中药苦参汤中氧化苦参碱的含量测定
1998年10月第4卷第5期中国实验方剂学杂志
毒冲剂的质量控制指标,能反映该制剂的优
劣,是目前文献报道中较理想,科学,可靠的
指标.
3.2样品前处理的好坏,直接影响色谱峰的
分离效果.供试品溶液净化不好,对色谱柱柱
效损害严重.冲剂中含有较多的蔗糖,提取时
不宜选水煎法,而选用无水乙醇或甲醇进行
提取比较合适,又无水乙醇价格较昂贵,所以
选用甲醇回流提取法,再经谓整流动相,能达
到较好的分离效果.
参考文献
1中华人民共和国药典
版社,1995.604,270
一
部.广州:广东科技出
(收稿:1997—09—23)
一
中药苦参汤中氧化苦参碱的含量测定
(天津中医学院天津300193),
塑堡垩_王锐(天津中医研究所天津300193)厂.
定千}
摘要将苦参汤浸膏经索氏提取,硅肢预滤柱精制后,用TLC一比色法
测定其中氧化苦参碱的含量,测定’
波长418nm,回归方程c=15.8845a--0.07578,09992,一3.
翘调
ternation
螋
ofOxymatrineinush~nDecoctionDemiK
LiJin,GuoJunhua,WangRui(TiaCollegeofTCM,Tia,300193)
Abstract:AfterextractofKushenDecoctionwasconcentratedinSoxhletextr
act
method,itwaspurifiedbysilica-gelpre—filtercolumn.Thedeterminationof
Oxymatrinewas
carriedoutbyTLC—identification.Thedetectionwavelengthwas–418nmandregression
formulawasC一15.8845a一0.07578andr=0.9992一3.
Keywords:0xymatrlne,TLC-identification,Silica—gelpre—filtercolumn
苦参汤为中医传统方剂,由苦参,蛇床
子,黄柏等中药组成,具有清热燥湿,祛风杀
虫之功效.临床上常用苦参汤制成各种剂型.
为了保证中药制剂的质量,选其君药苦参中
的氧化苦参碱为质量控制标准加以研究.有
关氧化苦参碱在单味药中含量测定方法较
多”],而在复杂方剂中其测定方法的报道
并不多见.苦参汤中多种化学成分相互干扰,
直接薄层层析分离效果不佳,故本文采用硅
胶预滤柱处理提取液后,再用薄层层析比色
法测定,结果满意.
1实验部分
1.1仪器药品及试样721分光光度计(上
海第三
分析
定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析
仪器厂)I254nm紫外灯(南开大
学五金厂);硅胶预滤柱(河北省津杨滤材
厂){硅胶G(青岛海洋化工厂);氧化苦参碱
对照品(北医大药学院);苦参汤浸膏(天津中
医研究所提供)}试剂均为分析纯.
1.2标准曲线的绘制
1.2.1标准液的配制精密称取干燥至恒
重的氧化苦参碱6.5rag,置2ml容量瓶中,
加无水乙醇溶解并稀释至刻度摇匀.
1.2.2标准曲线的绘制用微量注射器精
取氧化苦参碱标准液0,10,15,2O,25,3l,
置50ml三角瓶中,精密加入pH7.6的
0.0125溴麝香草酚兰缓冲溶液12.OOml
及氯仿12.OOml,具塞,充分振摇2min后,移
入分液漏斗中静置2h,分取氯仿层于波长
?6?ChineseJournalofExperimentalTraditionalMedicalFormulaeOct.199
8,I(5)
418rim处测吸光度.以吸光度(A)为纵座标,
浓度c(单位Fg/m|)为横座标,绘制工作曲
线.回归方程C一15.8845a一0.07578r一
0.9992一3.
1.3浸膏中氧化苦参碱的含量测定
1.3.1样品的提取精称适量苦参汤浸膏,
滤纸包裹,置索氏提取器中,加入含1%氨水
的氯仿提取样品中的氧化苦参碱,浓缩提取
液,氯仿定容10ral.
1.3.2样品的精制精取上述提取液2ml,
上预滤柱,乙醚洗脱以除去干扰组分.无水甲
醇洗脱氧化苦参碱至反应为阴性,合并甲醇
洗脱液水浴至干,氯仿定容lml.
1.3.3含量测定取以上样品溶液1OOvl
点于薄板上,同时点氧化苦参碱对照品,以氯
仿:甲醇:氨水(5:0.6:0.2)为展开剂,上
行展开7cm,10era,挥干溶剂,碘显色.刮取
氧化苦参碱斑点部位的硅胶于具塞三角瓶
中,并刮取大小相同的空白硅胶做空白对照,
分别精密加入pH7.6的0.0125溴麝香草
酚兰缓冲溶液6.00ml,氯仿6.OOml密塞,以
下按标准曲线制备项下操作.扣除空白计算
氧化苦参碱的含量.3组浸膏结果见
表
关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
1.
衰1苦掌衙浸膏中?化苦掌碱的言量
1.4精密度测定取氧化苦参碱对照品溶
液5l点于硅胶G薄板上,重复6次接前法
测其吸光度,其土为0.563土0.008,RSD
为1.39.
1.5回收率试验精称氧化苦参碱对照品
适量于苦参汤浸膏中.提取后上预滤柱.测定
氧化苦参碱的总量(步骤同浸膏),计算回收
率,结果见表2.
2讨论
2.1在苦参汤诸药中,含有多种生物碱及油
脂类物质,若提取后直接点样,展开,紫外灯
衰2国收率试验结暴
观察,在被测物附近有干扰
分,不易分离,采用预滤柱精
后,克服以上问题,测定结果
意(见图).
2.2为了保证含量测定的
确,本文作了被测液稳定性
验,结果证明放置9h后测定
果不变.由于放置过程中溶剂
发,故在测定时必须将氯仿补足TLC田谱
到原来的重量,然后再测定.
2.3本文作者还进行了提取方前
耋耄譬茎l法和索氏提取法,前者是生物碱芜菱,碘
的一般提取方法,提取的组分显色后&现
少,测定时干扰小,但由于提取方法繁琐,易
发生乳化现象,所以提取不完全,用于定量测
定误差大.索氏提取法虽提取后的组分多,但
提取完全,特别是采用预滤柱后,进一步消除
了其它组分的干扰,提高了结果的准确度.
参考文献
1崔建芳,章观德苦参等四种槐属植物药中生物
碱的分析.中药通报,1986.11(2):38,39
2王学武,张淑妍,赵淑华.苦参碱栓剂的研制.中
草药,1983,14(3)10,12
3杨树民,李淑玉.薄层扫描?内标{击测定苦豆子种
仁中氧化苦参碱的含量.中草药,1988.19(12):
14,18
4沙世炎,徐礼桑,严敏如.等.中草药有效成分分
析{击.上册.北京;人民卫生出版社,1982.137
(收稿{1998?O1-16)
浙公网安备 33021202002483