组装时可使用转换接头连接。使用标准接口玻璃仪器既可免去配塞子的麻烦手续又能避免反应物或产物被塞子玷污的危险口塞磨砂性能良好使密合性可达较高真空度对蒸馏尤其减压蒸馏有利对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。标准接口玻璃仪器均按国际通用的技术标准制造当某个部件损坏时可以选购。标准接口仪器的每个部件在其口塞的上或下显著部位均具有烤印的白色标志表明规格。常用的有等。有的标准接口玻璃仪器有两个数字如表示磨口大端的直径为mm表示磨口的高度为mm。使用标准接口玻璃仪器应注意以下几点:()磨口塞应经常保持清洁使用前宜用软布揩拭干净但不能附上棉絮。()使用前在磨砂口塞表面涂以少量凡士林或真空油脂以增强磨砂口的密合性避免磨面的相互磨损同时也便于接口的装拆。()装配时把磨口和磨塞轻轻地对旋连接不宜用力过猛。但不能装得太紧只要达到润滑密闭要求即可。()用后应立即拆卸洗净。否则对接处常会粘牢以致拆卸困难。()装拆时应注意相对的角度不能在角度偏差时进行硬性装拆否则极易造成破损。磨口套管和磨塞应该是由同种玻璃制成的水蒸气蒸馏、水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。、适用范围:()从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物()除去不挥发性的有机杂质()从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物()水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物除去不挥发性的杂质。但是对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在度左右时蒸气压小于Kpa的物质这一方法不适用。、装置:常用的水蒸气蒸馏装置它包括蒸馏、水蒸气发生器、冷凝和接受器四个部分。水蒸汽导出管与蒸馏部分导管之间由一T形管相联结。T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水有时在操作发生不正常的情况下可使水蒸气发生器与大气相通。蒸馏的液体量不能超过其容积的。水蒸气导入管应正对烧瓶底中央距瓶底约,mm导出管连接在一直形冷凝管上。、操作在水蒸气发生瓶中加入约占容器的水待检查整个装置不漏气后旋开T形管的螺旋夹加热至沸。当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时立即旋紧螺旋夹水蒸气便进入蒸馏部分开始蒸馏。在蒸馏过程中通过水蒸气发生器安全管中水面的高低可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通若水平面上升很高则说明某一部分被阻塞了这时应立即旋开螺旋夹然后移去热源拆下装置进行检查(通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞)和处理。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度以,滴为宜以免发生以外。当馏出液无明显油珠澄清透明时便可停止蒸馏。其顺序是先旋开螺旋夹然后移去热源否则可能发生倒吸现象。减压蒸馏、减压蒸馏液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的如果借助于真空泵降低系统内压力就可以降低液体的沸点这便是减压蒸馏操作的理论依据。减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。、装置减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性而毛细管的作用则是作为气化中心使蒸馏平稳避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约,mm为了控制毛细管的进气量可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管橡皮管中插入一段细铁丝并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶在接受不同馏分时只需转动接液管在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等)以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶若使用油泵还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔以避免低沸点溶剂特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计常用的测压计。、操作方法仪器安装好后先检查系统是否漏气方法是:关闭毛细管减压至压力稳定后夹住连接系统的橡皮管观察压力计水银柱有否变化无变化说明不漏气有变化即表示漏气。为使系统密闭性好磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好检查仪器不漏气后加入待蒸的液体量不要超过蒸馏瓶的一半关好安全瓶上的活塞开动油泵调节毛细管导入的空气量以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后开始加热。液体沸腾后应注意控制温度并观察沸点变化情况。待沸点稳定时转动多尾接液管接受馏分蒸馏速度以,滴S为宜蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。萃取与洗涤基本原理萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质也可以用来洗去混合物中少量杂杂质。通常称前者为“抽取”或萃取后者为“洗涤”。、仪器的选择液体萃取最通常的仪器是分液漏斗一般选择容积较被萃取液大倍的分液漏斗。、萃取溶剂萃取溶剂的选择应根据被萃取化合物的溶解度而定同时要易于和溶质分开所以最好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取较易溶者用苯或乙醚萃取易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的,两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的、操作方法在活塞上涂好润滑脂塞后旋转数圈使润滑脂均匀分布再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽防止活塞滑脱。关好活塞装入待萃取物和萃取溶剂。塞好塞子旋紧。先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住再用大拇指及食指和中指握住漏斗用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上上下轻轻振摇分液漏斗使两相之间充分接触以提高萃取效率。每振摇几次后就要将漏斗尾部向上倾斜(朝无人处)打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。如此重复至放气时只有很小压力后再剧烈振摇,min静置待两相完全分开后打开上面的玻塞再将活塞缓缓旋开下层液体自活塞放出有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出却不可也从活塞放出以免被残留在漏斗颈上的另一种液体所沾污。乳化现象解决的方法:()较长时间静置()若是因碱性而产生乳化可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去()若是由于两种溶剂(水与有机溶剂)能部分互溶而发生乳化可加入少量电解质(如氯化钠等)利用盐析作用加以破坏。另外加入食盐可增加水相的比重有利于两相比重相差很小时的分离()加热以破坏乳状液或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。注意:使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时应熄灭附近的明火。化学萃取化学萃取(利用萃取剂与被萃取物起化学反应)也是常用的分离方法之一主要用于洗涤或分离混合物操作方法和前面的分配萃取相同。例如利用碱性萃取剂从有机相中萃取出有机酸用稀酸可以从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质用浓硫酸从饱和烃中除去不饱和烃从卤代烷中除去醇及醚等。液固萃取自固体中萃取化合物通常是用长期浸出法或采用脂肪提取器前者是靠溶剂长期的浸润溶解而将固体物质中的需要成分浸出来效率低溶剂量大。脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理是固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取因而效率较高为增加液体浸溶的面积萃取前应先将物质研细用滤纸套包好置于提取器中提取器下端接盛有萃取剂的烧瓶上端接冷凝管当溶剂沸腾时冷凝下来的溶剂滴入提取器中待液面超过虹吸管上端后即虹吸流回烧瓶因而萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用是固体中的可溶物质富集到烧瓶中提取液浓缩后将所得固体进一步提纯。重结晶由有机反应或由天然物提取得到的固体有机化合物往往是不纯的最常用的纯化方法是重结晶。重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液趁热过滤除去不溶性杂质冷却滤液使晶体自过饱和溶液中析出而易溶性杂质仍留于母液小抽气过滤将晶体从母液中分出干燥后测定熔点如纯度仍不符合要求可再次进行重结晶直至符合要求为止。关于溶剂的选择选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义一个良好的溶剂必须符合下面几个条件:、不与被提纯物质起化学反应、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量、对杂质的溶解度非常大或非常小前一种情况杂质留于母液内后一种情况趁热过滤时杂质被滤除、溶剂的沸点不宜太低也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小团体物溶解度改变不大影响收率而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高附着于晶体表面的溶剂不易除去。、能给出较好的结晶。在几种溶剂都适用时则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。关于晶体的析出过滤得到的滤液冷却后晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时可得到颗粒很小的晶体将热溶液在室温条件下静置使之缓缓冷却则可得到均匀而较大的品体。如果溶液冷却后晶体仍不析出可用玻璃抹摩控液面下的容器壁也可加入品种或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时可重新加热至形成澄清的热溶液后任其自行冷却并不断用玻璃棒搅拌溶液摩擦器壁或投人品种以加速品体的析出。若仍有油状物开始析出应立即剧烈搅拌使油滴分散。

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