【word】 基于GC-MS的蓬子菜超临界CO_2萃取物的成分分析

【word】 基于GC-MS的蓬子菜超临界CO_2萃取物的成分 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 基于GC-MS的蓬子菜超临界CO_2萃取物 的成分分析 安徽农业科学,Join’halofAnhuiAgri.Sci.2010,38(34):19331,19332,19334责任编辑姜丽责任校对卢瑶 基于GC—MS的蓬子菜超临界CO2萃取物的成分分析 李庆杰,南民伦,王莲萍,赵煜玮,赫玉芳 (1.吉林天药科技有限公司,吉林长春130012;2.吉林省巾医药科学院,吉林长春130012;3.吉林农业大学中药材学院,吉林长春130118) 摘要[目的]分析蓬子菜(HerbaGaliiVeri)的超,临界CO流体萃取成分,为进一步开发蓬子菜中成药提供科学依据.[ 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 ]用超临界 CO,流体萃取技术对蓬子菜全草进行提取.用GC.MS技术分析超临界CO.萃取物的化学成分.[结果]确定了45个峰的成分,其相对 含量占超临界萃取物总量的63.970%以上,主要化学成分有棕榈酸11.132%,p一谷甾醇7.770%,亚油酸5.553%,菜油甾醇3.334%,二 十九炕3.179%,油酸3.067%,邻苯二甲酸二异辛酯2.770%,三十烷1.518%,植物醇1.270%,硬脂酸1.239%,豆甾醇1.372%,1一十 九烯1.O04%等f结论]化合物均为首次从该植物中分析得到. 关键词蓬子莱;超临界CO,流体萃取;GC-MS 中图分类号S567文献标识码A文章编号0517—6611(2010)34—19331—02 AnalysisofGaHumverumL.SPE-CO,ExtractbvGC.MS uQing-jieetal(CollegeofTraditionHerbalMedicines,JilinAgriculturalUni versity,Changehun,Jilin130012) Abstract 『Obiect]1’oanalyzethecompositionsofSPE.CO.extractfromGaliumverum L.byGC—MSandprovidescientificrefereneesforfurther development0fGaliM”l:er~rtlL. 『Met}IO(1]ThewholeplantofGaliumt3ertzlnL.wasextractedbySPE—CO, andthechemicalcompositionsofthe extractwereanalyzedbyGC—Ms.『Result]45componentswereidentified.『Conclusion]Tf1eidentifiedcomponentswereobtainedfromplant thefirsttime. KeywordsGaliumverumL:SPE—CO:GC—MS;China 蓬子菜(GaliumuerltmL.)为茜草科拉拉藤属药用植物 蓬子菜的干燥全草.主要分布于中国(东北,河北,内蒙古, 宁夏等地),朝鲜,日本,和高加索等地,多生于山坡,丘陵坡 地及路旁砂质草地,为其临床应用提供了来源保证.蓬子 菜为长白山地区习用药材,具有清热解毒,行血,止痒之功 效,可用于治疗肝炎,喉蛾肿痛,疗疮病肿,稻田皮炎,荨麻 疹,静脉炎,跌打损伤和妇女血气痛等.但由于其国内 外对蓬子草的研究相对较少,迄今为止多用于民间验方.为 此,笔者利用超临界CO:流体萃取技术萃取蓬子菜中低极性 组分,并结合GC—MS分析手段对其化学成分进行鉴定,旨 在为进一步开发莲子草中成药提供科学依据. 1 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 与方法 1.1材料 1.1.1供试药材.蓬子菜全草,采自吉林省长白山,经吉林 中医药科学院南敏伦鉴定为茜草科拉拉藤属植物蓬子菜 (GaliumverumL.),粉碎,过20目筛,备用. 1.1.2主要试剂.He(纯度99.999%),CO,(纯度99.9%), 均购自长春市光机气体有限公司;乙醚,乙酸乙酯,分析纯, 均购自北京北化精细化学品有限公司. 1.1.3主要仪器.HA221—50—06型超临界流体萃取装置,由 江苏南通华安超临界萃取有限公司生产;HP6890—5973型气 相色谱质谱联用仪,附G1701BA化学工作站数据处理系统, 由美国Agilent科技有限公司生产. 1.2方法 1.2.1超临界CO流体的萃取.取蓬子菜全草粗粉200g, 加入1kg萃取釜,对超临界CO,流体系统进行加热,达到预 定温度时,将压力调至预定压力,先静态萃取30min,后动态 萃取90rain,从出口阀接物料,获得萃取物.动态萃取条件 基金项目 作者简介 收稿日期 国家自然科学基金项目(2007BAI38B05). 李庆杰(1981一),男,黑龙江齐齐哈尔人,硕士,实习研究 员,从事天然药物研究与开发工作. -20 2010-08 为:萃取时间90min;萃取釜温度55?,萃取釜压力25MPa; 分离釜I温度36?;分离釜I压力5.8MPa;分离釜?温度35 oC;分离釜?压力5.6MPa;流量35kg/h. 1.2.2GC—MS分析测试条件.结合参考文献[4]的方法及预试 验结果,确定GC条件为:HP一5MS弹性石英毛细管柱(30mx 0.25IYlln,0.25p.m);载气高纯氦气;载气流量1.0ml/min;进样口 温度280?;分流比50:1;升温程序:起始柱温60?,维持3min, 再以6oC/min升温至300?.MS条件为:EI离子源;离子源温 度2130?;接口温度280?;电离电压70eV;发射电流34.6A;扫 描范围(rn/z)~0,500;扫描速度2(I】Damu/s. 1.3供试品溶液的制备取超临界萃取物l5ml,加入15 ml水稀释,用乙醚萃取3次,每次3Om1,合并乙醚层,用水反 复冲洗3次,每次100ml,加入2g无水硫酸钠脱水,置于蒸 发皿中挥干.称取48.67mg,加入1ml乙酸乙酯溶解,过 0.45bd滤膜得供试品溶液. 2结果与分析 供试品溶液的总离子流图见图1.在NIST1998.L资料 库支持下,查阅有关文献资料,采用面积归一化法,确定了 其中45个峰的成分及相对含量见表1.由表1可知,45个峰 图1莲子菜超临界萃取物GC-MS分析的总离子流图 Fig.1TotalionchromatogramofGa~umvelumL.SPE-CO2 extract 的相对含量占超临界萃取物总量的63.970%以上,主要化学 =0I二fa0昌pIIn0《十 19332安徽农业科学 成分有棕榈酸11.132%,p一谷甾醇7.770%,亚油酸5.553%, 菜油甾醇3.334%,二十九烷3.179%,油酸3.067%,邻苯二 甲酸二异辛酯2.770%,三十烷1.518%,植物醇1.270%,硬 脂酸1.239%,豆甾醇1.372%,1-十九烯1.004%等. 表1蓬子菜超临界萃取物化学组分及相对含量 Table1Chemicalcomponen~andrelativeconten~ofGa~umverumL.SPE-C O2extra~ 3结论与讨论 崔明宇等研究表明,蓬子菜的化学成分比较复杂,主要 为黄酮,蒽醌和环烯醚萜类,另外还含有有机酸及其他成分. 黄酮类成分主要有香叶木苷(diosmin),喇叭茶苷(palustro— side)和糖苷;蒽醌类成分主要包括茜根定樱草糖苷,蓬子菜 苷,伪紫茜素和1,3一二甲氧基一2一乙酰基蒽醌等;环烯醚萜类 成分包括水晶兰苷,车叶草苷,车叶草酸和去乙酰车叶草酸; 有机酸类成分主要为绿原酸,根皮酸等.该研究从蓬子菜 全草超临界CO,流体萃取物中鉴定出45种化学成分,其相 对含量占超临界萃取物总量的63.970%以上,主要化学成分 有棕榈酸11.132%,B.谷甾醇7.770%,亚油酸5.553%,菜油 甾醇3.334%,二十九烷3.179%,油酸3.067%,邻苯二甲酸 二异辛酯2.770%,三十烷1.518%,植物醇1.270%,硬脂酸 1.239%,豆甾醇1.372%和1一十九烯1.004%等.其中,大多 数化合物均为首次从该植物中鉴定出,部分化合物与已有研 (下转第19334页) 19334安徽农业科学 季气温回升早,与纬度相近的东部地区比较,不算严寒;夏季(6 , 8月)全县平均温度在24.6,26.5?.马蓝采用无性繁殖种 植,第1年栽种后,收割时保留根,并用草遮盖以利其越冬,作 为第2年再生根,而荔波县历年的1,3月平均温度D0?,为 马蓝根的保存提供良好的条件,避免其受冻害,保证第2年的 幼苗来源.马蓝生长高峰期为春秋两季,适宜生长温度为15.0 , 30.0?,全县春,秋两季的平均温度分别为17.2,23.5,11.6 - 21.0?,都处在于马蓝适宜生长温度范围内,且夏季平均温 度不超过30.0?,保证马蓝可以正常生长. 2.2荔波县日照数与马蓝生长所需日照数对比分析全 县多年平均年日照时数为1000—1300h,约为同纬度其他 地区的2/3,夏季天气多为阴问多云.在考察不同光照条件 对马蓝株高与分枝数的影响试验中,通过种植遮阴植物(玉 米和马蓝套种)和利用地形遮挡,设置全阴组,4h光照组和 6h光照组,对结果进行统计分析,结果表明,光照对马蓝生 长影响较大,株高和分枝数均表现出4h光照组>6h光照组 >全阴组,可见一定时间的直光照射有利于马蓝的牛长发 育,但过强的光照则会抑制之.从全县各月的平均温度及光 照时间来看,该地区马蓝有足够的光照量进行光合作用,且 若在山问开阔地采用玉米为遮挡物进行套种,既满足了光照 的时间又提供了阴凉的条件. 2.3荔波县降雨量与马蓝生长需水量对比分析荔波县 夏季降水充沛,主要集中在6,8月,月平均雨日约为22d, 降水量达660,880I’IIIYI,占全年降水量的53%,且降水主要 集中在夜间.马蓝在生产过程中需水较多,充沛的雨量是植 株生长旺盛的重要保证,但田间积水也容易导致根部坏死或 根部不茂盛而影响植株生长.根据全县各月的降水情况来 看,6,9月的降水量可以满足马蓝生长需求,并且能保证空 气湿度.在种植前,先将山间开阔地按东西或南北作高垄,1 垄1沟,可保证排水通畅,这样可以避免田间积水导致马蓝 根部坏死,同时也保证土壤湿润. 2.4荔波县风速与马蓝生长条件对比分析荔波县因为 处于贵州高原向桂东丘陵过度的斜坡地带,山谷风特别明 (上接第19332页) 究从石油醚,氯仿和正丁醇等部位分离鉴定出的化合 物一致.这进一步说明运用超临界CO:萃取结合Gc— MS分析蓬子菜低极性化学成分是行之有效的手段.该研究 对蓬子菜的化学成分进行了有益补充,增加了人们对蓬子菜 化学成分的认识. 参考文献 [1]马英丽,卢卫红,于晓敏.蓬子菜的化学成分研究[J].中草药,2005,36 (1O):1464—1466. [2]国家中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草:第6卷[M]上海: 上海科学技术出版社,1999:420—421. [3]邵建华,张玉伟,王金辉.蓬子菜的化学成分[J]中国药物化学杂志, 显.夏季来自印度洋的西南季风使荔波夏季风多,较大,平 均风速为2.0rn/s.马蓝成体高度可达1m以上,为了保证 植株的通风,又避免因风大吹倒植株而造成的损失,可顺山 谷风进行垄地. 2.5荔波县其他气象条件与马蓝生长条件对比分析荔 波县年相对湿度为75%,82%,且不同季节之间变幅较小. 统计表明,荔波降水主要集中在夜间,夜间降水量占总降水 量的70%左右.由于常年雨水较多,使得空气中污染物的含 量较低,负氧离子含量较高.黔南州环境检测站 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 数据显 示,荔波负氧离子平均浓度为2.7万个/m,空气污染指数为 低于0.338,二氧化碳含量为0.010mg/m,二氧化氮含量 0.008mg/m,总悬浮颗粒物日均值为0.013mg/m,空气质 量达(超)国家空气质量2级 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 ,低于国家卫生县城允许浓 度限值,空气质量优,达标率100%,空气质量位居全国前列, 使这里成为天然的”氧吧”.优良的气候环境为培育出药性 好,药物产量高的优良马蓝植物品种提供了有利条件.依照 规范在县城地表水断面进行的监测,荔波县地表水中NH-N (氨氮),BOD(五日生化需氧量)等主要污染物浓度均能按 照功能区达国家排放标准,达标率100%. 3结论 通过对荔波县气候因子的分析可知,荔波县属南亚热带 季风湿润气候区,具有生产优质无公害绿色植物的气候条 件,为发展马蓝染料作物提供了有利保证. 丰富的气候资源和优良的空气环境质量,为荔波大面积 推广种植药用 [4]杨锦竹,刘银燕,王广树,等.m2T-草叶挥发油成分GC—MS分析[J].. 特产研究,20o9(3):62—66. [5]中国质谱学会有机专业委员会.香料质谱图集[M].北京:科学技术出 版社,1992. [6]崔明宇,冀有良,苏连杰.蓬子菜的化学成分与药理作用[J].国外医 药 ? 艟物药分册,2008,23(3):112—114. 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