[教学]耐温氧化铁黄颜料的制备及其表征
耐温氧化铁黄颜料的制备及其表征
122936 第七小组 尚佳妮 宋俊杰 实验目的:
1.了解影响耐温氧化铁黄的制备意义;
2.掌握耐温氧化铁黄颜料的制备
方法
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和表征;
实验原理:
以硫酸亚铁为原料，在酸性溶液中用氯酸钠把硫酸亚铁氧化铁:
6 FeSO4+ NaClO3+ 3 H2SO4= 3Fe2(SO4)3 + NaCl + 3 H2O (1)
用氨水将高铁离子凝胶化，使之合成氢氧化铁胶体:
Fe2(SO4)3+ 6 NH4OH = 2 Fe(OH)3+ 3 (NH4)2SO4 (2)
要使无定形胶体转化成稳定的具有一定形状的晶体，要在单质铁的存在下，保持一定的温度将高铁溶液加入到氢氧化铁胶体中，使氢氧化铁经脱水，粒子重排，从无定形氢氧化铁转化成稳定的Fe2O3。
即
2 Fe(OH)3= 2 α-FeOOH + 2 H2O (3)
Fe2(SO4)3+ 3 Fe + 4 H2O = 2 α-FeOOH + 3 FeSO4+ 6 H+ (4)
用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作表面活性剂对其进行表面处理，提高α-FeOOH的疏水性。在加入SDBS提高α-FeOOH分散性之后，加入二苯胍作絮凝剂以改善其过滤性能。
药品与仪器:
药品:氧化铁黄颗粒、硫酸亚铁、氨水、氯酸钠溶液、去离子水
仪器:烘箱、研钵、热重分析仪器、锥形瓶、漏斗、磁力搅拌器、PHS-3C型pH酸度计
实验内容与步骤:
(1):在500 ml浓度为1 mol/L的FeSO4溶液中滴加29 mL硫酸酸化(搅拌)。
(2):在50?左右时加入1 mol/L的NaClO388 ml，将温度恒定在55?，使Fe2+氧化完全，升温至90?，恒温反应2 h，使过量的氯酸钠分解完全。
(3):取总量为25 ml，浓 度 为0.2 mol/L的高铁溶液，加水稀释。一边搅拌一边慢慢滴加氨水，氨水加入速度为每分钟7 ml，调节PH至7.2~7.4，停止加入。
(4):取250ml，浓度为0.1 mol/L的氢氧化铁胶体，加水稀释，使之升温至85?，加入浓度为0.75 mol/L的硫酸高铁溶液56 ml和还原铁粉3.5 g，调节PH至3.5~4.0.
(5):用蒸馏水冲洗转化好的铁黄，直至不存在SO42,，加入样品量的0.6%(质量分数)的SDBS，保温2 h，温度为85?。 (6):加入SDBS量的30%(质量分数)的二苯胍，浆化一段时间后，将其过滤、洗涤、干燥、粉碎得超细氧化铁黄。
(7):根据热重分析仪的数据，作出相应的TG-DTA曲线，并分析样品的情况。
参考文献:
【1】:肖曙阳, 施利毅. 纳米氧化铁黄颜料的制备和表征[J]. 上海大学学报: 自然科学版, 2002, 8(3): 251-254.
【2】:朱骥良, 吴申年主编. 颜料工艺学[M], 第二版. 北京: 化学工业出版社, 2002: 225-230.
【3】:王之平, 陈白珍, 李义兵. 透明氧化铁黄超微粒子的研制[J]. 中国涂料, 2001, (3): 36-39.
【4】:樊耀亭. 用钛白副产硫酸亚铁制氧化铁黄颜料[J]. 涂料工业, 1992, (6): 25-27.
【5】:黄惠忠. 纳米材料分析[M]. 北京: 化学工业出版社, 2003: 236-262.
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