[知识]莫尔法测食盐中氯的含量

[知识]莫尔法测食盐中氯的含量[知识]莫尔法测食盐中氯的含量氯化物中氯的含量测定—莫尔法代云凤同组者:朱小杰所需物质及试剂:NaCl基准试剂、5%KCrO溶液、 24 固体AgNO(AR) 、 NaCl试样:粗食盐 3 一、目的 1. 学习AgNO标准溶液的配制和标定方法。 3 2. 掌握沉淀滴定法中以KCrO为指示剂测定氯离子的方法。24 二、原理莫尔法 :在中性或弱碱性溶液中，以KCrO为指示剂，用AgNO243标准溶液进行滴定。 AgC1的溶解度比AgCrO的小，所以在溶液中首先析出AgCl24 2-沉淀，当AgCl定...

[知识]莫尔法测食盐中氯的含量氯化物中氯的含量测定—莫尔法代云凤同组者:朱小杰所需物质及试剂:NaCl基准试剂、5%KCrO溶液、 24 固体AgNO(AR) 、 NaCl试样:粗食盐 3 一、目的 1. 学习AgNO标准溶液的配制和标定方法。 3 2. 掌握沉淀滴定法中以KCrO为指示剂测定氯离子的方法。24 二、原理莫尔法 :在中性或弱碱性溶液中，以KCrO为指示剂，用AgNO243标准溶液进行滴定。 AgC1的溶解度比AgCrO的小，所以在溶液中首先析出AgCl24 2-沉淀，当AgCl定量沉淀后，过量AgNO，溶液即与CrO离子生成34砖红色AgCrO沉淀，指示终点的到达。反应式如下:24 +- -10 Ag十Cl = AgCl ?(白色) Ksp=1.8×10 +-122 - 2Ag + CrO= AgCrO?(砖红色) Ksp = 2.0X10424 +此滴定最适宜的PH范围是6.5-10.5，酸度过高，(有NH存在时4 2-PH则缩小为6.5-7.2)酸度过高会因CrO质子化而不产生AgCrO沉424淀。过低，则形成AgO沉淀。指示剂的用量不当，对滴定终点的推2 -3确判断有影响，一般用量以5×10mol/L为宜。三、实验仪器及药品仪器: 分析天平, 滴定台，酸式滴定管, 移液管，容量瓶, 称量瓶(100ml,250ml各一个) ，锥形瓶若干，烧杯，台秤药品:NaCl基准试剂、5%KCrO溶液、 24 固体AgNO(AR) 、 NaCl试样:粗食盐 3 四、操作步骤 1 .—1.0.1molLNaCl标准溶液的配制准确称取0.45~0.50g基准试剂NaCl于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 ,12.0.1mol?LAgNO3溶液的配制及标定称取5.1g AgNO3用少量不含Cl,的蒸馏水溶解后，转入棕色试剂瓶中，稀释至300ml，摇匀，将溶液置暗处保存，以防止光照分解。用移液管移取25.00mL NaCl标液于250mL锥瓶中，加入20mL水，加1mLKCrO溶液，在不断摇动条件下，用AgNO3溶液滴定24 至呈现砖红色即为终点。平行标定3份。计算AgNO3溶液的浓度。 3.准确称取可溶性氯化钠0.6-0.9克在烧杯中用水溶解，定量转移至250 mL容量瓶中定容，摇匀备用。用25 mL移液管取试液三份，分别放入锥形瓶中，加入5,KCrO溶液4滴，然后在剧烈摇动下用AgNO标准溶液滴定。当接243 近终点时，溶液呈浅砖红色,但经摇动后即消失。继续滴定至溶液刚显浅红色，虽经剧烈摇动仍不消失即为终点;计算试样中氯的质量分数。三次测定的相对相差不得大于0.3,。 3. 计算公式: C=m,M×V。 NaclNaclAgNO3 C1,=C×V×M,G×l00 AgNO3AgNO3Cl 注: M: NaCl的质量 M=0.058Nac l Nacl V: 消耗AgNO的体积 C: AgNO标准AgNO3 3AgNO3 3溶液的浓度 V : AgNO的消耗体积 M=0.035AgNO33cl G=样品质量五、注意事项 1(银盐溶液的量大时不应该随意丢弃，所有淋洗滴定管的标准溶液和沉淀都应收集起来，以便回收。 2. 注意定容过程中，溶液的转移一定要完全，准确。 3. 滴定时要注意滴定速度并充分摇动。 4. 滴定管的读数要求和估读数更不能忽视。 5. 实验结束后，盛装硝酸银溶液的滴定管应先用蒸馏水冲洗2~3次，再用自来水冲洗，以免产生氯化银沉淀，难以洗净。六、误差来源及减小误差的措施 1. AgNO使用过量而引入的误差。 3 措施:空白试验可校正由于AgNO使用过量而引入的误差。3 2-2. KCrO浓度过大，会使终点提前，且 CrO本身的黄色会244影响终点的观察终点的观察，使测定结果偏低;若太小，会使终点滞后，使测定结果偏高。

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