五水偏硅酸钠的制备

五水偏硅酸钠的制备 成果羹录日用化学工业1998年第4期 一 种有前途的调理添加剂.另外,其对低粘度硅油具 强力乳化能力. (5)在实验基础上,我们将长链酰胺型季铵盐(如 GD4803等),硅油及聚季铵盐一7按一定的比例复配作 二合一调理剂,配制出成本在7.OO元/kg左右的高性 能二合一香波,按400mL/瓶计,加上各种费用(税 等),成品厂价约在12.0O元/瓶,零售价约在15.00元/ 瓶,18.OO元/瓶,远低于市售高档产品. 4参考配方 透明型 AESA(25)30 椰油酰胺乙二醇胺2.5 澄清剂PD(自制)1.5 防腐剂,柠檬酸,香精适量 食盐适量 珠光型 AESA(25)30 椰油酰胺乙二醇胺2.5 ZCA一13 JR400O.3 珠光双酯1 十八醇0.3 珠光型(硅油型) AESA35 椰油酰胺乙二醇胺3.5 十二烷基甜菜胺5 DC—l74l3.7 GD一48035 珠光双酯1 十八醇0.3 防腐剂,柠檬酸,香精适量 R硅酸钠,叫丧.峨纳萎硅酸钠, 盖水偏硅酸钠的制备 王西新 TQf5f (南I阳师专化手?,473061) 硅酸钠是无机硅化合物的母体产品,主要用于洗 涤剂和粘合剂,还可用作成膜剂,胶凝剂添加荆等. 国外的硅酸钠产品分液体,粉末,粒状三大类,每一类 又分若干规格.我国的品种很少,主要为不同横数的 液体硅酸钠(1lp水玻璃),通常用作粘合剂,虽在洗 涤剂中有所使用,但由于是液体产品,应用受到很大 限制. 五水偏硅酸钠是液体硅酸钠的深加工产品,具有 速溶,润湿,乳化,防腐,无污染等性能,用于洗涤剂, 替代三聚磷酸钠0.,可提高洗涤产品质量,降低成 本,减小环境污染,是一种理想的洗涤助剂Isis].本文 就五水偏硅酸钠的制备方法作了详细的研究 1制备原理 根据五水偏硅酸钠的相图,用氢氧化钠调制水玻 璃,使溶液中NaO--SiO一HO成一定的比倒,通过 改变温度,降低溶解度,使五水偏硅酸钠从溶液中结 晶析出,然后分离,干燥即得产物. 2宴验步骤 在配有回流冷凝管,温度计,搅拌器的三口烧瓶 中加入固体氢氧化钠38g,蒸镏水48g,搅拌溶解后加 入5og水玻璃(M=2.8Be39.5),升温至80?, 90"C,反应15min~30min,然后冷却至60"C,65?, 反应20rain,30min,再慢慢降温.温度降至30"C, 40"C时,溶液中有细小结晶物生成,随结晶物的增加, 溶液温度有所回升.当温度又开始下降以后,停止搅 拌,自然冷却至室温.3h,5h后,进行抽滤,将产物于 50"C~60"C真空干燥至恒重,得产物37g,收率84, 母液可循环使用. 3结果与讨论 3.1产物分析 用毛细管法测定产物的熔点为70"C~72"C(文献 值72.2'C).采用GB4209—84方法测定产物中 NazO,SiOz的含量分别为30?O,27.7,理论值分 别为29.2,28.3.由分析结果可知,所得产物为五 水偏硅酸钠,分子式为NaSiO;?5HO 3+2投料比的确定 由Na:O—SiOz—HzO三元体系相图可知,五水 偏硅酸钠存在的区域为:A(NalO:29.2,SiO:: 28.3,H:O:42.5),B(Na:O:27,siO;2, H20:),C(Na2O:22.5,SiO2:2.5,H:O; 75)三点的联线区,因此所配制的溶液中NaO— sOt—H:O三相平衡点应在上述区域.为了保证结晶 产物全部是五水偏硅酸钠,结晶后的母液中Na:O— SiO:一HO兰相平衡点也应在上述区域.也就是说, 所配制的物抖必须使结晶前后溶液中的Na:O--SiO 一 H:O三相平衡点都位于相图中五水偏硅酸钠的存 在区域. 由于SiOz的变化范围(2,28.3>比Na:O的 第4期 1998年8月王西新,五水偏硅酸钠的.0备 变化范围(22.5,29.2)大,因此NazO含量的控 制尤为重要,NaO含量的控制应以SiOz为基准.控 制NaO--SiO一HO三相平衡点位于相图的中间区 域.如果三相平衡点靠近相图边缘,在操作过程中稍 有不慎.就会使平衡点偏离五水偏硅酸钠区域,造成 结晶物不是目的产物.不同投料比时的实验结果列于 表1. 表1投科比的确定 宴验结晶物料产物产物熔 o点(?) I芋号sio?N?oSiOINR? 收率! SiOINaIo 由表1知,随结晶物料浓度提高,收率增加,但产 成累羹录 料中SiO:,Na:O含量分别控制在lo,l5,25 , 27时,结果较理想.'. 3.3温度控制 配制好的反应液混浊,升温至80'C,9O?后, 5min~10rain内逐渐变得清亮透明,说明此时物料混 合均匀,完全溶解.按表1实验3投料比所做的不同控 温过程实验及结果见表2. 由表2可知,从8o?,9O?降至6O?,65?的降 温速度对结果无明显影响}经过诱导以后,降温速度 越慢,开始结晶温度越高,若不进行诱导,结晶温度明 显低.而且产物中Na:O和SiO的含量明显低于理论 值. 因此,控制好诱导条件,并使后期降温速度低于 1'C/min,开始结晶温度高于30?,即可得到目的产 物. 物纯枣下降;结晶物料浓度小时,收率太低.当结晶物. 表2沮度对结晶的影响 3.4搅拌速度的影响 按表2实验3条件进行反应,经过诱导以后.搅拌 速度对产物粒度的影响见表3. 衰3搅拌速度的影响 壁!!!!! 分)o6090180 搅拌速度(转, 结晶温度(?)24舶3637 堕曼塾墨!旦!塑堡!!=!!!=!!!!=!! 由表3可知,搅拌可加速结晶,提高结晶温度,并 对结晶颗粒大小有直接影响.由于较大的颗粒便于后 处理,因此搅拌速度应适当低些.为了得到均匀的结 晶颗粒,经过诱导以后,搅拌速度须保持恒定.同时结 晶过程必须搅拌,否则晶体易结块,给后处理带来麻 烦,母液也会被结晶物包裹. 另外,结晶时溶液温度有一回升过程,说明结晶 过程放热.经过放热高峰期后可停止搅拌,但必须有 3h~5h或更长的陈化时间,再进行后处理,这样既可 得到均匀的结晶颗粒,又可使晶体析出完全. 参考文献 1张文富.美于我国硅破盐技木改造的建议.无机盐工业,1984,5:1 ,4 2巫莫杰等.水藩性硅畦盐盈其在牯接剂和请料瓠域中的应用.无机 盐工业.1984.5{5,9 3AHTurner等.洗请助ifl在西歇的趋势.馀生庚译,亲肆枝.日用 化学工业译丛,1990,6l5,7 4三聚磷碱钠的练音展望.唐渡译,事懊珍授.日用化学工业译丛, 1991.1t1,3 5盛柏梧.九承?硅碱钠的研.0.日用化学工业.1990.2'50~52 6凌爱建辞.新型有机洗壕聃荆的研究避展.日用化学工业.1994.5 6,10 7萧安民.助洗ifl,漂白刺盈其它洗涤助荆的遗展.日用化学工韭. 1994-2'28,32 8赵富中等.无礴无泡洗表膏的研榭.日用化学工业.1994.6*49~5o 收穑日期l96—12—20 恪回日期l97—05—05 ?57? 301701 拍孔"? 4Z6855 "" 盯札佰盯 儿儿n化他 ,,,,,, 卵韶阳加加加 730341 ??船曲神 087957 :暑卵卵打打 386ZO7 昏 Z22222 181384 玑