實驗八:製備2氯2甲基丙烷 (2chloro2methylpropane)
引言
本實驗利用 2甲基丙2醇與濃氫氯酸的反應製備 2氯2甲基丙烷。若在反應時加入氯化鋅,效果更佳。此反應的方程式如下:
(CH3)3COH + 濃 HCl (CH3)3CCl + H2O
化學藥品
2甲基丙2醇(2methylpropan2ol)、濃氫氯酸、0.5M 氯化鋅溶液 、
5%碳酸氫鈉溶液、飽和氯化鈉溶液、無水硫酸鈉固體、0.1 M 硝酸銀溶液、乙醇。
儀器/物料
快接儀器、量筒、漏斗、防漰沸小粒、燒杯、10-110 C 溫度計、分液漏斗、
小錐形瓶、濾紙、天平
步驟
2甲基丙2醇易燃,濃氫氯酸具腐蝕性。
進行實驗時必須戴上安全眼鏡。
甲、2氯2甲基丙烷的製備 (Preparation of 2chloro2methylpropane)
1. 把 10 cm3 的 2 甲基丙2醇、15 cm3 濃氫氯酸和 2 cm3 的0.5M 氯化鋅溶液先後加進分液漏斗,接著猛烈搖動分液漏斗約 5 分鐘,搖動時須間中打開活栓排氣,然後讓混合液靜置數分鐘。
2. 待混合液清晰地分成兩液層後,首先測試哪一個是有機液層,接著摒棄水液層,但有機液層仍保留在分液漏斗內。
3. 把10 cm3 的 5% 碳酸氫鈉溶液傾進分液漏斗,接著猛烈搖動分液漏斗約12 分鐘,搖動時須間中打開活栓排氣,然後讓混合液靜置數分鐘。接著把水液層摒棄,有機液層仍留在分液漏斗內。
4. 用10 cm3 的飽和氯化鈉溶液代替 5% 碳酸氫鈉溶液,重複步驟(3)。
5. 把有機液層傾進一乾燥的小錐形瓶,加入適量的無水硫酸鈉固體,搖動瓶子直至液體變得清澈。小心把液體傾入一乾燥的圓底燒瓶中,再加入防漰沸小粒,安裝蒸餾裝置(所有儀器均需先行弄乾)。
6. 利用小本生燈加熱蒸餾,並用一已稱重的乾燥試管收集在約 50oC 所蒸餾出來的液體,記錄其沸點。
7. 量度餾液的質量,並計算收穫百分率。
8. 記錄產物的物理狀態、顏色及氣味。利用折射計測定其折射率 (refractive index)。
乙、生成物的試驗
用下列的
方法
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來試驗產物(2氯2甲基丙烷) 的官能基:
1. 把 10 滴0.1M 硝酸銀溶液和 10 滴乙醇在一支試管中混和。
2. 接著加入 2 滴產物,搖勻。記錄可觀察的變化。
3. 用 2 滴2甲基丙2醇代替產物重複以上的試驗。
結果
環己醇的質量 / g
產物的質量 / g
產物的沸點 / oC
產物的折射率
(溫度是: oC)
收穫百分率
產物的物理狀態
化學試驗結果
所用的試劑
產物
2甲基丙2醇
硝酸銀溶液與乙醇
討論
1. 寫出由2甲基丙2醇製備2氯2甲基丙烷的反應名稱。
2. 解釋為什麼加入氯化鋅後,反應的效果會較佳。
3. 利用曲箭號來概述這反應的機理。
4. 解釋為什麼使用碳酸氫鈉溶液來洗滌有機液層。
5. 用飽和氯化鈉溶液來洗滌有機液層有什麼好處?
6. 這反應還會獲得哪些可能的副產物?
7. 除了上述的副反應外,這反應的收穫百分率確實不高。如何改變反應的條件來提高產物收穫率?
8. 輔以反應式,解釋乙部所進行的試驗的觀察結果。