硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备和硫酸铜含量的测定
?????
总结上次实验：
5-7
1．检查预习笔记
2．提问：标定硫代硫酸钠溶液选用哪种物质作基准物？
(1) 掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制和标定方法； (2) 掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。
1、硫代硫酸钠标准溶液的制备
基 准 物：重铬酸钾
标定反应：
Cr + 3+ 2- O+ 6 I + 14 H= 2 Cr+ 3 I+ 7 HO 272 2
指 示 剂：淀粉指示液
2、硫酸铜含量的测定
标准溶液： 硫代硫酸钠标准溶液
滴定反应：
2 Cu2+ + 4 I= 2 CuI?+ I 2
指 示 剂：淀粉指示液
分析天平 碘量瓶 滴定分析所需仪器
硫代硫酸钠（NaSO?5HO或NaSO） 基准重铬酸钾（KCrO，2232223227 需于130?烘至恒重） 硫酸溶液（1+8） 碘化钾（KI） 硝酸
[w（HNO ）= 0.65~0.68 ] 乙酸溶液[w（HAc）= 0.36 ] 氟化3-1钠饱和溶液 碳酸钠饱和溶液 淀粉指示液（5g?L水溶液：
将0.5 g可溶性淀粉，加10mL水调成糊状，在搅拌下倒入90mL
称取13g结晶硫代硫酸钠沸水中，煮沸1~2 min，冷却备用）
（NaSO?5HO）或8g无水硫代硫酸2232 钠，溶于500 mL水中，缓缓煮沸10 min，
冷却。放置2周后过滤，待标定。 -1 1、c (NaSO) = 0.1 mol?L硫代硫酸钠溶液的配制 223
称取基准重铬酸钾0.15g（称准至 13g NaSO?5HO（或8g无水硫代硫酸钠）?500mL水溶解22320.0001g）于碘量瓶中，加25 mL水使其?煮沸10min?冷却?待标 溶解。加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液，
-1盖上瓶塞轻轻摇匀，以少量水封住瓶口，2、c (NaSO) = 0.1 mol?L硫代硫酸钠溶液的标定 223于暗处放置10 min。取出，用洗瓶冲洗
瓶塞及瓶内壁，加入150 mL水，用配制 基准重铬酸钾0.15g?250mL碘量瓶?25 mL水+2g碘化钾
的Na+20mL硫酸溶液?摇匀?静置10min?150 mL水?滴定近终点SO溶液滴定，接近终点时（溶223
液为浅黄绿色），加入3 mL淀粉指示液，?3 mL淀粉指示液?滴定（蓝色?亮绿色）?读数?记录
继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终
点。平行标定三份。同时做空白实验。
平行标定三份 称取硫酸铜试样0.8~1.0g（称准至
0.0001g），于250 mL锥形瓶中，加100
mL水溶解。加3滴硝酸，煮沸，冷却，3、硫酸铜含量的测定
逐滴加入饱和碳酸钠溶液，直至有微量0.8~1.0 g试样?250mL锥形瓶?100mL水?3滴mL硝酸?沉淀出现为止。然后加入4 mL乙酸溶逐滴加入饱和碳酸钠溶液?至微量沉淀出现?4mL乙酸溶液液，使溶液呈微酸性；加5 mL饱和氟化+5 mL饱和氟化钠溶液+2g碘化钾?滴定至淡黄色?3 mL淀钠溶液，2g碘化钾；用c (NaSO) = 0.1 223-1粉指示液?滴定（蓝色消失）?读数?记录 mol?L硫代硫酸钠标准溶液滴定，直
到溶液呈现淡黄色，加3 mL淀粉指示 平行测定三份
液，继续滴定至蓝色消失为终点。 平行测定三份。测得质量分数的绝(1) 硫代硫酸钠溶液的标定 对偏差不应大于0.006。
项 目 1# 2# 3# 倾样前称量瓶+试样质量(g)
倾样后称量瓶+试样质量(g)
mg) K2Cr2O7 ( 滴定消耗NaSO的体积V(mL) 223
c (mol/L) (Na2S2O3)
c平均值(mol/L) (Na2S2O3) 绝对偏差di 相对偏差Rdi
m c(NaSO) = 223 (V,V)，49.030注意事项： 式中 c (NaSO) —— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，223 (1) 操作条件对滴定碘法的准确度-1mol?L 影响很大。为防止碘的挥发和碘离子的 V —— 标定消耗硫代硫酸钠溶液的体积，L； 氧化，必须严格按分析
规程
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谨慎操作。
(2) 用重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶 V—— 空白实验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，L； 0 液时，滴定完了的溶液放置一定时间可 m —— 基准重铬酸钾的质量，g； 能又变为蓝色。如果放置5 min后变蓝，1-1是由于空气中O 49.03 —— KCrO的摩尔质量，g?mol。 227的氧化作用所致，可不26予考虑；如果很快变蓝，说明KCrO与2272、硫酸铜含量的测定 KI的反应没有定量进行完全，必须弃去
项 目 1# 2# 3# 重做。
倾样前称量瓶+试样质量(g)
倾样后称量瓶+试样质量(g) mg) ?5HO) (CuSO42 (
思考题： 滴定消耗NaSO的体积V(mL) 223(1) 配制硫代硫酸钠标准溶液为什
, (mol/L) 么要煮沸、放置2周后过滤？ (Na2S2O3)
(2) 用重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶平均值 液时，下列做法的原因是什么？ 极差 ? 加入KI后于暗处放置10 min； 极差/平均值×100% ? 滴定前加150 mL水；
? 近终点时加淀粉指示剂。 ，c(NaSO)V249.7223w(CuSO?5HO) = 42(3) 测定硫酸铜含量时，加入硝酸、m碳酸钠溶液、乙酸和氟化钠溶液， 各起式中c (NaSO) —— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，223什么作用? -1mol?L
V —— 滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，L； -1 249.7 —— CuSO?5HO的摩尔质量，g?mol； 42
m —— 试样质量，g。
作业： 实验
报告
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