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首页 HJ 535-2009 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法

HJ 535-2009 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法.doc

HJ 535-2009 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法

被爱是多么奢侈de幸福
2017-09-19 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《HJ 535-2009 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法doc》,可适用于职业岗位领域

HJ水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法中华人民共和国国家环境保护标准HJ代替GB水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法Waterquality―Determinationofammonianitrogen―Nessler’sreagentspectrophotometry本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。发布实施环境保护部发布目次前言III适用范围方法原理干扰及消除试剂和材料仪器和设备样品分析步骤结果计算准确度和精密度质量保证和质量控制前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》保护环境保障人体健康规范水中氨氮的监测方法制定本标准。本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。本标准是对《水质铵的测定纳氏试剂比色法》(GB)的修订。本标准首次发布于年原标准起草单位是江苏省环境监测中心站本次为首次修订。本次修订的主要内容如下:标准的名称由《水质铵的测定纳氏试剂比色法》改为《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》。增加了比色皿的光程(mmmm)降低了方法的检出限扩大了方法的适用范围。明确规定了方法的测定下限和测定上限。取消了目视比色法。规范和调整了标准文本的结构和格式。在主要试剂配制和样品预处理的关键步骤增加了注意事项。合并了结果的计算公式。自本标准实施之日起原国家环境保护局年月日批准、发布的国家环境保护标准《水质铵的测定纳氏试剂比色法》(GB)废止。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位:沈阳市环境监测中心站本标准环境保护部年月日批准。本标准自年月日起实施。本标准由环境保护部解释。水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法警告:二氯化汞(HgCl)和碘化汞(HgI)为剧毒物质避免经皮肤和口腔接触。适用范围本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。当水样体积为mL使用mm比色皿时本方法的检出限为mgL测定下限为mgL测定上限为mgL(均以N计)。方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物该络合物的吸光度与氨氮含量成正比于波长nm处测量吸光度。干扰及消除水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰含有此类物质时要作适当处理以消除对测定的影响。若样品中存在余氯可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除用淀粉碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。试剂和材料除非另有说明分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂实验用水按制备使用经过检定的容量器皿和量器。无氨水在无氨环境中用下述方法之一制备。离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加g同样的树脂以利于保存。蒸馏法在lmL的蒸馏水中加lmL硫酸(ρ=gmL)在全玻璃蒸馏器中重蒸馏弃去前mL馏出液然后将约mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。纯水器法用市售纯水器直接制备。轻质氧化镁(MgO)不含碳酸盐在下加热氧化镁以除去碳酸盐。盐酸ρ(HCl)=gmL。纳氏试剂可选择下列方法的一种配制。二氯化汞碘化钾氢氧化钾(HgClKIKOH)溶液称取g氢氧化钾(KOH)溶于mL水中冷至室温。称取g碘化钾(KI)溶于mL水中在搅拌下将g二氯化汞(HgCl)粉末分多次加入碘化钾溶液中直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时充分搅拌混和并改为滴加二氯化汞饱和溶液当出现少量朱红色沉淀不再溶解时停止滴加。在搅拌下将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中并稀释至mL于暗处静置h倾出上清液贮于聚乙烯瓶内用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧存放暗处可稳定一个月。碘化汞碘化钾氢氧化钠(HgIKINaOH)溶液称取g氢氧化钠(NaOH)溶于mL水中冷至室温。称取g碘化钾(KI)和g碘化汞(HgI)溶于水中然后将此溶液在搅拌下缓慢加入到上述mL氢氧化钠溶液中用水稀释至mL。贮于聚乙烯瓶内用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧于暗处存放有效期一年。酒石酸钾钠溶液ρ=gL。称取g酒石酸钾钠(KNaCHO•HO)溶于mL水中加热煮沸以驱除氨充分冷却后稀释至mL。硫代硫酸钠溶液ρ=gL。称取g硫代硫酸钠(NaSO)溶于水中稀释至mL。硫酸锌溶液ρ=gL。称取g硫酸锌(ZnSOHO)溶于水中稀释至mL。氢氧化钠溶液ρ=gL。称取g氢氧化钠溶于水中稀释至mL。氢氧化钠溶液c(NaOH)=lmolL。称取g氢氧化钠溶于水中稀释至mL。盐酸溶液c(HCl)=lmolL。取mL盐酸()于mL容量瓶中用水稀释至标线。硼酸(HBO)溶液ρ=gL。称取g硼酸溶于水稀释至L。溴百里酚蓝指示剂(bromthymolblue)ρ=gL。称取g溴百里酚蓝溶于mL水中加入mL无水乙醇用水稀释至mL。淀粉碘化钾试纸称取g可溶性淀粉于烧杯中用少量水调成糊状加入mL沸水搅拌混匀放冷。加g碘化钾(KI)和g碳酸钠(NaCO)用水稀释至mL。将滤纸条浸渍后取出晾干于棕色瓶中密封保存。氨氮标准溶液氨氮标准贮备溶液ρ=μgmL。N称取g氯化铵(NHCl优级纯在~干燥h)溶于水中移入lmL容量瓶中稀释至标线可在~保存个月。氨氮标准工作溶液ρ=μgmL。N吸取mL氨氮标准贮备溶液()于mL容量瓶中稀释至刻度。临用前配制。仪器和设备可见分光光度计:具mm比色皿。氨氮蒸馏装置:由mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用mL蒸馏烧瓶。样品样品采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内要尽快分析。如需保存应加硫酸使水样酸化至pH<~下可保存天。样品的预处理除余氯若样品中存在余氯可加入适量的硫代硫酸钠溶液()去除。每加mL可去除mg余氯。用淀粉碘化钾试纸()检验余氯是否除尽。絮凝沉淀mL样品中加入mL硫酸锌溶液()和mL~mL氢氧化钠溶液()调节pH约为混匀放置使之沉淀倾取上清液分析。必要时用经水冲洗过的中速滤纸过滤弃去初滤液mL。也可对絮凝后样品离心处理。预蒸馏将mL硼酸溶液()移入接收瓶内确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取mL样品移入烧瓶中加几滴溴百里酚蓝指示剂()必要时用氢氧化钠溶液()或盐酸溶液()调整pH至(指示剂呈黄色)~(指示剂呈蓝色)之间加入g轻质氧化镁()及数粒玻璃珠立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏使馏出液速率约为mLmin待馏出液达mL时停止蒸馏加水定容至mL。分析步骤校准曲线在个mL比色管中分别加入mL、mL、mL、mL、mL、mL、mL、和mL氨氮标准工作溶液()其所对应的氨氮含量分别为µg、µg、µg、µg、µg、µg、µg和µg加水至标线。加入mL酒石酸钾钠溶液()摇匀再加入纳氏试剂mL()或mL()摇匀。放置min后在波长nm下用mm比色皿以水作参比测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标以其对应的氨氮含量(µg)为横坐标绘制校准曲线。注:根据待测样品的浓度也可选用mm比色皿。样品测定清洁水样:直接取mL按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。有悬浮物或色度干扰的水样:取经预处理的水样mL(若水样中氨氮浓度超过mgL可适当少取水样体积)按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。注:经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样须加一定量氢氧化钠溶液()调节水样至中性用水稀释至mL标线再按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。空白试验用水代替水样按与样品相同的步骤进行前处理和测定。结果计算水中氨氮的浓度按公式()计算:AaAsb()ρ=Nb×V式中:ρ水样中氨氮的质量浓度mgL以氮计NA水样的吸光度sA空白试验的吸光度ba校准曲线的截距b校准曲线的斜率V试料体积mL准确度和精密度氨氮浓度为mgL的标准溶液重复性限为mgL再现性限为mgL回收率在~之间。氨氮浓度为mgL的标准溶液重复性限为mgL再现性限为mgL回收率在~之间。质量保证和质量控制试剂空白的吸光度应不超过(mm比色皿)。纳氏试剂的配制为了保证纳氏试剂有良好的显色能力配制时务必控制HgCl的加入量至微量HgI红色沉淀不再溶解时为止。配制mL纳氏试剂所需HgCl与KI的用量之比约为:。在配制时为了加快反应速度、节省配制时间可低温加热进行防止HgI红色沉淀的提前出现。酒石酸钾钠的配制分析纯酒石酸钾钠铵盐含量较高时仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。此时采用加入少量氢氧化钠溶液煮沸蒸发掉溶液体积的~冷却后用无氨水稀释至原体积。絮凝沉淀滤纸中含有一定量的可溶性铵盐定量滤纸中含量高于定性滤纸建议采用定性滤纸过滤过滤前用无氨水少量多次淋洗(一般为mL)。这样可减少或避免滤纸引入的测量误差。水样的预蒸馏蒸馏过程中某些有机物很可能与氨同时馏出对测定有干扰其中有些物质(如甲醛)可以在酸性条件(pH<)下煮沸除去。在蒸馏刚开始时氨气蒸出速度较快加热不能过快否则造成水样暴沸馏出液温度升高氨吸收不完全。馏出液速率应保持在mLmin左右。蒸馏过程中某些有机物很可能与氨同时馏出对测定仍有干扰其中有些物质(如甲醛)可以在酸性条件(pH<)下煮沸除去。蒸馏器清洗向蒸馏烧瓶中加入mL水加数粒玻璃珠装好仪器蒸馏到至少收集了mL水将馏出液及瓶内残留液弃去。

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