四氢呋喃检测方法
1、性质
1.1分子式:C4H8O
分子量:72.11
1.2物理性质
无色易挥发液体,有类似乙醚的气味,是最强的极性醚类之一,在化学反应和萃取时用作中等极性溶剂。熔点-108.5℃,沸点65.4℃,闪点-20℃。
1.3化学性质
燃烧时分解产物:一氧化碳、二氧化碳。
1.4溶解性能
溶于水、乙醇、乙醚、脂肪烃、芳香烃、氯化烃、丙酮、苯等有机溶剂。
1.5储存注意事项
储存于阴凉、通风的仓库间。远离热源、火种、避免阳光直射,与氧化剂、酸类隔离储运。
1.6泄漏处理
首先切断一切火源,戴好防毒面具与手套。用砂土吸收,倒至空旷地方掩埋。对污染的地面用肥皂或洗涤剂刷洗。经稀释的污水放入废水系统。
2、检验标准
项目
指标
外观
无色液体
水分
≤0.05%
纯度
≥99.0%
3、检验方法
3.1取样 按《质检部取样规定》取样,最终取样量应不少于10ml
3.2外观 目测
3.3纯度测定(GC法)
a.仪器:SP-2100A气相色谱仪,氢火焰离子化检测器
色谱柱:长30m,内径0. 53mm,固定液为ATTM-624中等极性色谱柱
微量进样器:1μl
b.操作条件
项目
操作条件
项目
操作条件
柱箱温度
40℃保持1min后以11.5℃/min速率增至140℃保持20min
氮气压力
0.08mpa
汽化室温度
170℃
氢气压力
0.2mpa
检测器温度
200℃
空气压力
0.4mpa
载气
氮气
量程
100
c.分析步骤:
按以上色谱操作条件,待仪器工作稳定后再进样。用微量注射器吸取适量的样品直接进样分析,以面积归一含量为测定结果。
注:测样之前先定位
3.4水分测定(卡式法)
①滴定度F的标定 用微量进样针吸取蒸馏水10μl,采用差量法准确称量,于7ml西林瓶中,用卡尔费休试剂滴至红棕色,记录消耗卡尔费休试剂的体积V,计算F值。平行测定2次,取其平均值。计算公式如下:
式中:
F为每1ml卡尔费休试剂相当于水的重量,g/ml;
V为蒸馏水消耗卡尔费休试剂的体积,ml;
M为蒸馏水的质量,g。
②样品测定 取适量待测四氢呋喃于7ml具塞西林瓶中,并准确精密称量,用卡尔费休试剂滴至红棕色,记录消耗卡尔费休试剂的体积V1,计算水分含量。计算公式如下:
式中:
V1为四氢呋喃消耗卡尔费休试剂的体积,ml;
F为每1ml卡尔费休试剂相当于水的重量,g/ml;
M1为四氢呋喃的质量,g。
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