稠油降粘剂的合成与评价

稠油降粘剂的合成与评价 中国石油大学(华东) 硕士学位 论文 政研论文下载论文大学下载论文大学下载关于长拳的论文浙大论文封面下载 稠油降粘剂的合成与评价 姓名:宋世晶 申请学位级别:硕士 专业:有机化学 指导教师:周家顺 20080501 摘 要 由于辽河稠油粘度高、密度大，流动性很差，给其开采和输送带来了很大困难。通过开发流动性改进剂解决稠油生产过程中的流动性难 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 ，具有重要的价值。本文在对油溶性降粘剂的机理进行了总结和探索的基础上，针对辽河稠油胶质、沥青质含量高的特点，设计出两种油溶性降粘剂。其作用是拆散胶质沥青质的重叠层状结构，使轻质组分从原来的包裹网络中释放出来而降粘。利用自制的丙烯酸十八酯与苯乙烯、马来酸酐等单体通过溶液聚合的方法合成了两种油溶性聚合物丙烯酸十八酯一苯乙烯一马来酸酐和丙烯酸十八酯一苯乙烯一丙烯酰胺。本研究成功的制备出可用于合成降粘剂的丙烯酸十八酯和两种油溶性聚合物。探讨了单体酯的制备条件，考察了聚合反应温度、引发剂加量、催化剂用量、反应物的配比等条件对聚合物的降粘性能的影响。结果表明:所合成的降粘剂具有良好的降粘效果。降粘剂加入量为,,,,(,,?,。时，以煤油携带该降粘剂在,,”,使辽河稠油的表观粘度下降,,,以上，聚合物的净降粘率达到了,,(,,，改善了辽河稠油的流动性。 研究了通过借助少量的乳化剂，形成介于,,,和,,,之间的乳状液，利用乳化降粘和溶解降粘的双重作用降低稠油的粘度。探讨了降粘剂的?尤肓俊?尤胛露群腿榛恋募尤肓康纫蛩囟降粘效果的影响。在油水比为,:,;降粘剂加量为,,,,(,，,,,;表面活性剂加量为,(,,时，以水为携带液溶解油溶性聚合物的复合降粘方法，使辽河稠油的粘度降低,,,以上。实验结果表明，采用乳化降粘和油性降粘剂降粘相结合的方法，既可减少稀油的掺入量，又能达到很好的降粘效果。 以煤油为携带液考察所合成的两种降粘剂对辽河常压渣油的降粘效果。实验表明，两种聚合物对辽河常压渣油都有一定的降粘效果。因此，开发油溶性降粘剂用于渣油的降粘，改善渣油流动性，对有效利用渣油有重要意义。 最后，通过红外光谱和气相色谱对所合成的丙烯酸十八酯和两种聚合物进行分析， 分析表明合成的酯产品中基本没有其它的副产物。红外光谱表征了单体酯和聚合物中 各种官能团的存在。 关键词:稠油，渣油，降粘剂，丙烯酸十八酯，苯乙烯，马来酸酐 ,,,,,,,,, ,,, ,,,,,,,,,, ,, ,,,;,,,,, ,,, ,;,,,, ,,, ,,,,, ,,,, ,,,, ,,,,,,,(,,,,,,; ,,,,,,,,,) ,,,,;,,, ,, ,,,,(,,,, ,,,,,,, ,,,,,,;, ,,曲,,,;,,,,,，,,,, ,,,,,,, ,,, ,,,, ,,,,,,,,,,, ,, ,,,,,, ,,,,, ,,, ,,,,,,, ,,,,,,,,,,;,,,,,, ,, ,,, ,,,,,;,,,, ,,, ,,,,,,,,,,,,,, ,, ,,, ;,,,, ,,,(，, ,,, ,,,,,,,,, ,,,,, ,,,,,,,,, ,,, ,,,, ,,,,,,,, ,, ,,,,,;,,,, ,,,;,,, ,, ,,,,,,,,,, ,,,,,,, ;,,,,;,, ,,,,,,,,,,,,(,, ,,, ,,,,, ,, ,,,,,,,,,,,,, ,,, ,,,,,,,,,,, ,, ,,, ,,;,,,,,, ,, ,,,—,,,,,,,,,,;,,,,, ,,,,;,,，,,, ,,,;,,,,, ,,,,;,, ,,,;, ,,,, ,, ,,,,,, ,,,,, ,,,’, ;,,,,;,,, ,,,,,,,,,,,,(,,, ,,,;,,,,, ,, ,,;,, ,,,,;,,,, ,, ,,,,,,,,,, ,,, ,,,,, ,,, ,,,,,,, ,,,, ,,,,,,,,,;,,,, ,,, ,,,,,,,,,, ,,？,,, ;,,,,,,,, ,,,;, ,, ,,;,,, ,, ,,,;,,, ;,,,, ,,,(,,,, ,,,,,,,,,;,,, ,,,,,, ,;,,,,; ,,,,,，,,,,,; ,,,,,,,,, ,,, ,,,,,,, ,,,;, ,;,,, ,, ,,,,,,,, ,,,,,,,,,,,,,,,, ,,, ,,,,,, ;,,,,,,,,,; ,,,;,,,,, ,,,,;,,,(,,, ,,,,;,, ,, ,,,,,,,,,,,，,,,,,,,,, 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本人郑重声明:所呈交的论文是本人在指导教师指导下独立进行研究工作所取得的成果，论文中有关资料和数据是实事求是的。尽我所知，除文中已经加以标注和致谢外，本论文不包含其他人已经发表或撰写的研究成果，也不包含本人或他人为获得中国石油大学(华东)或其它教育机构的学位或学历证书而使用过的 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 。与我一同工作的同志对研究所做的任何贡献均已在论文中作出了明确的说明。 若有不实之处，本人愿意承担相关法律责任。 学位论文作者签名:塞芷(盆 日期: 砑占月弓, ,, 学位论文使用授权书 本入完全同意中国石油大学(华东)有权使用本学位论文(包括但不限于其印刷版和电子版)，使用方式包括但不限于:保留学位论文，按 规定 关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定 向国家有关部门(机构)送交学位论文，以学术交流为目的赠送和交换学位论文，允许学位论文被查阅、借阅和复印，将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，采用影印、缩印或其他复制手段保存学位论文。 保密学位论文在解密后的使用授权同上。学位论文作者签 日期:,,曙年 玉月岁, 日 日期:硝 ,指导教师签名: ,月;,日 中国石油人学(华东)硕,:学位论文 第一章前言,(,选题背景及意义 世界能源供应日趋紧张，储量丰富的稠油日益引起各国的重视。全世界已发现的稠油总地质储量为,,,,,,,,,，可采储量为,,,×,,,,,，与常规原油可采储量,,,,,,,,,相当。稠油在许多国家己逐步成为原油产量的重要组成部分【,】。我国稠油储量很大，主要分布在辽河、新疆、胜利、南阳、大港、吉林和华北等油田，稠油的地质储量约占总储量的,,,〔,,。据有关资料报道，我国重质原油储量居世界第七位,,,。 随着对石油开采程度的加深，常规原油可采量和产量的不断下降，原油变稠变重成为世界性的不可逆转的趋势，这种状况在我国表现的尤为突出。因此稠油的开发在我国也日显重要。但是，由于稠油黏度高，其流动性能差，其开采和利用受到了很大限制。 稠油一般是指油层温度下脱气原油的粘度超过,,,,,,,,以上，密度大于,(,,,,;,,的原油。对石油来说，固态烃、沥青质和胶质的含量及组成是决定其流变性的主要因素。稠油中的沥 青质和胶质含量特别高，而且它们的结构复杂，分子量大。由于稠油所具有的特殊的高粘度高凝固点的特性，在开发和应用的各个方面都存在着一些技术难题。就开发技术而言，重质原油(即稠油)的开发比轻质油困难得多，由于胶质、沥青质和长链石蜡造成原油在储层和井筒中的流动性变差，要求实施高投入的三次采油工艺方法。开采费用更高，并且需要更高的开采技术。稠油富含胶质和沥青质，粘度高，密度大，流动性差，也给其集输带来很大困难。因此降低稠油粘度，改善稠油流动性，是解决稠油开采、集输和炼制问题的关键。 就目前的稠油开采和输送技术而言，稠油开采有热力开采(蒸汽吞吐、蒸汽驱、火烧油层、热水驱等)、掺稀油降粘、化学降粘(乳化降粘，油溶性降粘剂降粘等)等技术。长期以来，国内外对高凝高粘原油主要采用传统的加热降粘输送和乳化降粘输送的方式，前者燃料消耗大，成本高，后者会出现后处理(如脱水)问题。此外，掺稀油降粘输送，不仅受稀油来源的限制，而且稀油价格较贵，成本高。我国稠油资源储量大，辽河、胜利、新疆等稠油资源开发后，稠油输送成为主要技术难题，严重制约了油田稠油的开采。如辽河特稠油蜡含量并不高，凝点也不高，但其突出特点是密度大、粘度高、流动困难。输往炼厂的脱水特稠油主要靠逐站加热和掺稀油维持输送，成本非常高。例如我国盛产高含蜡原油，低温流动性较差，主要采用加热方式，通过遍布全国的,,,,,,,原油管输网络从产地送到炼油厂和码头。在油田内部还有更多的管线将原油从井口集输到联合站。近年来，东部油田产量下降，东部多数管?叱て诖τ诘褪淞炕蚣湫渌妥刺朔乐埂澳堋保坏貌徊捎谜词洹,鞑啃陆ü芟叱で业匦胃丛樱搜滔?俨灰私ㄖ屑浼尤日尽,虼擞τ降凝降粘剂实现输油管全年常温输送，可提高输油技术且具有巨大经济价值【,，,,。 目前倍受国内外石油工业界普遍关注的，被认为最有前途的方法是采用添加流动性改进剂，以降低原油的凝点和粘度，使其易于流动。该方法不仅操作简便，而且可以大幅度节能降耗。流动性改进剂是降凝剂和降粘剂的统称。 稠油加化学剂改性开采和输送是节能降耗、提高经济效益的重要途径。世界各国的降粘剂研究成果推动了流动改进技术的发展。降粘剂包括水性降粘剂和油性降粘剂，水性降粘剂的应用研究比较多，前者是指水溶性表面活性剂作为原油乳化降粘剂，因其形成的原油乳状液粘度大大降低，可实现常温输送以节能降耗，因此，乳化降粘输送工艺发展比较成熟，然而存在后处理(如脱水)问题。有关油性降粘剂的应用研究较少，由于使用油性降粘剂具有可直接加剂降粘，改善原油流动性以节能降耗，同时又不存在后处理(如脱水)问题等优点，目前油性降粘剂的开发研究引起了人们的关注。但有关稠油油溶性降粘剂的应用研究较少。市售流动性改进剂多为针对石蜡的正构烷烃和异构烷烃的结晶性质而研制的降凝剂，对胶质含量高的特稠油，降粘效果并不好，因此，开发研究针对稠油降粘的油溶性降粘剂显得非常紧迫。由于油溶性降粘剂可以直接添加，可以避免乳化降粘带来的后处理问题，因此，油溶性降粘剂的开发研究已受到广泛关注。 使用油溶性降粘剂是克服乳化降粘技术缺陷的一种很有前途的方法。但是，开发油溶性降粘剂难度大，目前对稠油的降粘率还不够高，国外少有人研究，国内研究进展缓慢。另外，油溶性降粘剂只有在保证充分与稠油的胶质、沥青质分子相互作用的情况下才能起到明显的降粘作用，并下混合条件对其应用有很大影响。尽管已有井下混液器产品【,’,】，但受其可靠性影响，现场使用并不多。目前，在国内外文献中尚未见单一使用油溶性降粘剂进行稠油降粘开采的报道。较为可行的方法是把油溶性 降粘剂与稀释剂或乳化剂或热力方法配合使用，作为降低降粘费用或提高降粘效率的一种辅助手段【,,,,】。 综上所述，稠油流动性改善机理及化学降粘剂研究工作具有重要的现实意义和理论意义。因此，本论文针对辽河稠油的性质特点，合成油溶性降粘剂并对其降粘效果评价。,(,本论文研究内容 , 中国石油人学(华东)硕十学位论文 由于原油对降粘剂有较强的选择性，不同原油适合的降粘剂有很大的不同，因此本研究针对辽河稠油沥青质、胶质含量高，粘度大、流动性差的特点，在大量文献查阅的基础上，选择设计适合辽河稠油的降粘剂分子结构，本论文的研究内容主要有以下几点: (,)研究降粘剂单体酯的合成条件及产物的分离纯化方法，并对反应条件进行优化。 (,)利用自制的单体酯与其他单体共聚合成油溶性降粘剂，研制适合辽河特稠油的降粘剂，研究其合成条件对其降粘性能的影响。 (,)测定辽河特稠油的基本性质，并考察不同条件下合成的降粘剂的降粘效果。改变降粘剂的加剂浓度等考察加剂方式对降粘效果的影响。 第二章文献综述 第二章文献综述 弟一早义,颞三示怂,(,稠油的定义及特点 稠油是一种高粘度、高密度的原油，国外将稠油统称为重质原油。稠油在世界油气资源中占有较大的比例，据统计，世界稠油、超稠油和天然沥青的储量约为,,,,,,,,,。国内外稠油的分类 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 不一致。为了避免不同国家稠油定义标准的不同给国际间技术交流带来不便，有关学者和研究人员一致认识到，应该建立统一的稠油定义，以利于稠油商品贸易和开采技术的发展。在联合国培训研究署(,,，,,,)主持下，经各国科学家的充分论证，,,,,年才提出了得到广泛认同的统一的稠油定义和分类标准，其要点如下:表,一,是第二届国际重质油沥青砂学术会议上联合国培训研究署对各国分类标准比较研究后推荐的分类标准。表,(,是我国刘文章总工程师提出的中国稠油分类标准【,,】。 表,(, ,,，,,,推荐的分类标准 ,,,,,,,, ,,,,,,,,;,,,,, ,,,,,,,,, ,,;,,,,,,,, ,, ,,，,,, 表,,,中国稠油分类标准 ,,,,,,,, ,,,,,’, ,,,,, ,,, ;,,,,,,,;,,,,, ,,,,,,,,, 稠油和普通轻质原油之间存在某些特殊的差别，主要表现在以下几个方面:稠油中的胶质和沥青质含量高，轻质组分(烃类)少。且随着胶质和沥青质含量增多，稠油的 , 中国石油人学(华东)硕,学位论文相对密度和粘度也增加。稠油的粘度随温度的敏感性强，随着温度增加，稠油粘度急剧下降。稠油中硫、氧、氮杂原子和稀有金属含量很多，石蜡含量一般较低。也有一些稠油胶质沥青质含量高，石蜡含量也高，称高粘度高凝点原油，这种“双高”原油也属稠油。若仅蜡含量高，而沥青质胶质含量低，则称高凝原油，不属于稠油。因此稠油与含蜡原油组成上的不同在于稠油体系中蜡含量极低，而胶质、沥青质含量较高。稠油中的蜡即使全部析出，也不至于形成以蜡晶为主体的原油结构，且稠油即使在较高温度下的粘度也相当大。因此引起稠油高粘度的实质并非含蜡原油中存在的结构，而是其本身分子(特别是沥青质、胶质分子)在体系各种力相互作用下所形成的复杂大分子结构【, ,,。,(,稠油化学组成及对其流动，陛的影响 饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质构成原油定义族组成的四组分。原油中四组分的质量百分比反映原油的化学组成特点，这种组成特点与其流动性密切相关。饱和烃含量低而胶质沥青质含量高是稠油族组成的最明显特征。原油中蜡的种类及含量、蜡中单体烃的碳数分布，胶质沥青质含量与种类以及轻组分含量的多少对降粘剂的效果都有复杂的影响。 胶 质作为沥青质在原油中的稳定剂，是原油中分子量和极性仅次于沥青质的非烃组分。胶质中除含有,、,外，还含有,、,、,、,等杂环原子，且这些杂环原子(特别是,元素)在胶质中的含量高于在稠油中的含量。前人研究表明【,,,,,,，胶质含量与稠油的粘度成相关。如果进一步研究就会发现胶质的,及(,，,，,)元素的含量与稠油的粘度也正相关，这表明胶质对稠油的增粘作用可能正是由于其所含的较大量的杂环原子促进了族分子间络合物的形成，而与胶质分子本身的大小关系不大。 胶质不是严格意义上的化合物，是按照特定的实验方法(如,,,,,,及,,,,,,,,)，可溶于正庚烷(或正己烷)而不溶于甲苯的那部分组分，是带长侧链的稠环化合物的混合物。文献【?,对脱沥青原油分别用石油醚、四氯化碳、苯、苯,乙醇溶剂抽提，将胶质分成五种亚组分，通过其红外光谱的特征吸收峰，推断胶质主要含芳香羧酸，并含有一定数量的醚类、胺类和酚类化合物。正是这些极性较强的胺、醇、醚类化合物，一方面使胶质分子具有极性，另一方面通过分子间力使胶质分子问、胶质与沥青质分子间产生缔合作用，引起胶质沥青质分子的聚集，因而造成体系(原油)粘度升高。 国外研究者,,,，,,,采用,,,逐级分离技术，证实胶质确实是杂环和各种稠环羧酸的复杂混合物，而且鉴别出了其中的正构烷基酸，三环类萜酸、二苯并噻吩(或呋喃)、 第二章文献综述甲酸、蒽甲酸和五环烷酸等羧酸。由于大量羧酸的存在，在地层高矿化度的条件下，胶质分子将呈现一定的表面活性。这种混合“表面活性物质”一方面与原油中所含的水形成,,,，因而使原油粘度增加，,方面又使胶体以稳定的胶体分散状态存在于原油中，容易形成聚结状态稳定的分子聚集体，因而也使原油粘度大增。 可见，胶质中存在的大量杂环原子使胶质分子与胶质分子或胶质分子与沥青质分子间形成络合物，它在稠环羧酸形成的稳定的胶体分散状态下聚结成的大分子聚集体是胶质组分增稠稠油的主要原因。 沥青质是原油中分离出来的分子量最大的组分，平均分子量一般在,,,,,,,,,,之间，极性最强。沥青质的元素组成和化合物结构和胶质相似，但杂原子和金属元素的含量更多，分子量也更大。国外的研究已经证实【,,,,,,沥青质是由呈二维结构的缩合芳香环结构层在氢键、苯环间的,，((,，相互共轭，芳香层边缘上的脂肪族链和环烷链、芳香层间杂原子与金属离子的络合等多种非共价键相互作用下，连结在一起的层状分子聚集体。这种聚集主要由氢键、,，(,，电子相互作用、电荷转移而形成的络合物等非供价键相互作用所致，但每种作用对分子的聚集能力各不相同。 ,(?(?相互作用导致芳香片的堆积，而芳香片边缘上的烷基侧链则阻碍其堆积，综合作用的结果削弱了,，((,，相互作用的分子聚集能力。 ,(沥青质中电负性大的原子,、,、,等极易与芳香片上的碱性氮(比如沥青质所含吡啶，喹啉中的氮)、芳香环和羧基等形成芳香片间的分子氢键，这种键的键能在,,,,,,,,,,,之间，平均为,,,,,,,,，约为,键的,,,,。当有氢键形成时，氢键对分子的聚集能力大于(,,(,，相互作用，此时芳香片的堆积影响可能是次要的。 ,(沥青质中的过渡金属离子与?谢踊吩匦纬傻穆绾衔铮蘼鄞蛹芑故锹绾衔锏奈榷ㄐ苑矫婵悸牵渚奂肿拥哪芰奂宓奈榷ㄐ砸陡哂冢剩煲唬保钡缱酉嗷プ饔枚纬傻姆肿泳奂泊笥谇饧木奂芰Α?原油中的胶质沥青质并不是孤立存在的，由于两者结构单元车,,,,,，都含有大量的羧基、氨基、羰基等，因此，胶质沥青质分子除了自身形成内部氢键和外部氢键外，相互之间必然也会产生强烈 的氢键作用，沥青质分子的芳杂稠环平面相互重叠堆砌在一起并被极性基团之间的氢键所固定，堆积起来成微粒，在聚集为大小不同的沥青质胶束，胶质分子以芳杂稠环平面在沥青质粒子表面重叠堆砌，被氢键固定，形成沥青质粒子包覆胶质粒子通过氢键相互连接，形成分子量很大的胶束，造成了原油的高粘度。 稠油体系是一种胶体体系已经得到公认，其中沥青质是分散相，胶质作为胶溶剂， , 中国石油大学(华东)硕(,二学位论文油分为分散介质。稠油中所含有的超分子结构是稠油即使在较高温度下粘度也相当高的根本原因。稠油四组分的内部微观结构直接影响到分子间和稠油微粒间的相互作用力，也就影响到稠油的粘度，即结构决定粘度性质。稠油体系中的这些超分子结构并不是紧密堆积的，低层次的结构在某种分子间力作用下可发生相互连接、聚集，进一步形成松散的较高层次的超分子结构，在此过程中把大量的液态油包裹其中。 另外，根据,,,,,,,,和,,,,提出的后来被广泛引用的沥青胶体结构模型分析，沥青质超分子结构处在胶束中心，其表面或内部吸附有可溶质，可溶质中分子量最大，芳香性最强的分子质点最靠近胶行模渲芪в治揭恍?枷阈越系偷那嶂首榉郑聪蚪菏诵南蛲馄浞枷愣群头肿蛹粤菁踔磷钚 ,渲校冉峡拷で嘀食肿咏菏诵牡奈讲憧沙莆芗粱悖芗粱愕拇嬖诳稍龃蠓稚?嗟奶寤,谌芗粱愕耐饷娲嬖诜枷愣群图灾鸾ゼ跣〉姆稚?橹剩沽で嘀式毫,哂薪洗蟮目占溲诱苟龋诹魈迨芰羟泄讨校撬淙缓徒毫,荒芸闯梢桓稣澹捎谄溆虢毫,涞慕锨课阶饔靡不嵋鹫扯鹊脑黾印?最后虽然稠油体系中的蜡含量很低，一般在,,,以下，但低温下蜡晶的析出也会造成稠油粘度的增高，使稠油低温下具有一定的非牛顿性,,,,。,(,乳化降粘技术的发展概况,(,(,国外研究现状 随着稠油开采量的逐年增加，高粘稠油的集输存在很多困难。掺水乳化降粘是一种比较简便和经济的办法。国内外己进行了,,多年的开发研究，在二十世纪,,年代，,,,,,和,,,,,,:在井筒中注入表面活性剂，使高粘原油由,,,型转变成,,,型乳状液，从而提高采油效率并降低管输阻力【,,】。美国加州也建立了一条掺水输送高粘原油的工业管道【,,, , 委内瑞拉的,,,,,;,地带是世界上最大的重油聚集带，将委内瑞拉境，内,,,,,;,地带的储量全部加起来，该国为全球范围内继沙特之后的第二大储油国。开采出来的委内瑞拉重质原油胶质、沥青质含量高，粘度极大，靠加入轻质原油稀释和加热降粘输往炼油厂使用，输送成本高，因此，该重质原油的后处理及输送限制了它的发展【,,,。,,世纪,,年代中期，,,,,,公司放弃了供给炼油厂该重质原油的计划，转而将采出重质原油加入,,,的水和表面活性剂(约,,,,,,,)镱,,备成稳定的,,,型乳状液，然后这种被称为奥里乳化油(,,,,,,,,,,)的乳状液经管道输送到沿海地区，出售到全世界作为锅炉燃料【,,】。 第一一章义献综述对该重质原油乳化处理操作简单且成本低，产品稳定，易于输送，促进了油田的发展。其产品销往丹麦、英国、加拿大、日本等国，自,,,,年以来，,,,,,公司出口的奥里乳化油(,,,,,,,,,,)燃料大于,,,, ,,,,,，该公司计划,,,,.