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荧光光度法测定饲料中糖精钠含量.doc

荧光光度法测定饲料中糖精钠含量

小米兮兮不了情
2017-12-05 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《荧光光度法测定饲料中糖精钠含量doc》,可适用于综合领域

荧光光度法测定饲料中糖精钠含量第卷,第期年月光谱实验室ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryVol,NOSeptember,l荧光光度法测定饮料中糖精钠含量王守兰谢杨【北京工业大学经济与管理学院北京市赣阳区罕乐园i号)摘要糖精钠在碳酸钠介质中可形成具有强荧光特性的荧光配合物l据此可在荧光光度计上测定饮料中糖精钠台量同时对分析最佳条件进行了探讨其结果为:汇源苹果汁中糖精钠台量为ugmL方法的线性范围为ogmL平均回收率为相对标准偏差关键词荧光光度法,饮料错精钠中国分类号:文献标识码:A文章编号:()一前言糖精钠作为人工合成甜味剂,已有o多年的使用历史,并广泛用于食品,医药,日用化工等行业中但其食用性及安全性越来越引起人们的重视,尤其是近年来国内外一些学者对糖精钠的致癌问题有所争论,因此我国对糖精钠的使用量做出严格的规定由此看来,研究快速,高效的检删糖精钠的方法是十分必要的目前测定食品中糖精钠的方法很多,国标中规定的测定方法有,高效液相色谱法,薄层层析法和离子选择电极法文献报道的删定方法有,比色法和紫外吸收分光光度法等前者中以高效液相色谱法最为理想,后者中或需高温反应,或需配置大量试剂,其分析速度也较慢,因此,本实验探讨了一种新的测定糖精钠的方法荧光光度法荧光光度法是基于糖精(钠)能与碳酸钠形成荧光配台物而设计的【,此法不仅灵敏度高,选择性好,而且简便,快速,测定结果令人满意实验部分仪器及工作条件RF一型荧光分光光度计(日本岛津制作所),激发波长nm,发射波长rim,通带宽EXtnm,EMnm,扫描速度中档主要试剂糖精钠标准溶液():精确称取g经lo干燥h的糖精钠于小烧杯中,加去离子水溶解,定容至mI容量瓶中,得到mgmL糖精钠标准溶液糖精钠标准溶液():精确称取g经C干燥h的糖精钠于小烧杯中,加液精确称取g碳酸钠于Ora烧杯中,加去离子水溶解定容至Ore容量瓶中,摇匀备用其他试剂如无水乙醚,盐酸,磷酸,氯化钠等均为分析纯实验方法样品预处理取汇源苹果汁,雪碧mL于蒸发皿中,在c水浴上浓缩至mI把旅缩撵转移至mL烧杯中,加入g氯化钠固体,mL磷酸和几粒沸石,放在电炉上加热至济mm,冷却后以去离子水移至ml容量瓶中定容标准工作液的制备取mgmL糖精钠标准溶液()Oml,置于lmI分液漏斗中,加去离子水至mIi加()盐酸mI然唇分别用o,OmL乙醚萃取次,弃去水层,台并乙醚萃取液:用ml去离子水,分次洗涤醚层,弃去水层用omolI碳酸钠溶液,lO,m分次反苹取,台并萃取液于Oml容量瓶中再将容量瓶置予水俗中min,挥发去乙醚,冷却至室温以molL碳酸钠溶液定容至刻度,摇匀,得到gmL的荧光配合物溶液,待用样品工作液的制备取经过预处理的样液m于mI分液漏斗中,加()盐酸ml,,以下操作与标准工作液制备相同,待用结果与讨论荧光配合物的激技与发射波长的选择和确定启动RF,荧光分光光度计,选择上述仪器参数,对糖精(钠)与碳酸钠所形成的荧光配台物进行激发与发射光谱扫描,其结果是,激发波长为nm,发射波长为nm起始泼长分别为nm和nm校准曲线的绘制从~gml荧光配台物溶液中分别移取,,,,,,,ml于mL比色管中用去离子水定表回收率实验结果(~gmL)容至刻度,摇匀,依次测定其荧光强度,绘制校准曲线其相关系数为回归方程为=一说明糖精钠含量在一~gml范围内,曲线线性关系良好回收率实验分别称取汇碌苹果汁样品液份,每份ml,进行加标回收实验,其结果见表表的结果表明,此法的回收率较好,相对标准偏差符合要求是一种较理想的分析方法样品中糖精钠含量的测定结果取经(),()处理过的样品,在上述仪器参数条件下进行测定,其结果见表用以下篱期王守兰等荧光光度珐j则定饮料中糖精钠含量公式计算,x一(cXVt)(×),其中:x样品中糖精钠含量(~gmI)c由校准曲线得到的糖精钠的浓度(ugml)V样品定容的体积(m)V取样体积(m)浓缩的倍数样品中汇源苹果汁中糖精钠的台量为~gmL,雪碧中未检出表样品中糖精钠含量测定结果方法的精密度在上述仪器参数条件下,准确称取用加标法处理的汇源苹果汁样液,平行测定次,根据测定结果计算相对标准偏差为可见此方法精密度较高样品中防腐剂对测定结果的影响由于本实验是在酸性条件下将样品中的糖精(钠)萃取出来的,而在此条件下,样品中的苯甲酸钠或山梨醛钾也会同时被萃取出来苯甲酸会使糖精(钠)与碳酸钠形成的荧光配合物产生熄灭作用,从而干扰其糖精钠的测定为解决这个问题,本实验采用了()的样品预处理方法,可将防腐剂除掉讨论本实验分别采用糖精钠标准溶液()和标准溶液(),绘制校准曲线,其结果表明,以水为溶剂的校准曲线,不仅线性范围广,荧光强度稳定,且操作简便,方法灵敏,符合要求结论用荧光光度法测定饮料中糖精钠含量,其精密度,回收率均较高,是一种较为理想的测定方法在所测样品中,汇源苹果汁中糖精钠台量为,ugmI,雪碧中未检出以上结果均符台国家标ide(Na)byFIuorimetricMethodWANGShouLanXIEYang(CallegeExoticsand汕g槽衄,BimgPt~chnU…如NoPingleyuanChaoyangqu,B,imglOgPRChina)Abstract一Sufobenzoicacidimide(Na)reactswithsodiumcarbonatetoformthefluorescentcomplexwhichhasstrongfluorescentcharacteristicoSufobenzoicacidirade(Na)wasdeterminedwithlluorophotometerTheconcentrationol一sulohenzoicacidimide(Na)inhuiyuanapplesyrupisogmTheaveragerecoveryisandtherelativestandarddeviationislessthanThemethodhashighsensitivityandselectivityKeywordsFluorimetricMethod,Drinks,SufohenzoicAcidImide(Na)

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