催化光度法测定痕量亚硝酸根的研究：溴酸钾—维多利亚蓝B

催化光度法测定痕量亚硝酸根的研究：溴酸钾—维多利亚蓝B催化光度法测定痕量亚硝酸根的研究：溴酸钾—维多利亚蓝B 催化光度法测定痕量亚硝酸根的研究:溴酸钾—维多利亚蓝B /), 第34卷第6期 1998年6月理化检验一化学分册 PTCA(PARTB.CHEMICALANALYSIS) Vo1.34No.6 June1998 催化光度法测定痕量亚硝酸根的研究 —— 溴酸钾一维多利亚蓝B体系张克忠冯尚彩/庄会荣王彬. 石!毒化学系临沂276001) 摘要基于在稀磷酸介质中,亚硝酸根对溴酸钾氧化维多利亚蓝B反应具有催化作用,建立了测定痕量亚 ...

催化光度法测定痕量亚硝酸根的研究：溴酸钾—维多利亚蓝B 催化光度法测定痕量亚硝酸根的研究:溴酸钾—维多利亚蓝B /), 第34卷第6期 1998年6月理化检验一化学分册 PTCA(PARTB.CHEMICALANALYSIS) Vo1.34No.6 June1998 催化光度法测定痕量亚硝酸根的研究 —— 溴酸钾一维多利亚蓝B体系张克忠冯尚彩/庄会荣王彬. 石!毒化学系临沂276001) 摘要基于在稀磷酸介质中,亚硝酸根对溴酸钾氧化维多利亚蓝B反应具有催化作用,建立了测定痕量亚硝酸根的新催化光度法方法的检出限为2.5X10g?ml,.线性范围为7.4,148ng?ml-.+回收率为96, 103,用于地面水及地下水的测定,结果满意. 主置词溴酸钾维多利亚蓝B亚硝酸根由于亚硝酸根对人类的危害极大,且标准方法又要使用有毒的试剂,因此,对其测定方法的探讨便成为人们特别关注的课题.近年来,由于催化光度法所使用的仪器简单,药品易得,灵敏度高和检出限低等特点,对该方法的研究方必未艾,本文在文献[1, 2]研究的基础上,在稀磷酸介质中,溴酸钾氧化维多利亚蓝B亚硝酸根具有很强的催化作用,建立了新的测定亚硝酸根的新方法.该法检出限为2.5× 10g?ml-.,线性范围为7.4,148ng?ml,,回收率为96,103,与其它方法相比,Br一,I一允许量较大,用于地面水和地下水的测定,结果满意. 1试验部分 1.1仪器与试剂 753WB分光光度计(上海光学仪器厂) 亚硝酸根标准溶液:用亚硝酸钠配成0.5mg? mr的亚硝酸根贮备液,每升中加入两粒氢氧化钠, 于2~8~C温度时避光冷存,使用前稀释为1.Og? mr的标准溶液. 磷酸溶液:0.2mol?L 维多利亚蓝B:0.5retool?L水溶液(含有 10乙醇) 溴酸钾溶液:0.1mol?L 乙酸钠溶液:0.175g?ml 所用试剂均为分析纯或优质纯 1.2试验方法于25ml比色管中,加磷酸溶液4.5ml,加水稀释至10ml,加入溴酸钾溶液4ml,维多利亚蓝B 1.1ml,一定量亚硝酸根标准溶液(条件试验加 3耀),加水稀至刻度,摇匀,于6O.c下,加热7min, 流水冷却5rain,加乙酸钠溶液2ml,室温放置 ?97届化学系毕业生起催化 10rain,于渡长磷酸最好,试验结果表明,0.2tool?L磷酸溶液以45ml为适宜. 2.2.2澳酸钾量的选择按空白吸光度的大小,将维多利亚蓝B的量定为1.1ml,此时溴酸钾的量小于4ml时,氧化退色速 (下转第263页) ?嘣线曲图 m 伽姚丽珠;原子嗳收光谱法测定脱氢催化荆中锂按仪器测定条件,对试剂空白溶液测定15次, 求得检出限为0.014~g?ml. 2.5标准工作曲线法与标准加人法比较用锂标准储备液配制0,3.0,6.0,9.0,12.Opg ?ml锂标准系列工作溶液,测其吸光度绘制标准曲线.然后在待测样品溶液中加入锂标准液配制成墨 0,3.0,6.0,9.Opg?ml标准系列工作溶液,见图. 标准工作曲线和标准加入曲线平行,说明试样中无基体干扰,可用标准曲线法直接进行样品分析. 2.6精密度,加标回收试验称取三种催化剂试样各5份,按试验方法进行/ 业理硎~ltu3E.舟帽刖怀r匮倔盈,J,Y5-O’衣.’04612 用加标回收试验检验方法的准确度.移取已处浓度P/g.ml一- 理好的催化剂样品,加入5?O0#g’ml锂标准液?图锂标准工作曲线和标准加入曲线回收率在96.2~1o2.6之间.1+标准工作曲线2+标准加入曲线表精密度试验ll 拦目测得值平均值相对标准…一 …(/)(甜/)偏差()1方国桢,胡俊祥.分析试验室,1990.9(6);42 10-580-580-570-590?580-580?72周聪.理化检验一化学分册.1997.33(7):30 20-610-580-570-580?570-582?93王芹香.分析试验室,1992,11(2):75 (上接第261页) 度太慢,导致?A降低,而溴酸钾的量大于4ml时, 反应速度太快且体系不稳定,选择4ml. 2.2.3反应温度的选择在试验条件下,利用固定时问法,作温度曲线, 试验结果表明,60oc时,?A最大,本法选择6Ooc为加热温度. 2.2.4反应时间的选择经试验表明,反应时问为7n时,?A值最大, 灵敏度高,本法选择7rain为加热时间. 2.2.5阻止剂的选择对尿素,抗坏血酸,盐酸羟胺和乙酸钠等常用阻止剂分别进行了试验,结果表明使用乙酸钠阻止反应,效果最好,其用量为0.175g?ml一. 2.3标准曲线按试验方法,分别取不同量的亚硝酸根标准溶液进行测定,在7.4~148ng?ml范围内具有良好的线性关系.回归方程为 ?A—O.0598+0.1181C~(?ml)r=0.9994 加入亚硝酸根29g,按试验方法进行l1次测定,求得相对偏差为3.4,对空白进行了l1次测定,求得空白值的标准偏差为8.5×10一.本法检出限为2.5×10g?ml一. 2.4共存离子的影响测定亚硝酸根29g,允许误差士1O时,共存离子的允许量(以mg计)如下:ca,K,Na,NO3, OAc一(5),Co.(3),Cu(2.5),Cd.,Mg.,COj一, Cr,Ba2(1),Mn?,Zn抖,Pb(O.5),Ni计,Br一,I一 (0.05),AI”(0.03),SCN,Cr(0.01),Fe” (O.005). 2.5样品分析按试验方法,取适量水样进行测定,结果见表. 衰测定结果与回收试验(矗=6) 参考文献 1张敏.环境化学,1996.16(2)166 2郏肇生,吴和舟.曾文忠.分析化学,1993,21(6);669 收稿日期;1993—01—18 ?263?

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