定量分析实验
实验一 分析天平称量练习
思考
题
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:
1.加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平,
答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。
2.分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高,
答:分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。
3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么,
答:递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。
4.在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重,
答:在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明右盘重。
实验二 滴定分析基本操作练习
思考题:
1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制,为什么,
答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl2
和NaOH标准溶液时不能用直接法。
配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH、而不用吸量管2.()S和分析天平,
答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO和水分，所以只需要用量筒量取 ，用2
台秤称取NaOH即可。
1
3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2,3次,而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么,
答:为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2,3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的,
答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定
思考题:
1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或NaCO的质量范围,称得太多或太少对标定23
有何影响,
答:在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得:
1 m,，V，C，MATTA1000
如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有?0.1mg的误差，则每份就可能有?0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。
2.溶解基准物质时加入20,30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取,为什么,
答:因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。
3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低,
答:如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。
4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO，问对测定结果有何影响, 2
答:用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO，而形成NaCO，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过223
2
程中虽然其中的NaCO按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分23
NaHCO末反应，所以使测定结果偏高。 3
实验四 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
思考题:
1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法,
-10-8+答:因NH的K=5.6×10，其Ck<10,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。 4aa
2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂,
答:甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。
3.NHHCO中含氮量的测定，能否用甲醛法, 43
-+答:NHHCO中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO中的H433同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。
实验五 混合碱的分析(双指示剂法)
思考题:
1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么,
答:测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下:
3
2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成,
(1) V=0 V>0(2)V>0 V=0(3)V>V(4)V
0时，组成为:HCO 123
-? V>0 V=0时，组成为:OH 12
-2-? V>V时，组成为:CO+ OH 123
-2-? V
要求
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形成的配合物(或配离子)要相当稳定，否则不易得到明显的
滴定终点。
? 在一定条件下，配位数必须固定(即只形成一种配位数的配合物)。
实验七 水的总硬度的测定
思考题:
5
1.什么叫水的总硬度,怎样计算水的总硬度,
2+2+答:水中Ca、Mg的总量称为水的总硬度。
计算水的总硬度的公式为:
cVM()，-1EDTACaO (mg?L) ，1000V水cVM()，o EDTACaO ( ) ，100V水2+2+2+2.为什么滴定Ca、Mg总量时要控制pH?10，而滴定Ca分量时要控制pH为12,13,
2+若pH>13时测Ca对结果有何影响,
2+2+答:因为滴定Ca、Mg总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为8,11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为
2+2+10。测定Ca时，要将溶液的pH控制至12,13，主要是让Mg完全生成Mg(OH)沉淀。2
2+2+以保证准确测定Ca的含量。在pH为12,13间钙指示剂与Ca形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH>13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。
2+3.如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca的含量,如何测定,
2+2+答:如果只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调pH>12，使Mg生成沉淀与Ca分离，
2+分离Mg后的溶液用HCl调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂，用Mg—EDTA
2+标准溶液滴定Ca的含量。
实验八 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 思考题:
3+3+3+1.按本实验操作，滴定Bi的起始酸度是否超过滴定Bi的最高酸度,滴定至Bi的终
-1点时，溶液中酸度为多少,此时在加入10mL200g?L六亚四基四胺后，溶液pH约为多少,
3+3+答:按本实验操作，滴定Bi的起始酸度没有超过滴定Bi的最高酸度。随着滴定的进
-1行溶液pH?1。加入10mL200g?L六亚四基四胺后，溶液的pH=5,6。
3+2.能否取等量混合试液凉粉，一份控制pH?1.0滴定Bi，另一份控制pH为5,6滴定
3+2+Bi、Pb总量,为什么,
3+2+3+答:不能在pH为5,6时滴定Bi、Pb总量，因为当溶液的pH为5,6时，Bi水解，不能准确滴定。
6
2+3.滴定Pb时要调节溶液pH为5,6，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠,
答:在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的副
2+-2+2+反应。再滴定Pb时，若用NaAc调酸度时，Ac能与Pb形成络合物，影响Pb的准确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。
实验九 铝合金中铝含量的测定
思考题:
3+3+1.为什么测定简单试样中的Al用返滴定法即可，而测定复杂试样中的Al则须采用置换滴定法。
答:因试样简单，金属离子种类很少，控制一定的条件，加入一定过量的EDTA时只
3+有Al形成络离子，而过量的EDTA才能准确被滴定。因复杂试样中金属离子的种类较多，
3+条件不易控制，加入的EDTA不只是和Al反应，还要和其它离子反应，所以就不能用剩余
3+3+的EDTA直接计算Al的含量,还需要再置换出与Al络合的EDTA，因此测定复杂试样中
3+的Al ，则须采用置换滴定法。
3+2.用返滴定法测定简单试样中的Al时，所加入过量EDTA溶液的浓度是否必须准确,为什么,
3+答:加入的EDTA溶液的浓度必须准确，如果浓度不准确就无法计算出与Al反应的量。
3.本实验中使用的EDTA溶液要不要标定,
3+2+答:本实验中采用置换滴定法测定Al的含量，最后是用Zn标准溶液的体积和浓度计
3+算试样中Al的含量，所以使用的EDTA溶液不要标定。
2+4.为什么加入过量的EDTA，第一次用Zn标准溶液滴定时，可以不计所消耗的体积,但此时是否须准确滴定溶液由黄色变为紫红色,为什么,
3+答:因第一次是滴定过量的EDTA后，也即未与Al反应的EDTA，所以可以不计体积。但必须准确滴定溶液由黄色变为紫红色，否则溶液中还有剩余EDTA，使结果偏高。
实验十 高锰酸钾标准溶液的配制和标定 思考题:
1.配制KMnO标准溶液时，为什么要将KMnO溶液煮沸一定时间并放置数天,配好的44
7
KMnO溶液为什么要过滤后才能保存,过滤时是否可以用滤纸, 4
答:因KMnO试剂中常含有少量MnO和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质42
它们能慢慢地使KMnO还原为MnO(OH)沉淀。另外因MnO或MnO(OH)又能进一步促4222进KMnO溶液分解。因此，配制KMnO标准溶液时，要将KMnO溶液煮沸一定时间并放444置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO和MnO(OH)沉淀后22保存棕色瓶中。
2.配制好的KMnO溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护,如果没有棕色瓶怎么办, 4
2+答:因Mn和MnO的存在能使KMnO分解，见光分解更快。所以.配制好的KMnO244溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。
3.在滴定时，KMnO溶液为什么要放在酸式滴定管中, 4
答:因KMnO溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO44溶液要放在酸式滴定管中。
4.用NaCO标定KMnO时候，为什么必须在HSO介质中进行,酸度过高或过低有224424
何影响,可以用HNO或HCl调节酸度吗,为什么要加热到70,80?,溶液温度过高或过3
低有何影响,
-答:因若用HCl调酸度时，Cl具有还原性，能与KMnO作用。若用HNO调酸度时，43HNO具有氧化性。所以只能在HSO介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度324
过低KMnO与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。42
在室温下，KMnO与NaCO之间的反应速度慢，故须将溶液加热到70,80?，但温度不4224
能超过90?，否则NaCO分解。 224
5.标定KMnO溶液时，为什么第一滴KMnO加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色44
褪去越来越快,
2+答:因与KMnONaCO的反应速度较慢，第一滴KMnO加入，由于溶液中没有Mn，42244
2+2+反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn的浓度不断增大，由于Mn的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。
6.盛放KMnO溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什4
么,此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀,
答:棕色沉淀物为MnO和MnO(OH)，此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗22
涤。
8
实验十一 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 思考题:
1.用高锰酸钾法测定HO时，能否用HNO或HCl来控制酸度, 223
答:用高锰酸钾法测定HO时，不能用HCl或HNO来控制酸度，因HCl具有还原性，223
HNO具有氧化性。 3
2.用高锰酸钾法测定HO时，为何不能通过加热来加速反应, 22
答:因HO在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定HO时，不能通过加热来加速2222反应。
实验十二 软锰矿中MnO含量的测定 2
思考题:
1.为什么MnO不能用KMnO标准溶液直接滴定, 24
答:因MnO是一种较强的氧化剂，所以不能用KMnO标准溶液直接滴定。 24
2.用高锰酸钾法测定软锰矿中的MnO的含量时，应注意控制哪些实验条件,如控制不2
好，将会引起什么后果,
答:应以HSO控制溶液酸度，酸度不能过低，否则KMnO生成MnO(OH)沉淀。溶2442液的温度应控制在70,80?，若超过90?易引起NaCO分解。 224
实验十三 SnCl-HgCl-KCrO法测定铁矿石中 22227
铁的含量(有汞法) 思考题:
1.在预处理时为什么SnCl溶液要趁热逐滴加入，而HgCl溶液却要冷却后一次加入, 22
3+答:用SnCl还原Fe时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，2
2+2+使SnCl过量太多不易除去。在热溶液中，Hg可能氧化Fe引起误差，故在加入HgCl前22
溶液应冷却至室温。
2.在滴加前加入HPO的作用是什么,加入HPO后为什么要立即滴定, 3434
9
-答:因随着滴定的进行，Fe(?)的浓度越来越大，FeCl的黄色不利于终点的观察，加4
3+--入HPO可使Fe生成无色的Fe(HPO)络离子而消除。同时由于Fe(HPO)的生成，降低344242
3+2+了Fe/Fe电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点
2+落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。在HPO溶液中铁电对的电极电位降低，Fe34
更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。
实验十四 SnCl-TiCl-KCrO法测定铁矿石中 23227
铁的含量(无汞法) 思考题:
1.在预处理时为什么SnCl溶液要趁热逐滴加入, 2
3+答:用SnCl还原Fe时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，2
易使SnCl过量。 2
2.在预还原Fe(?)至Fe(?)时，为什么要用SnCl和TiCl两种还原剂,只使用其中一种23
有什么缺点,
答:定量还原Fe(?)时，不能单独用SnCl。因SnCl不能还原W(?)至W(?)，无法指22
示预还原终点，因此无法准确控制其用量，而过量的SnCl又没有适当的无汞法消除，但也2
不能单独用TiCl还原Fe(?)，因在溶液中如果引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量Ti(?)3
易水解生成沉淀，影响测定。故只能采用SnCl-TiCl联合预还原法。 23
3.在滴定前加入HPO的作用是什么,加入HPO后为什么立即滴定, 3434
-答:因随着滴定的进行，Fe(?)的浓度越来越大，FeCl的黄色不利于终点的观察，加4
3+--入HPO可使Fe生成无色的Fe(HPO)络离子而消除。同时由于Fe(HPO)的生成，降低334242
3+2+了Fe/Fe电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点
2+落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。在HPO溶液中铁电对的电极电位降低，Fe34
更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。
10
实验十五 I和NaSO标准溶液的配制及标定 2223
思考题:
1.如何配制和保存I溶液,配制I溶液时为什么要滴加KI, 22
答:因I微溶于水而易溶于KI溶液中，在稀的KI溶液中溶解也很慢，故配制时先将2
I溶解在较浓KI的溶液中，最后稀释到所需浓度。保存于棕色瓶中。 2
2.如何配制和保存NaSO溶液? 223
答:水中的CO、细菌和光照都能使其分解，水中的氧也能将其氧化。故配制NaSO2223溶液时，先将蒸馏水煮沸，以除去水中的CO和O，并杀死细菌;冷却后加入少量NaCO2223使溶液呈弱碱性以抑制NaSO的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。 223
3.用KCrO作基准物质标定NaSO溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl溶液,227223
为什么要放置一定时间后才能加水稀释,为什么在滴定前还要加水稀释,
-1答:为了确保KCrO反应完全，必须控制溶液的酸度为0.2-0.4moL?lHCl溶液，并加227
入过量KI。KCrO与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全，故需放置5min后在加227
水稀释，降低酸度，以防止NaSO在滴定过程中遇强酸而分解。 223
4.标定I溶液时，既可以用NaSO滴定I溶液，也可以用I滴定NaSO溶液，且都222322223采用淀粉指示剂。但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同,为什么,
答:如果用NaSO滴定I溶液，因淀粉吸附I，所以应滴定至溶液呈前黄色时再加入22322
淀粉指示剂。如果用I滴定NaSO溶液时，应提前加入淀粉，否则易滴过量。 2223
实验十六 间接碘量法测定铜盐中的铜 思考题:
1.本实验加入KI的作用是什么,
答:本实验中的反应式为:
2，,,252CuICuII，,,， 3
22,,,,23SOISOI，,， 23346
-2++- 从上述反应可以看出，I不仅是Cu的还原剂，还是Cu的沉淀剂和I的络合剂。
2.本实验为什么要加入NHSCN,为什么不能过早地加入, 4
11
答:因CuI沉淀
表
关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
面吸附I，这部分I不能被滴定，会造成结果偏低。加入NHSCN224溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I从而使被吸附的那部分I22
-释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I对SCN的氧化，而NHSCN应在临近终点24时加入。
若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值。 3.
3+-答:若试样中含有铁，可加入NHHF以掩蔽Fe。同时利用HF—F的缓冲作用控42
制溶液的酸度为pH=3-4。
实验十七 碘量法测定葡萄糖的含量 思考题:
什么在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，且加完后要放置一段时间,而在酸化后则要立即用NaSO标准溶液滴定, 223
--答:IO在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，否则过量的IO还来不及和葡萄糖反
--应就歧化为氧化性较差的IO，可能导致葡萄糖不能完全被氧化。在碱性溶液中生成的IO33
-和I在酸化时又生成I，而I易挥发，所以酸化后要立即滴定。 22
实验十八 可溶性氧化物中氯含量的测定(莫尔法) 思考题:
1.配制好的AgNO溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么, 3
答:AgNO见光分解,故配制好的AgNO溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗处. 33
2.做空白测定有何意义,KCrO溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响, 227
-答:做空白测定主要是扣除蒸馏水中的Cl所消耗AgNO标准溶液的体积。使测定结果3
2,更准确.KCrO的浓度必须合适,若太大将会引起终点提前，且CrO本身的黄色会影响终2274
2,点的观察;若太小又会使终点滞后，都会影响滴定的准确度。根据计算，终点时CrO的4
-3浓度约为5×10 mol/L为宜。
+3.能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag,为什么,
++答:莫尔法不适用于以NaCl标准溶液直接滴定Ag。因为在Ag试液中加入指示剂KCrO后，就会立即析出AgCrO沉淀。用NaCl标准溶液滴定时，AgCrO再转化成的AgCl42424
12
的速度极慢，使终点推迟。
实验十九 银合金中银含量的测定(佛尔哈德法) 思考题:
+1.用佛尔哈德法测定Ag，滴定时为什么必须剧烈摇动,
++答:用佛尔哈德法测定Ag时，为防止AgSCN对Ag的吸附，而造成终点误差，所以在滴定时要剧烈摇动
2.佛尔哈德法能否采用FeCl作指示剂, 3
-+答:因在直接滴定时，Cl与溶液中被滴定的Ag生成AgCl沉淀。在返滴定法中，如果
-用FeCl作指示剂时，给溶液带进了Cl。在这两种情况下都造成了终点误差，所以佛尔哈3
德法不能采用FeCl作指示剂。 3
-3.用返滴定法测定Cl时，是否应该剧烈摇动,为什么,
-答:用返滴定法测定Cl时，不应该剧烈摇动。因为AgSCN的溶解度比大，当剩余的+-Ag被滴定完毕后，过量SCN的与AgCl发生沉淀转化反应，使AgCl继续溶解，终点红色推迟出现。如果剧烈摇动就会增大上述现象的发生，因此不能剧烈摇动
实验二十 钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法) 思考题:
1.沉淀BaSO时为什么要在稀溶液中进行,不断搅拌的目的是什么, 4
答:沉淀BaSO时要在稀溶液中进行，溶液的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不4
至太多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度，避免局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。
2.为什么沉淀BaSO时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤,趁热过滤或强制4
冷却好不好,
答:沉淀要在热溶液中进行，使沉淀的溶解度略有增加，这样可以降低溶液的过饱和度，以利于生成粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉淀对杂质的吸附。为了防止沉淀在热溶液中的损失，应当在沉淀作用完毕后，将溶液冷却至室温，然后再进行过滤。
3.洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次,为保证BaSO沉淀的溶解损失不超过4
13
0.1%，洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升/
答:为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液，获得纯净的沉淀，但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此，洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率，尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积的洗涤液应分多次洗涤，每次用15-20mL洗涤液。
4.本实验中为什么称取0.4-0.5g BaCl?2HO试样,称样过多或过少有什么影响, 22
答:如果称取试样过多，沉淀量就大，杂质和残留母液难洗涤;称取试样过少，沉淀量就少，洗涤造成的损失就大。
实验二十一 合金钢中镍含量的测定(丁二酮肟重量法) 思考题:
1.丁二酮肟重量法测定镍时，应注意哪些沉淀条件,为什么,本实验与BaSO重量法有4哪些不同之处,通过本实验，你对有机沉淀剂的特点有哪些认识,
2+3+3+12答:洗涤条件为:?加入酒石酸掩蔽Cu、Fe、Cr;?控制溶液pH为8-9。若pH过
2-2+3高，除D较多外，Ni与氨形成镍氨络离子，使丁二酮肟镍沉淀溶解;?水浴控制温度至
2+3+70,80?,可减少Cu、Fe共沉淀。
本实验只需沉淀过滤、洗涤、烘干再称量。而BaSO法还需要炭化、灼烧。 4
有机沉淀剂:1.选择性好;2.沉淀的溶解度小，有利于被测组分的沉淀完全;3.沉淀的极性小，吸附杂质少，易获得较纯净的沉淀;4.沉淀称量形式的摩尔质量大，有利于减少称量误差，提高分析结果的准确度;又由于沉淀的组分恒定，经烘干后称量，简化了重量分析的操作。
2.加入酒石酸的作用是什么,加入过量沉淀剂并稀释的目的何在,
2+3+3+2+3+答:加入酒石酸是为了掩蔽Cu、Fe、Cr。因Cu和Cr与丁二酮肟生成可溶性配合物，不仅会多消耗沉淀剂而且共沉淀现象也很严重。因此，可多加入一些沉淀剂并将溶液稀释。
14
实验二十二 纯铜中铋的共沉淀分离及含量的测定 思考题:
1.利用共沉淀现象对微量组分进行分离和富集的优点有哪些,本实验中无机共沉淀剂MnO(OH)的作用机理是什么, 2
答:用有机沉淀剂或共沉淀剂对微量组分进行分离和富集的优点是:1.具有较高的选择性;2.生成的沉淀溶解度小;3.不易污染。
本实验室中给试液中加入MnSO和KMnO溶液煮沸后生成MnO(OH)，同时试液中的4423+Bi被MnO(OH)所吸附，与铜分离。 2
2.结合本实验说明提高沉淀分离选择性的途径有哪些,
答:利用共沉淀分离和富集微量组分时，在操作中应根据具体要求 选择适宜的共沉淀剂和沉淀条件，来达到分离和富集的目的。
3.萃取分离铋的操作应注意哪些事项,
答:1.将含铋的试液完全洗入分液漏斗;2.每加一种试剂均需摇匀;3.加入的CHCl体3积要准确;4.充分震荡使铋的配合物完全被CHCl萃取;5.一定要除去萃取液中的水分。 3
实验二十三 合金钢中微量铜的萃取光度测定 思考题:
1.能否用量筒加入CHCl，为什么, 3
答:不能用量筒加入CHCl。因实验要求加入的量要准确，否则会影响萃取相的浓度。 3
3+2+2+2.能否在用浓氨水调节溶液pH8,9后，加EDTA以消除Fe、Co、Ni的干扰，为什么,
3+2+2+答:不能在用浓氨水调节溶液pH8,9后，再加EDTA以消除Fe、Co、Ni的干扰。
3+因为这时Fe会生成沉淀，起不到掩蔽的效果。
实验二十四 离子交换树脂交换容量的测定 思考题:
1.什么是离子交换树脂的交换容量,两种交换容量的测定原理是什么,
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答:交换容量是指每克干树脂所能交换的相当于一价离子的物质的量。
交换容量的测定原理:如阳离子交换容量的测定，首先准确称取一定量干燥的阳离子交换树脂，置于锥形瓶中。然后加入一定量且过量NaOH的标准溶液，充分振荡后放置24h，
++使树脂活性基团中的H全部被Na交换。再用HCl标准溶液返滴定剩余的NaOH，测
cV,cVNaOHNaOHHClHCl阳离子交换容量= 干树脂质量
阴离子交换容量与此相反。
2.为什么树脂层不能存留有气泡,若有气泡如何处理,
答:如果树脂层中存留有气泡时，试液与树脂无法充分接触，这样就达不到交换的结果。若有气泡应轻轻振荡交换柱即可。
怎样处理树脂,怎样装柱,应分别注意什么问题, 3.
答:阳离子交换树脂和阴离子交换树脂处理时，通常用4mol/LHCl溶液侵泡1,2天，以溶解各种杂质，然后用蒸馏水洗涤至中性，浸于水中备用。
装柱时，先在柱下端铺一层玻璃纤维，加入蒸馏水，再倒入带水的树脂，使树脂自动下沉而形成交换层。树脂的高度一般约为柱高的90%，为防止加试剂时树脂冲起，在柱的上端应铺一层玻璃纤维，并保持蒸馏的液面略高于树脂，以防止树脂干裂而混入气泡。
实验二十五 硼镁矿中硼的离子交换分离和含量的测定 思考题:
1.简述离子交换分离硼镁矿试液中硼的原理。
答:硼镁矿用NaOH熔融法将其分解，再用HCl溶解熔块。硼以硼酸形式存在与硅酸盐不溶残渣分离。然后以阳离子交换柱交换除去铁、铬等各种阳离子，硼以硼酸形式进入流出液中，在一定的条件下测定。
2.离子交换前，为什么要将强酸性的含硼试液调节至pH=2,3,怎样调节pH, 答:交换不完全，将使结果偏高。所以流经阳离子交换柱的试液应调至pH=2,3为宜。先用NaOH溶液中和至碱性，再以稀HCl酸化至溶液的pH=2,3。
3.为什么将离子交换后的流出液的pH调节至5,6,如何调节pH,
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答:因在交换过程中H+离子浓度越来越大，使流出液的酸度增大，这样就要一定量的NaOH使结果偏高。所以在滴定前，于流出液中加入甲基红指示剂，用NaOH中和至溶液呈黄色，然后滴加HCl至红色，再用NaOH标准溶液滴定至红色褪去而呈稳定的橙黄色，此时溶液pH约为5,6。
4.硼酸是极弱酸，本实验为什么可用NaOH标准溶液滴定经离子交换分离后的硼, 答:硼酸是极弱酸，不能用碱直接滴定，但在硼酸溶液中加入甘露醇等多羟基化合物于之形
-6-5成一种较强的络和酸，其Ka为1×10,3×10。这样就可用碱标准溶液滴定硼。
实验二十六 纸色普法分离和鉴定氨基酸 思考题:
1.实验时，用手指直接那取滤纸条中部，对实验结果有何影响,
答:纸色谱法对滤纸有一定的质量要求。如薄厚必须均匀，边缘整齐，平整物无折痕，无物污渍等。实验中，如果用手指直接那取滤纸条中部将对滤纸的质量影响或粘有污渍。从而影响展开剂在滤纸上的移动速度，也影响了各组分的彼此分离目的。
2.将点好样的滤纸条挂在层析筒内，若原点也侵入到展开剂中，实验结果会怎样,
答:如果将原点也侵入到展开剂中，而沿着展开剂上升的试样量很少，这样就会影响显色。
实验二十七 偶氮苯和对硝基苯胺的薄层色谱分离 思考题:
展开时，若层析筒盖不严密，对薄层分离有无影响,为什么, 1.
答:将试样点在薄层板上，在流动相中展开时，应在饱和的溶剂蒸汽中进行，否则将会影响各组分的展开分离，使比移值不够一致，而无法进行定性鉴别。
2.如果展开时间过长或过短，对混合物的分离有何影响,
答:因玻璃层析板有一定的长度，当展开时间过长时，其斑点将会移出层析板。如果时间过短，各组分彼此分不开，无法定性鉴定。
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