循环伏安法测定铁氰化钾

循环伏安法测定铁氰化钾循环伏安法测定铁氰化钾仪器分析实验循环伏安法测定铁氰化钾王欣宇 40507235 一、实验目的 1、学习固体电极的处理方法 2、掌握循环伏安仪的使用技术 3、了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响二、实验原理 3-4-铁氰化钾离子[Fe(CN)]—亚铁氰化钾离子[Fe(CN)]氧化还原电对的66 标准电极电位为 3--4-[Fe(CN)] + e= [Fe(CN)] φθ= 0.36 V(vs.NHE) 66 电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为 θ φ=φ+ RT/Fln(C/C) ...

循环伏安法测定铁氰化钾仪器分析实验循环伏安法测定铁氰化钾王欣宇 40507235 一、实验目的 1、学习固体电极的处理方法 2、掌握循环伏安仪的使用技术 3、了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响二、实验原理 3-4-铁氰化钾离子[Fe(CN)]—亚铁氰化钾离子[Fe(CN)]氧化还原电对的66 标准电极电位为 3--4-[Fe(CN)] + e= [Fe(CN)] φθ= 0.36 V(vs.NHE) 66 电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为 θ φ=φ+ RT/Fln(C/C) OxRed 0.2 V)正向扫描到转折电位(+0.8 V)在一定扫描速率下，从起始电位(-4-3-期间，溶液中[Fe(CN)]被氧化生成[Fe(CN)]，产生氧化电流;当负向66 扫描从转折电位(+0.8 V)变到原起始电位(-0.2 V)期间，在指示电极表面3-4-生成的[Fe(CN)]被还原生成[Fe(CN)]，产生还原电流。为了使液相传66 质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。在1 M NaCl-5 -1溶液中[Fe(CN)]的扩散系数为0.63×10cm.s;电子转移速率大，为可逆6-2-1体系(1 M NaCl溶液中，25?时，标准反应速率常数为5.2×10 cm?s)。溶液中的溶解氧具有电活性，用通入惰性气体除去。三、仪器和药品 LK98B型循环伏安仪，X-Y记录仪，银电极，铂丝电极，饱和甘汞电极，电解池，移液管等。 -1 -1 0.10 Mol*LK[Fe(CN)], 1.00 Mol*LNaCl 36 四、实验步骤 (1)指示电极的预处理铂电极用AlO粉末(粒径0.05 µm)将电极表面抛23 光，然后用蒸馏水清洗。 -1(2)支持电解质的循环伏安图在电解池中放入30 mL 1,0 mol?L NaCl溶液，插入电极，以新处理的铂电极为指示电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定，扫描速率为50 mV/s;起始电位为-0.2 V;终止电位为+0.8 V。开始循环伏安扫描，记录循环伏安图。 (3)K[Fe(CN)]溶液的循环伏安图分别作加入0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、36-12.0 mL的K[Fe(CN)]溶液(均含支持电解质NaCl浓度为1.0 mol?L)循36 环伏安图。 (4)不同扫描速率K[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图在加入2.0 mL K[Fe34 (CN)]溶液中，以10mV/s、100 mV/s、150 mV/s、200 mV/s,在-0.2至+0.8 V6 电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。 - 1 - 仪器分析实验五、实验记录 1:所得的峰高和峰电流如下 K[Fe(CN)] NaCl扫描36K[Fe(CN)] Epci Epa i36? Φ pcpa的量的加入量速率的浓度 mV mA mV mA mV mL mL mV/s 30 0 0 50 \ \ \ \ \ 30 0.5 0.0016 50 264 2.468 323 -2.414 59 30 1.0 0.0032 50 262 3.528 321 -3.403 59 30 1.5 0.0048 50 259 7.136 321 -7.023 62 30 2.0 0.0064 50 258 9.041 321 -9.156 63 30 2.0 0.0064 10 261 4.058 322 -4.176 61 30 2.0 0.0064 100 250 12.515 313 -12.755 63 30 2.0 0.0064 150 246 15.194 306 -15.330 60 30 2.0 0.0064 200 242 17.049 310 -17.492 68 六、数据处理 1、分别以i和 i对K[Fe(CN)]溶液浓度作图 papc36 K[Fe(CN)]的浓度 0.0016 0.0032 0.0048 0.0064 36 imA 2.468 3.528 7.136 9.041 pc/ imA -2.414 -3.403 -7.023 -9.156 pa/ i i -1.022 -1.037 -1.016 -0.987 pc/pa - 2 - 10 仪器分析实验 9 8表1 7 6 5 4 i pc 3 2 0.0010.0020.0030.0040.0050.0060.007 C-2 -3图1 -4 -5 -6 -7 i pa-8 -9 -10 0.0010.0020.0030.0040.0050.0060.007 C 图2 由以上两张图可知峰电流与溶度成正比 1/2、分别以i和 i对v作图 papc V (mV/S) 10 50 100 150 200 1/2V 3.16 7.07 10.00 12.25 14.14 imA 4.058 9.041 12.515 15.194 17.094 pc/ imA -4.176 -9.156 -12.755 -15.330 -17.492 pa/ i i -0.972 -0.987 -0.981 -0.991 -0.977 pc/pa - 3 - 仪器分析实验表2 18 16 14 12 10 i pc 8 6 4 246810121416 The Sprt of V -4 图3 -6 -8 -10 -12 i pa-14 -16 -18 246810121416 The Sprt of V 图4 由以上两张图可知:峰电流与扫描速率的1/2次方成正比 - 4 - 仪器分析实验 3、电解过程可逆性判断由实验记录的?Φ值和表1和表2的i i值可知该实验的电解过程是可逆pc/pa 的。 4、实验总结由以上数据处理可知:1、峰电流与溶度成正比。 2、峰电流与扫描速率的1/2次方成正比。 3、该实验的电解过程是可逆的。七、注意事项 1、为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。 2、实验前电极表面要处理干净。 3、实验前电极表面要处理干净并且扫描过程保持溶液静止。 - 5 -

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