ICP-MS法测定城市交通边缘带表层土壤中重金属元素

ICP-MS法测定城市交通边缘带表层土壤中重金属元素 ------------------------------------------------------------------------------------------------ ICP-MS法测定城市交通边缘带表层土壤中重金属元素 ,,, 江西化工,,,,年第,期 ，,,—,,法测定城市交通边缘带表层土壤中重金属元素 王 佳甘露孙继万 (江西省分析测试研究所，江西南昌,,,,,,) 摘要:本文采用,,,，，,,，,,，,。对城市交通边缘带表层土壤进行消解，电感耦合等离子体质谱(，,,—,,)法快速测定样品中;,、,,、,,、;,等重金属。该法以,,、,;为内标。在测量过程中校正仪器的长期和短期漂移，有效的补偿基体效应所引起的测量偏差。方法中,,、,,、,,等元素检出限低，精密度小于,,,，回收率为,,(,,,,,,,(,,,，并用,,,,,,,,(,,,一,,)进行方法验证结果满意。本法快速简便，能同时测定土壤中多种重金属元素。 关键词:电感耦合等离子体一质谱交通边缘带表层土壤重金属 近年来，城市交通带来的生态环境污染问题成为人们关注的焦点。交通所产生的尾气及扬尘，通过大气沉降作用造成表层土壤重金属的污染越来越严重。由于土壤中的重金属在短时间内很难消除„，且具有生物富集性，能通过食物链迁移转化进入人体从而危害人体健康，因此建立快速测定城市交通边缘带表层土壤重金属方法，对城市生态—————————————————————————————————————— ------------------------------------------------------------------------------------------------ 环境及人类健康具有重要意义。 交通过程中所产生的粉尘含有大量的;,、,,、,,、;,等金属元素，使用含铅汽油的汽车所排放的尾气中,,含量高达,,—,,,,,,，此外还含有多种其他的重金属元素心】。机动车辆含;,零件的磨损过程产生的粉尘是路边土壤;,污染的主要来源【,,，含,,汽车轮胎及防腐镀锌汽车板是影响城市交通带土壤,,含量?,，因此，建立一种快速测定城市交通边缘带土壤中金属元素的方法十分必要。国内外有许多文献采用王水(,？,,,鳍,,)消解方法”,、四酸消解法(,,,，，,,，，,,，,,，,()‘引、微波消解法:,等方法对样品进行前处理，本文采用,,,,，,,，,,，,。消解，，,,—,,快速测定表层土壤中,,、,,、,,、;,等金属元素，该方法具有硷击限低精密度高、简便快捷等优越性。 ～ 表,，,,—,,仪器工作参数 ,,,,,,,,,,,,,,,,,,，,,—,, ,,,, 参数名称(,,,,,,,,,,,,,) ,,功率,,,,,,,,,冷却气流量,,,,,,, ,,,,,(,,,,,) ,,, 数值(,,,,,,) —————————————————————————————————————— ------------------------------------------------------------------------------------------------ ,,,, ,, 辅助气流量,,,,,,,, ,,, , ,,,,,(,,,,,) ,,, 载气流量,,,,,,,,, ,,,,,(,,,,,) ,(,, 透镜电压,,,, ，、 ,,,,,,, ,(, 采样锥,,,,,,,, ,, ;,,,, ,(, 截取锥,,;,,,,, ,, ;,,,, ,(， —————————————————————————————————————— ------------------------------------------------------------------------------------------------ 分辨率,,,,,,,,,,,,,,扫描方式,,,,,,, ,,,, ,(, ,,,～(,,,,,,, 实验部分 重复次数,,,,,;,,,脉冲电压,,,,, ,,,,,,,,, ,,,,, , ,。,试荆及仪器 本文使用美国,,公司生产的,,,,,,,,电感耦合等离子体质港仪进行研究工作，仪器主要工作参数设置见表,。 去离子水(电阻率,,,,,)，硝酸、高氯酸、氢氟酸均为优级纯，土壤成分分析标准物质,,,一,,(购自国家标准物质研究中心)。,,、,;标准溶液为,,,,,,,,,(国家有色金属及电子材料分析测试中心)。 ?,, 模拟电压,,,,,, ,,,,,,,, ,,,,, 一,,,,(,, —————————————————————————————————————— ------------------------------------------------------------------------------------------------ ,(,标准溶液的配制 ,,,,,,,,,混合标准溶液(含舢、,,、;,、,,、,,等元素)购自国家有色金属及电子材料分析测试中心。将混合标准溶液配制,,,,,,,的混合标准过渡液，分别移取一定量上述混合标准储备液配制成浓度分别为 万方数据 ,,,,年,月，,,—,,法测定城市交通边缘带表层土壤中重金属元素,,,,,,,,、,,,,,,,、,,,,,,,(,,,,,,,的标准系列，并加入扰。非质谱干扰包括两个方面，一是样品盐分含量高，,、,;内标溶液，标准系列以,,(,,,)的,,,，为酸介和溶液粘度大而产生的物理干扰，可通过加大样品溶质。液的稀释倍数来降低干扰;二是待测元素信号在检测 ,(,样品准备与前处理过程中受到基体的抑制或增强效应，产生长期和短期本文选用的交通边缘带采样点分别为,,、,,，另外的漂移，可加入与待测元素性质相似的内标元素加以选取,,为公园采样点作为参照。样品采回后，置于实校正仪器信号的漂移，提高仪器的稳定性，改善检测的验室阴凉处鸯然风干，精各个采样点的土壤样品分别精密度，本文采用,,、,;内标有效的校正基体的干扰和用四分法缩分至约,,,,后，除去土样中的石子等异物，漂移。 用木棒研压，过,,,,尼龙筛以除去,,,,以上的砂砾，质谱干扰包括同量异位素干扰、多原子离子干扰、混匀，过,,,目尼龙筛混匀后备用。难容氧化物干扰以及双电荷离子干扰，最主要的质—————————————————————————————————————— ------------------------------------------------------------------------------------------------ 谱 准确称取,。,,,,,样品于聚四氟乙烯烧杯中，用水干扰是前两项。待测元素的分析同位素及其丰度灵敏湿润层加人,,,,,,,、,础,,和,(,,,,,，,。摇匀，放度”,(,,(,,,)，，,;,(,,,,)，。,,(,,(,,,)，,,,,入通风橱内静置过夜。置于电热板上中温加热，当加(,,(,,,)，酊,,(,,(,,,)，“,,,(,,(,,,)，猫,,(,,(热至冒浓厚白烟时，加盖使黑色有机碳化物分解，待有,,)，“,,(,,(,,,)。 机袋化裼消失后，开盖驱赶,沤并蒸发至湿盐状。裴,(二方法检出限、精密度和加标回收率 下稍冷，用承淬洗坩锅和内壁，并加入,舡,硝酸(,,)魇试莉空白溶液连续测量,,次，其测量结果,倍温热溶解残渣，加入，,内标定客熨,,,,,,，与标准系列标准偏差所对应的浓度值为检出限，方法的检出限与溶液一起上机测定。精密度表,。方法的检出限为,(,,,—,(,,,,,,,，精密 ,结果与讨论度为,(,,,,(,,,，各元素标准曲线的相关关系系数,(,干扰的影响与消除均大于,(,,,。 ，,,—,,法的主要干扰是质谱干扰和非质谱干 表,方法的检出限和精密度 ,,,,,,,,出,,,,,,;,,,,,,,,,,,,,,,;,,,,, —————————————————————————————————————— ------------------------------------------------------------------------------------------------ 元素,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,, 检出限,,,(,,,,(,,,,(,,,,(,,,,(,,,,(,,,,(,,,,(,,, (,,,,) 精密度,(,,,(,,,(,,,(,,,(,, ,,,,,(,,,(,,,(,, 称取,(,,样品各两份，一份不加标，另一份加标，果见表,。结果表明，方法的回收率为,,。,,,,,(,,按相同的方法进行前处理，计算出各元素的回收率，结之间。 表,回收率测定结果 ,,,,,,,,;,,,,,,,,,,, 元素测定值(,,,,)加标量(,,,,)加标后测定值(,?,)回收率(,) ,,,,,,,,,,,,(,,,,),,,,,(,,,,),,,,,,,,,(,,,,),,;,,,,,(,) ,,,,(,,,,,,(,,,,,,(,,,,,:, ,,,,(,,,,,(,,,,,(,,,,,(, ,,,,(,,,,,,(,,,,,,(,,,,,(, ,,,,,(,,,,,,(,,,,,,(,,,,,,(, ,,,,,(,,,,,,(,,,,,,(,,,,,,(, ,,,(,,,,(,,,(,,,,,,(, ,,,,,(,,,,,,,,,(,,,,,(, —————————————————————————————————————— ------------------------------------------------------------------------------------------------ ,,,,(,,,,,(,,,,,(,,,,,(, ,(,方法的准确度对土壤成分分析标准物质,,,,,,,,(,,,一,,)进行万方数据 ,,, 江西化工,,,,年第,期 分析，见表,。由表四可以看出，测定值与证书值相符。 表,标准物质土壤测定结果 ,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,, ,,,,,,,,(,,,,) ,,,,(,, ,,,(,,,(,,?,( ,,,,(,, ,,,(,,,(,?,( ,,?, ,, , 元素,,,,,,,测定值(,,,,,)证书值(,,,,,) ,,,,,(,,,,(,? ,, ,,,,(,, ,,,(,, ,,(,, —————————————————————————————————————— ------------------------------------------------------------------------------------------------ ,,,?, ,(, ,,?,,,?,,,?, ,(,样品测定结果 用本方法测定,,、,,、,,三个土壤样品，交通边缘 带表层土壤中,,、,,、,,等重金属测定值见表,。 表,实际土壤样品测定结果(,,,,,) ,,,,,,,,,,,,, ,,,,,,,(,,,,,) ,,,,,,,,,,(,,,,(,,,,(,, ,,,,,,,,(,,,(,,,(,, ,, ,,,,,,,,(,,,(,,,(,, ,,元素 ,,,,,, ,,,,,,, 序号, ,,,,,,,(,,,,(,,,,(,, ,,,,, ,(,,,(,,,(,, ,,,,,,,,(,,,,(,,,,(,, ,,,,, —————————————————————————————————————— ------------------------------------------------------------------------------------------------ ,,,(,,,,,(,,,,,(,, ,,,,, ,,(,,,,(,, ,,(,, ,结论 (,)由本文的测定结果可见，除了;,以外，城市交通边缘带表层土壤中其他重金属含量均高于公园,，，说明城市交通对土壤生态环境带来不可忽略的影响。 (,)城市交通边缘带表层土壤已被重金属,,、,,、,,、,,、,,污染，特别是在车流量大，交通堵塞地段，由于堵车现象，需经常刹车使得轮胎磨损产生大量的含铜锌粉粒，同时排放大量的尾气。相关文献?刊表明，绿化带可以有效降低公路两侧土壤重金属污染程度，以及缩小其污染范围。因此，可通过城市公路两侧绿化带的建设来防护城市交通边缘带表层土壤，创建生态文明城市。 参考文献 ,,,庞奖励，黄春长，孙年根(西安污灌土中重金属含量 及对蔬菜影响的研究,,,。陕西师范大学学报:自然科学版，,,,,，,,(,):,,—,,( ,,,孟可，张学林(我国大城市环境铅含量污染影响因 素分析,,,(环境科学学报(,,,,，,,(,):,,,—,,,(,,,阴雷，赵景波(西安市主要功能区表层土壤重金属 污染现状 评价 LEC评价法下载LEC评价法下载评价量规免费下载学院评价表文档下载学院评价表文档下载 ,,,(陕西师范大学学报((自然科学版)(,,—————————————————————————————————————— ------------------------------------------------------------------------------------------------ ,,，,,(,):,,,—,,,( ,,,杨苏才，曾静静，王胜利，南忠仁(兰州市表层土壤 ,,、,,、,,污染评价及成因分析,,,(干旱区资源与环境(,,,,，,,(,):,,—,,( ,,,蔡彦明，刘凤枝，等(王水浸提，,,—,,法同时测定 土壤多种元素,,,(全国耕地土壤污染监测与评价技术研讨会(,,,,，,:,—,,( ,,,李海峰，王庆仁，等(土壤重金属测定两种前处理方 法的比较,,,(环境化学(,,,,，,,(,):,,,—,,,(,,,刘传娟，刘凤枝，等(不同前处理方法，,,—,,法测 定土壤中重金属,,,(分析实验室(,,,,，,,(,):,, —,,( ,,,徐永荣(绿带对公路两侧土壤重金属含量影响研究 ,,,(湖北农业科学，,,,,，,,—,,( 万方数据 ,,,,年,月，,,—,,法测定城市交通边缘带表层土壤中重金属元素,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,;,,,,,,,,,,,,,,,,,;,,,,, ,,,,,,,,，,,,;,,,,,,,,,,,,,,—————————————————————————————————————— ------------------------------------------------------------------------------------------------ ,,,,,,,,,,,,;,,,,,,,, ,,,,,,, (,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,—,,,,,,,;,,,,，,,,,,,,,矿,,,,,,,，,,,,,,,,,,,,,) ,,,,,,;,:,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,;,,,,,,,,,;,,,,, ,,,,,,,,,,,,,;,,,,,,;,,,,,,,,,,,,,,,,,瑚,,,,,,,,,,,,,,，,,，,,,,,,,,,,,,,,,,,,;,,,,,,,,(，,,—,,)(,,,,，,,,,,;,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,;,,,,,,,,,,,,—,,,,,,,,,,,,—,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,(,,,,,,,;,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,;,,,,,,,,,,,,,,,,,;,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,;,,,(,,,,,,,;,,,,,,,,,,,,,,、,,、,,,,,,,(,,,,,,,，,(,,,,,,,，,(,,,,,,,,,,,,;,,,,,,，,,,,,,,,;,,,,,,,,,,,,,,,,,,(,,,一,,,(,,,,,,,,,,,,,,,—————————————————————————————————————— ------------------------------------------------------------------------------------------------ ,,,,,,,,,,,(,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,, ,,,,,,,,,,(,,,,),,,,,,,,(,,,一,),,,,,,,,,,,,,(，,,—,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,( ,,,,,,,,:，,,,;,,,,,,;,,,,,,,,,,,,,,,,,,,;,,,,,,,,;;;,,,,,,伍,,,,,,棚;,,,,;,,,,,;,,,,,,,,,,万方数据 作者: 作者单位: 刊名: 英文刊名: 年，卷(期):王佳， 甘露， 孙继万， WANG Jia， GAN Lu， SUN Ji-wan江西省分析测试研究所,江西南昌,330029江西化工Jiangxi Chemical Industry2015(2) 参考文献(8条) 1.庞奖励,黄春长,孙根年 西安污灌土中重金属含量及对蔬菜影响的研究[期刊论文]-陕西师范大学学报(自然科学版)2001(2) 2.孟可;张学林 我国大城市环境铅含量污染影响因素分析 —————————————————————————————————————— ------------------------------------------------------------------------------------------------ 1995(2) 3.阴雷鹏,赵景波 西安市主要功能区表层土壤重金属污染现状评价[期刊论文]-陕西师范大学学报(自然科学版) 2006(3) 4.杨苏才;曾静静;王胜利;南忠仁 兰州市表层土壤Cu、Zn、Pb污染评价及成因分析 2004(8) 5.蔡彦明;刘凤枝 王水浸提ICP-MS法同时测定土壤多种元素 2006 6.李海峰,王庆仁,朱永官 土壤重金属测定两种前处理方法的比较[期刊论文]-环境化学 2006(1) 7.刘传娟,刘凤枝,蔡彦明,方堃,刘岩,刘铭,王玲 不同前处理方法-ICP-MS测定土壤中的重金属[期刊论文]-分析试验室2009(z1) 8.徐永荣,冯宗炜,王春夏,周志翔 绿带对公路两侧土壤重金属含量的影响研究[期刊论文]-湖北农业科学 2002(5) ——————————————————————————————————————