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【doc】3ω法加热/测温膜中温度波解析及其在微/纳米薄膜导热系数测量中的应用【doc】3ω法加热/测温膜中温度波解析及其在微/纳米薄膜导热系数测量中的应用 3ω法加热,测温膜中温度波解析及其在微 ,纳米薄膜导热系数测量中的应用 第56卷第2期2007年2月 1000-3290/2007156(02)/0747.08 物理 ACTApHYSICASINICA Vo1.56,No.2,February.20O7 @2OO7Chin.Phys.Soc. 3?法加热/测温膜中温度波解析及其在微/纳米 薄膜导热系数测量中的应用* 王照亮2唐大伟'贾涛)毛安民.) I)(中国科学院工...

【doc】3ω法加热/测温膜中温度波解析及其在微/纳米薄膜导热系数测量中的应用
【doc】3ω法加热/测温膜中温度波解析及其在微/纳米薄膜导热系数测量中的应用 3ω法加热,测温膜中温度波解析及其在微 ,纳米薄膜导热系数测量中的应用 第56卷第2期2007年2月 1000-3290/2007156(02)/0747.08 物理 ACTApHYSICASINICA Vo1.56,No.2,February.20O7 @2OO7Chin.Phys.Soc. 3?法加热/测温膜中温度波解析及其在微/纳米 薄膜导热系数测量中的应用* 王照亮2唐大伟'贾涛)毛安民.) I)(中国科学院工程热物理研究所.北京100080) 2)(中国科学院研究生院.北京100039) 3)(中国科学院数学与系统科学研究院.北京100080) (2OO6年3月30日收到;2006年5月18日收到修改稿) 给出了3法测试系统中描述薄膜表面加热/测温膜中温度波动的级数形式解,并将复数温度波动的实部和虚 部分开表示.利用该解分析了交流加热频率,加热膜宽度和材料热物性的组合参数对加热膜温度波动幅度的影响. 并根据此解对测量原理的数学模型进行了修正,建立了相应的3测试系统.首先测定了厚度为500砌SiO2薄膜 的导热系数,验证了实验系统的合理性.加大了测试频率,利用级数模型在高频段直接得到si02薄膜的导热系数, 结合低频段的数据同时确定了Si基体的导热系数.利用级数解分析测试了激光晶体Nd:YAG<111)面上多层ZrO2, sio,增透膜的导热系数,测试的ZrO2薄膜的导热系数比体材料小.进行了不确定度分析.结果表明,提出的分析方 法可以有效研究微器件表面薄膜结构的导热性能. 关键词:3co法,微/纳米薄膜,导热系数,微尺度加热膜 PACe:0720.4450,6500,6860 1.引言 近年,3法已被应用于薄膜和体材料的导热系 数测试uJ,对于小样品的测量,丰平等口认为可以 忽略热辐射影响.此方法中,用来确定衬底和薄膜导 热系数的理论模型对于准确确定导热系数至关重 要.目前主要是根据交流加热产生的温度波动的实 部随交流频率变化的对数曲线中直线段的斜率,并 结合导热模型的近似分析解计算衬底表面薄膜的导 热系数?].但在实际材料的测试过程中,上述简化 模型会遇到一系列限制条件,主要有:斜率.3法和 求差.3法 要求 对教师党员的评价套管和固井爆破片与爆破装置仓库管理基本要求三甲医院都需要复审吗 衬底的导热系数要比沉积在其表面 的薄膜的导热系数大的多,否则薄膜的温度改变将 会很小,导致实验误差增大;如果测试频率选择不合 适或者交流加热的热作用深度与加热膜宽度之间不 满足一定的要求,测得的温度波动与对数频率的关 系曲线中将不出现明显的直线段,此时斜率.3法 也会产生较大的误差. Kim【3曾针对半无限大衬底表面多层各向异性 薄膜系统给出了温度变化的分析解,并研究了各向 同性多层薄膜结构的温度变化特性.Olson等H采用 集总热负载的概念,提出一种3法测试数据改进 的处理方法,利用优化算法同时确定多层薄膜结构 的导热系数和热容,但数学模型的求解比较复杂,同 时要求测试频率的范围比较大才能保证优化拟合结 果具有比较好的精度. 本文针对有限厚度或半无限大衬底表面的薄膜 系统,提出一种描述加热,测温膜温度变化的级数模 型,首先对3实验采用的试样进行了热分析,并考 虑加热膜热容和被测薄膜内可能出现的横向导热过 程以及薄膜与衬底导热系数的比值等对温度变化的 影响对数学模型进行了修正.同时设计了相应的3叫 测试系统,在SiO薄膜.si衬底试样表面沉积一个 40m宽的四焊盘微型加热膜+通过加大测试频率 的范围,利用级数解模型和高频段的测量数据同时 确定了si()2薄膜和si衬底的导热系数.最后测试了 激光晶体Nd:YAG<111)面上多层Zr02/SiO2增透膜 *中国科学院"百人计划"及国家自然科学基金(批准号:50376066)资助的课题. t通讯联系人.E-md:@衄il.etp.摹c.cn 748物理56卷 膜系中单层SiO薄膜和ZrO膜膜的导热系数. 2.3?法测试原理与斜率.3?方法 如图1,3?法是在待测材料表面制备一定尺度 和形状的微型金属膜,把该金属膜同时作为加热器 和温度传感器,然后根据热波振动频率与温度变化 的关系求得待测材料的导热系数.在实验过程中,对 金属膜加角频率为?的交流电流,由于金属膜有一 定的电阻,因焦耳效应产生的热量将以2?的频率 对金属膜和材料加热,金属层和材料吸收热量后产 生频率为2?的温度波.对于纯金属,温度的上升使 电阻增加,增加的电阻的变化频率也是2?,增加的 电阻与频率为?的交流电共同作用产生频率为3? 的电压.加热膜两端的电压可以表示为 V,c0.(mt)+咖() +— RoalO 一 2,, COSCOS(3?t+),(1)+——Lj?'+,,l, 其中.为测试环境温度下加热膜的电阻;,为交流 电流的有效值;?为交流电信号的角频率;0.,为加 热膜复数温度波动幅度;口为金属膜微型加热器的 电阻温度系数;是热信号和电信号之间的相位差. (1)式说明加热膜两端电压的三次谐波成分只与热 作用有关,而基波是电和热信号的综合.若热穿透深 度的倒数和加热膜半宽度的乘积远小于1,Cahill[2 给出的加热膜温度波动的近似解为 0z=[o.51n壶_o.51n(2?)+】7一i号】'(2) 其中P,为交流加热功率;为材料的导热系数;C 为测试材料的热容;为常数.由于材料的导热系 数,热容和加热膜尺度与加热频率无关,可以根据与 频率的关系确定半无限大体材料的导热系数. 图13法实验采用的四焊盘微型加热膜的形状及位置 实际上,在3?法实验中直接测试的参数是三 次谐波电压而不是温度波动信号.理论上,在3?法 实验中利用锁相放大器探测的三次谐波的实部和虚 部都可以用来确定试样的导热系数,但是实际测试 时由于虚部分量的数值很小,一般采用下式和三次 谐波实部分量计算加热膜温度波幅度的实部. = 号,(3) = 鲁,?^百' 其中,和分别是不同频率下锁相放大器测试 的三次谐波和基波电压的有效值.(2),(4)式为斜 率一3?法的计算公式. 对于衬底表面的薄膜结构,若薄膜内部的热扩散 时间小于加热周期,可以认为薄膜内部不存在温度梯 度而看作一个整体产生温度波动,加热膜的温度由薄 膜的温度改变和衬底的温度升高两部分组成. :s.F一s=,(5) "F"和"s"分别表示薄膜和衬底的参数;. 其中,下标 由(2)式计算.(5)式为测试衬底表面单层薄膜导热 系数的求差一3?法计算公式. 在传统的3?法测试过程中,加热膜的温度升 高一般小于1K,交流加热频率大于100Hz时,测试 材料受热作用影响的有效厚度一般小于20o一 300btm,因此试样的尺度一般比较小,典型的试样表 面积一般为1cm2,厚度为几百btm至几mm,在室温 下测试时可以忽略辐射和其他热损失. 3.加热/测温膜的温度波解析解 3.1.温度波动级数形式解析解 如前所述,如果在实际测量时测试条件不满足 简化解的条件,3?法确定导热系数的简化解会产生 较大的误差,甚至可能导致温度或三次谐波与频率 对数的曲线不出现直线段或常斜率段对应的频率范 围比较小的情况.而下面导出的加热/测温膜温度波 动级数形式的完全解可以直接拟合实验数据,从而 避免上述问题发生. 对于图1所示的半无限大试样表面沉积的加 热,测温膜,近似看成无限薄,无限长线热源时,其中 的温度波动幅度在频域内的稳态解为 p 阳:(r)=Ko(qr),(6) q:,(7) 其中,r=~/+Y;Ko为零阶修正的贝塞尔函数, 2期. 王照亮等:3aJ法加热,测温膜中温度波解析及其在微,纳米薄膜导热系数测量中的 应用749 它的级数展开形式为 (=)=塞而1(一ln专+(m+1))(号). (8) 由于加热带具有有限的宽度2b,试样内部由于 交流加热作用产生的温度改变区域并不是线热源作 用下的圆柱形对称区域,3to法实验主要是测试加热 膜的三次谐波电压进而达到测试试样表面温度改变 量的目的,因此令,,=0,加热膜的温度改变可以看 成线热源温度的叠加,则根据(6)式有 ?=PI))d9) 将(8)式代入并积分得 ),Iqb1)一(10) 其中 )=,…) G(m)=[(m+1)一(m+1/2)+(m+2) +(m+3/2)]/2一Inlg6l,(12) =是复数变量;()是函数,()=. 由于在3to法实验中我们主要是通过锁相放大 器测试三次谐波电压实部的有效值来确定加热膜复 数温度波动幅度的实部,所以有必要根据(10)式把 复数温度波动幅度的实部和虚部分开表示,形式 如下: ?=Re(?)+iIm(AT) ?F(m)[rd4+iC(m,IqbI)],m=0 (m=4k+1) ?F(m)[一C(m,IqbI)+ird4], : PlJ?'l,2,…不l ?F(m)[一7c,4一iG(m,IqbI)],Im0 I(m=4J}+3) l* l?F(m)[G(m,IqbI)一ird4)],. (m+4) (13) 定义无因次参数,=lg6l=南.显然,根据热穿f1I口l 透深度TPD的定义,TPD=l1/ql,表示加热膜半 宽度与交流加热热穿透深度的比值.根据级数形式 解析解的表达(10)一(13)式可以看出,加热功率一 定时,试样表面加热膜温度波动的幅度?是无因 次组合参数的函数,并且?随的增大而减小. 可以证明,当满足《1时,级数形式的解(10)的第 1项正是Cahill的近似简化解.并且(2)式中的常数 并不是常数,而是与加热频率,加热膜结构参数和 测试材料热扩散系数有关的变量,利用(13)式可以 比较方便的确定随这些参数的变化.但是目前利 用近似解处理实验数据时一般在测试频率范围内取 叩为常数,并且为了使测试结果的误差尽可能接近 合理结果而不断调整,无法实现实验结果的自动 拟合.图2中给出了根据级数解析解确定的复数温 度波动的实部和虚部随测试频率和加热膜宽度组合 参数的变化曲线,对应的加热功率为28w/m,加 热频率为0.1Hz一1ookHz,加热膜宽度为20m.测 试材料导热系数为140W/(In?K).由图2可见,当 >0.5时,温度波动的实部与Cahill的近似解开始 出现明显的偏离,而当>0.2时,温度波动的虚部 与近似解就开始出现明显的偏离. 图2不同模型下加热膜温度波动随fl=lqbl的变化 3.2.温度的修正 对于薄膜,衬底试样结构,由于薄膜的厚度与加 热膜的厚度相当,同时加热膜有一定的宽度,因此加 热膜本身也要吸收一定的热量.加热频率比较高时 加热膜的热容可能产生一定的误差.另外,加热膜的 四个焊盘与外接导线之间也会存在散热.因此有必要对加热膜热容对温度波动的影响进行修正.在频 域内对加热膜建立如下能量平衡方程: Pl/2b=一k1.p?+i2a~ChdhAT+P/2b,(14) 可以得到实际测试的温度改变为 750物理56卷 ?? — 1—- —— k—i— . — p — d—r—/;—t— F — +——i—2—co—C— h — d—h—d—— F /—;t— F ,(15) 其中,.为焊盘与外接导线之间的传热系数;C为 加热膜热容;d,d分别为加热膜和薄膜厚度;P 为实际散失到薄膜中的加热膜单位长度功率.(15) 式中的?由(13)式计算. 此外,由于加热膜的宽度与被测试薄膜的厚度 相比并不是无限大,薄膜内部的导热并不是严格的 一 维过程,因此还需要考虑对薄膜内部横向导热过 程的影响;无论是采用斜率.3法还是利用温度波 动级数模型,3法测试衬底表面薄膜的导热系数最 终是根据薄膜本身的温差来确定,要求衬底导热系 数远大于薄膜导热系数,如果衬底和表面沉积的薄 膜导热系数比较接近,同时衬底的厚度比薄膜大的 多,那么薄膜自身的温差可能很小.为此引入以下系 数对薄膜内部的温差做进一步修正: ==(+F一?)[1一(/)],(16) :f丁sin2kd,一jD|I}e…? 其中,s=d/b.由(15),(16)式分别对计算的衬底和 薄膜内部温度差的修正可以看出,由于加热膜热容 等因素的影响,与简化模型相比,薄膜内部的温差 减小. 4.实验系统与测试 我们建立了如图3所示的3测试系统,其中 加热/测温膜如图4所示.采用高温氧化法在厚度为 500"In,2cm×2cm的Si衬底表面沉积厚度为 500nm的SiO:薄膜.然后采用磁控溅射工艺在SiO: 薄膜的表面首先沉积厚度为5nm的金属Ti以增强 加热膜的附着强度,再沉积一层厚度为300,,rim的Pt 膜,采用紫外曝光工艺制作出加热膜的形状,最后利 用光刻法得到一个形状和尺度如图4的四焊盘微型 Pt加热膜,同时用做感温器.为尽量减小外界干扰, 功率放大电路中的电阻温度系数为5PPM;两个差 动放大器的性能应尽可能匹配;Pt加热膜的四个焊 盘通过直径为30pm的A1Si丝采用压焊工艺与外围 电路连接. 3co法实验对仪器的精度有很高的要求.通常加 热膜中间两个取压焊盘之间的基波电压为几伏,而 基波中由于金属加热膜温度改变产生的三次谐波最 大一般为几十V到几mV.要求锁相放大器的谐波 图33法测试系统 200}~m 图4加热膜的形状和尺度 测试精度达到10v.在Cahill的3co法测试线路 中,需要设计一个三倍频器以给锁相放大器提供参 考信号,测试频率比较大时三倍频器的倍频效果不 稳定.此外由于cal1iu的实验中采用一个乘法运算 器DAC,高频时也可能引入干扰信号.本文中的测 试系统中用一个精度为0.O1Q的金属绕线可调电 阻代替DAC.采用的锁相放大器为7280,有一个内 置的倍频器,可以测试高达32次谐波. 在图3中的测试系统中,主要的仪器为Signal Recovery7280锁相放大器,频带范围为0.5Hz一 2MHz;频率信号合成器A33220A,正弦交流信号失 真度为0.03%.一般情况下三次谐波电压分量为基 波电压的10,一l0倍,同时由于锁相放大器的动 态存储有限,为了准确测试三次谐波分量,必须采用 电桥电路尽可能滤除加热膜和可调电阻上的基波电 压.因此采用图3所示的测试电路,频率信号合成器 提供的交流信号由于电流很小,首先通过专门设计 的功率放大器AMPOI转变为电流信号(电流信号最 大可输出20mA),然后驱动加热膜和可调电阻.由于交流电流的微弱加热作用,加热膜产生微弱的三 次谐波和两端的基波混在一起.为了使输入锁相放 大器的信号稳定,首先使加热膜和可调电阻两端的 电压进入两个单增益差动放大器AMP03,然后分别 进入锁相放大器的A,B输入端.由于选取的可调电 2期王照亮等:3甜法加热,测温膜中温度波解析及其在微,纳米薄膜导热系数测量 中的应用751 阻的电阻温度系数接近5PPM,远小于加热膜的电 阻温度系数,可以忽略可调电阻产生的谐波信号. 开始测试时,首先采用比较小的信号发生器的 输出电压,一般为几十mV,避免加热膜产生比较大 的电阻改变,调节可调电阻,使得锁相放大器的基波 差动输入接近几个,此时可以认为电桥电路达到 平衡状态,对应可调电阻的大小等于加热膜的电阻 R.,可以在几十mV的范围内调节信号发生器的输 出电压,而信号放生器的频率尽可能采用比较大的 频率,多次测试得到冷态电阻的平均值;增大信号发 生器的输出电压,加热膜被加热,电阻发生微小改 变,由于此时加热膜和可调电阻两端的基波接近相 等,通过锁相放大器的差动输入可以滤除基波,进而 测试出给定频率下的三次谐波电压的实部分量;由 小到大改变频率合成器输出信号的频率,测试不同 频率下对应的三次谐波实部分量,然后由大到小改 变频率重复上述步骤测试,同一个测试频率下的谐 波信号取平均值. 5.结果与讨论 图5为根据建立的3?法测试系统测试的三次 谐波和(3)式得到的加热膜温度升高的测试结果和 分别利用温度波动级数模型及简化模型计算的衬底 温度随频率的变化.对于实验中采用的测试材料和 加热膜的尺度,根据(5)式和无因次数p的定义可 以确定,在本实验的测试频率范围内,p一0.8.在衬 底内部,热穿透深度最大为266m,小于Si衬底的 厚度,因此在测试频率范围内可以把衬底近似看成 半无限大,满足本文级数模型和Cahill模型的假设. 由于衬底导热系数比较大,级数模型与薄膜温度改 变量的预测结果比简化模型的预测结果最大差别为 8%,但是由于Si02膜的温度改变在测试的加热膜 温升中的比重比较大,对Si02膜的导热系数的测试 结果影响比较小.如果薄膜和衬底的导热系数比较 接近,利用简化模型会产生比较大的误差.级数模型 拟合实验数据得到si02膜的导热系数为1.31W/(m? K),基于简化模型的斜率.3?法计算的SiO:膜的导 模 热系数为1.26w/(m?K);与级数模型相比,简化型的结果偏小4%.与其他采用3?法实验测试si()2 薄膜导热系数的结果对比见表I.可见,对于相同的 制膜工艺,本文提出的温度波动级数模型及其修正 方法和设计的实验系统是合理可靠的.由于热氧化 制备的Si()2薄膜的致密性比化学沉积法好,前者的 导热系数也高于后者. 表1SiO2薄膜导热系数测试结果的对比 顿率/Hz 图5低频殷加热膜温度波动的实部与频率的关系 蒙 霪 嚣 撷率/Hz 图6高频殷加热膜温度波动的实部与频事的关系 752物理56卷 如果测试频率比较大,根据前述热作用深度的 定义.热作用深度很可能与基体表面薄膜的厚度相 当甚至小于薄膜厚度,此时交流加热作用引起的加 热/测温膜的温度波动可以近似认为只与薄膜的厚 度和热参数有关,而薄膜本身可近似满足厚度半无 限大的条件.由图6的测试结果可见,当交流频率大 于2000I-Iz后,高频段的温度波动实部与频率的关 系曲线已经没有了直线段或斜率为常数的区域,此 时Cahill的简化解的条件显然不再满足,斜率.3co法 不再适用.利用本文提出的加热膜温度波动级数解 以及温度波动修正方法,直接在高频段拟合实验数 据得到上述si基体表面500nm厚si02薄膜的导热 系数为1.32W/(m?K)(与表1中利用Cahill简化解 在低频段测量的结果接近),然后利用低频段测量的 温度波动的实部并结合Cahill的简化解,可以直接 拟合得到测试温度为293K时si基体的导热系数为 138W/(m?K)(与体材料的导热系数接近).说明本 文提出的加热膜温度波动级数解适合整个测试频率 区间,而Cahill的简化解只可能适用于频率比较低 的测试范围或者温度波动与对数频率关系曲线出现 直线段的情形. 采用溶胶凝胶工艺在直径为10mm,厚度为 2mm的Nd:YAG激光晶体的(111)面上制备ZrO2/ sio2多层增透薄膜可以提高大功率激光对Nd:YAG 晶体的损伤阈值.但是目前尚未见到测试激光晶体 表面增透膜导热系数的报道.对于ZrO2/Si02增透 膜,其表面与P,的附着效果很差,经过多次尝试,上 述先旋涂光刻胶后溅射微型加热膜的工序很难制备 比较理想的加热膜,最后采用先溅射厚度为180 nm,宽度为8Hm的Au加热膜,然后再旋涂光刻胶 的工艺可以制备附着性强的加热膜.采用溶胶凝胶 工艺制备的ZrO:/Si02增透膜多层膜系为l总厚度为 5m,第1层为sjO2膜,之后Zr()和Si()2膜层相互 交替,周期为6,最后一层为SiO:膜,SiO膜每层的 厚度为532nm,z膜每层厚度为266nm,Nd:YAG 晶体的平均导热系数为13W/(m?K).利用上述建立 的测试系统在温度为298K下对该多层膜系进行测 试,在整个测试频率范围内(100Hz一8kI-Iz),直接利 用本文的级数解拟合加热膜温度波动的实部测试数 据,可以同时拟合出ZrO2和si02单层膜的导热系数 分别为3.6和1.14W/(m?K).ZrO2膜的导热系数比 文献[8]中体材料的导热系数小,而si0'膜的导热 系数也比上述si基体表面采用高温氧化制备的 500nmSiO:膜的导热系数小.进一步的分析可以发 现.由于该多层增透膜与Nd:YAG晶体的导热系数 比较接近,在低频段,利用(5)式计算得到的多层膜 系的温度改变量很小,利用Cahill的简化解只能得 到整体膜系的导热系数,误差达23%,更不能分别 得到单层ZrO:和si()2膜的导热系数. 3法实验中涉及的测量参数比较多,实验结果 的数据处理也比较复杂,因此详细的不确定度分析 也十分复杂,本文只给出实验结果不确定度的粗略 估计值.根据不确定度传播定律,3法测试SiO薄 膜导热系数总的不确定度表示为 ?2.1/"2" 8=【82)[8训,(17) 其中,8为测试薄膜导热系数的不确定度I[8 为测试量的不确定度,并且i互不相关.根据上 述实验过程的描述可知,SiO薄膜导热系数的不确 定度主要来源于加热膜结构尺度b和z,薄膜厚度 d,加热功率P及温度升高?的不确定度,具体 表示如下: 艿=?[艿]:+[艿]:+[6]:+[6]2尸+[艿]. (18) 加热膜的宽度用显微镜确定.薄膜厚度用表面 光度计,干涉仪和扫描电子显微镜确定.用各个尺度 测试量的最大值与平均值的偏差确定各个尺度测试 量的不确定度:8b/b=2%,8dF/dF=3%,8l/l= O.2%.温度测试的不确定度主要取决于加热膜电阻 温度系数的不确定度,而电阻温度系数测试量的最 大值与平均值之差约为平均值的3.5%,所以粗略 估计温度的不确定度为3.5%.考虑到本实验中采 用的锁相放大器7280的基波和谐波探测精度,加热 功率不确定度的估算值为0.34%.因此,本文3法 测试SiO薄膜导热系数总的相对不确定度为 5.4%. 6.结论 (1)导出了3法实验中加热/测温膜温度波动 的级数形式解析解,把温度变化的实部和虚部分开 表示以便于实验数据分析处理,分析了材料热物性 参数,加热膜宽度和加热频率的组合参数对温度波 动特性的影响,考虑了加热膜的热容等因素的影响 对温度变化进行了修正. 2期王照亮等:3?法加热,测温膜中温度波解析及其在微,纳米薄膜导热系数测量中的应用753 (2)设计了3叫法测试系统.测试了SiO薄膜导 热系数并进行了不确定度分析.结果与文献数据吻 合,这说明设计的实验系统和方法是可靠的. (3)增大了测试频率,利用提出的级数解可以同 时得到基体和500nm厚sio2薄膜的导热系数. (4)测试了Nd:YAG激光晶体表面上制备的 ZrO:/SiO多层增透薄膜系中单层ZrO:和SiO膜的 导热系数,分别小于体材料的导热系数. 致谢感谢美国伊利诺伊大学D.G.Cahill教授对本 研究建立的3?实验系统提供的帮助.同时感谢美国休斯顿 大学F.Chen博士,韩国延世大学H.N.Cho博士和东南大 学陈云飞教授提出的宝贵意见. 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Keywords:3oJmethod,micm/nanofilm,thermalconductivity,micmscaleheatingfilm PACC:0720,4450,6500,6860 ProjectsupportedbyOneHundredPersonProjectofChineseAcademyofSciencesandtheNationalNaturalScienceFoundationofChina(GrantNo 50376066). tCorrespondingauthor.E-mail'-dwtang@mail.etp.ac.cn
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