二溴对甲基偶氮甲磺光度法测定水中硫酸根的研究

二溴对甲基偶氮甲磺光度法测定水中硫酸根的研究 二溴对甲基偶氮甲磺光度法测定水中硫酸 根的研究 第8卷第2l卅 !rla2年f 上海大学(自然科学版j 』(}URNAL(SHANGHA【UNIVERSIfYcNATURAllSCIENCE Vol8.No2 ADr.2002 文章编号: ? 研究简报? 二溴对甲基偶氮甲磺光度法测定 水中硫酸根的研究 沈霞,徐引娟,陈瑞兰,段正路,钱平波 上海大学理学院.上海200436) 摘要:基于二溴对甲基偶氮甲磺与钡离子的显色反应,建立了间接光度法测定硫酸根.在硫酸根的样品溶液中加^ 已知过量的钡,沉旋硫酸根后对钡离子进行测定.工作波长为632Ftln—一6.59×10L?mo].?cm一线性范围 为一,25fig~25m【J_考察了常见离子的干扰情况提供了一种新的测定硫酸根的光度法,用于测定水中硫酸根含 量,相对 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 偏差小于2.加标回收率为97%,106. 关键词:光度测定:二溴对甲基偶氮甲磺{硫酸根;钡 中图分类号:()433.4文献标识码:A SpectrophotometricDeterminationofSulfatewith ChromogenicReagentDibromo—P—methyl—methylsulf0na20 SHENXia.xUYin,juan.cHENRuilan.DUANZhenglu,QIANPing—bo (SchoolofSciences,ShanghaiUniversity.Shanghai200436,China) Abstract:Thespectrophotomelricdeterminationofsulfateisachievedbaseduponthereactio nof displaycolorbetweendibromoPmethyl— me1hvlsu1f.naz.andbariumion.Inthisstudy?known supperquantitiesofbariumwereaddedintothesampleso[ulioncontainedsulfatetoprecipitat ed thebflriumsulfate.Thewavelengthselectedvcas636nell,emvcas6.05×10I?tool?CIS1.. andthelinearrangewas0, 30pg/25mI.Anewspeetropholometriemethodisusedindetermin ingthequantitiesofsulfateinwater,andinterferenceofothercommonionsisanalyzed.The re[alivestandarddevialionofthismethodwasLessthan2,andtherecoveryratewas97, 1()6. Keywords:speelrophotometricdetermination;dibromoP,methyl— Filethylsulfonazo;sulfate; harIl】m 在自然界江河湖泊中普遍含有硫酸根,对硫酸 根的测定已有较多报道.微量硫酸根测定常用铬 酸比色法.或硫酸钡比浊法一.不是灵敏度,准确度 差,就是流程长,且对硫酸根较低的样品并不一定适 合.二溴对甲基偶氮甲磺试剂与钡离子有灵敏的 显色反应.此反应瞬间即可完成,而且至少在24h 内吸光度稳定不变.适台的酸度范围也较宽,该试剂 与钡在多种酸的介质中(HC[,HC[O.,HNO, H.PO)均可显色.本文采用该试剂在测定钡的基础 上测定水中的硫酸根,操作简便,结果令人满意. 收稿日期:2-:ll1一Ul0修订日期2O011}16作者筒彳r:沈霞【963,】女.f晦^,讲 帅.主要从事分析化学冉的研究 上海太学(自然科学版) l试验部分 1.1主要仪器与试剂 72'2型光栅分光光度计(上海第三分析仪器 厂);钡标准贮备液为lOmg/m[;硫酸根标准贮备 液为10mg/'mI;磷酸为3mol/"I;二溴对甲基偶氮 甲磺0.05水溶液;所用试剂均为分析纯,水为离 子交换水. 1.2试验方法 于250mI容量瓶中加入含1.0mg/'mI硫酸 根标准液5mI,含1.0r~lg.,/m[钡标准液10mI.用 水稀释至刻度,摇匀,在1O0C的恒温水浴中加热 30min,冷却陈化2,3h后,吸取上层清谴2mI于 25mI容量瓶中,加入3mol/I磷酸3mI.以离子 交换水稀释至12mI左右.加入二溴对甲基偶氮甲 磺0.嘶水溶液2.5mI,用水稀释至刻度.同时配 制含10~g,/'mI钡标准系列.以及配制试剂空白.于 63213rll波长处.用1Crll比色皿测量吸光度A,计算 lg(…t/A)值. 2结果与讨论 2.I吸收光谱 吸收曲线见图1.在反应条件下,显色剂最大吸 收波长为544[1ilt;试剂空白为参比.反应化台物 最大吸收波长为632nm,对比度?为88nm, 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 观 摩尔吸光系数为6.59×i0I_?mol..?crl1. 图1吸收曲线 Fig.1Absorptionspectra 第8卷 2.2介质夏酸的用量 此显色反应在盐酸,硝酸,高氯酸,磷酸介质中 均能进行,其灵敏度非常接近.由于使用磷酸介质可 使一些常见共存离子如Fe",Al一等的允许量增 加,在实验中选用3mol/I磷酸在2,4mI范围内 吸光度最大且不变,所以选用磷酸用量为3mI. 2.3显色剂用量 实验结果表明,二溴对甲基偶氮甲磺的0.05 水溶液用量在2,3mI时显色络台的吸光度可达 最高的稳定值,所以选用显色剂用量为2.;mI. 2.4工作曲线的绘制 分别取l0#g,/mI钡标准液0.0,0.5,1.0,1.5, 2.O,2.5ml于25mI容量瓶中,加入3nlol/I磷 酸3mI,以离子交换水稀释至12mI.左右,加入 0.05水溶液二溴对甲基偶氮甲磺2.5mI,用水稀 释至刻度,摇匀.此系列浓度为0.0,0.2,0.d,0.6, 0.8,1.0pg,."mI.通过工作曲线的绘制,可知钡告量 在0,25gg,/'25mI范围内线性关系良好,一 6.59×10I?mol?Crl1.回归方程A=2.038c +0.0l92(为Ba一浓度,#g./mI),相关系数y一 0.9070. 2.5共存离子影响 按实验方法,在含有10bzg,,."ml的钡标准液中 试验了共存离子影响,测定误差在5以内.以下离 子允许量(以mg计)为:K,Na一,_\():,CI(2O), Zn,H(10);Fe.一(8);AI,Mn,Cd,Co (j);Cr(3);Cu,Zr'W(VI)(2);Mg一,Ni一, Hg(】)Sb—一,Ti(0.5)Sn一(0.02)Bi (0.叭);Ca一,Pb(0.002);Sr.(0.001).可见 Ca,Pb,Sr允许量很微,但是当这些离子的浓 度小于浓度积范围时,则不产生干扰. 3分析应用 用此方法对河水,井水及生活饮用水进行了加 标回收测试,结果见表1. 表1回收率的试验结果(=5) Tab.IThetestresultofrecover~叶(6) 样品s0含量 . 平均值加八量测得值RD回率 Qzg?mL')/(Fg?m1)(Pg'mL)(g'mI_./', 第2期院理.等二溴对甲基偶氮甲磺光度法测定水中硫酸根的研究 t续上表) 参考文献 [1:李琳.和用蔽相色谱仪测定水中氟离子氯离子硫酸 根_J:.物探与化探.1999.23(6):474475. [2:郁碴庄.陈益钊.李聚才.等.一种测定硫酸根的直接分 光光度法口]化学试剂.1998.20<3):l57159 [4Z [5: 黄伟印编着.食品检验与分析:M]北京:轻工业出版 社.1989.692. 北京化学试剂研究所.ChinaGB97Z888:s] 潘教麦.刘勇,撩钟隽新显色剂二溴对甲基偶氮甲 磺光度法测定钡的研究和应用:J]分析试验室. 1996,】5(51:30 (上接第l32页) 参考文献 i]陈怕贤.裘祖干.张惠生.流体润滑理论及其应用 [M3北京:机械工业出版社.j991.3249. 2]张直明.滑动轴承的流体动力润滑理论[M].北京:高 [3] ['] 等教育出版社1986346 HagemanLA.YoungDMApp[iediterativenleth. odsM]NewYorkandLondon;Academicpress. 19812O9—258. AstromKJComputer—controlledsystemstheoryand design[M]Sweden:Publishinghouseofe/ec[ronics Lndu…1997.124一l46