实验三氯离子选择性电极的测试和应用
实验三 氯离子选择性电极的测试和应用 一、 实验目的
1、了解氯离子选择性电极的基本性能及其测定
方法
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。
2、掌握用氯离子选择性电极测定氯离子浓度的基本原理。
3、了解酸度计测量直流毫伏值的使用方法。
二、实验仪器和药品
酸度计，电磁搅拌器，217型饱和甘汞电极，氯离子选择性电极，100ml容量瓶，50mL、10mL移液管。
KCl(AR)，KNO(AR),0.1%Ca(AC)溶液，风干土壤样品。 32
三、 实验原理
1、电极电势与离子浓度的关系
以氯离子选择性电极为指示电极，双液接甘汞电极为参比
电极，插入试液中组成工作电池(图3-11)。当氯离子浓度
-1-5在10,10mol?L范围内，在一定的条件下，电池电动
势与氯离子活度的对数成线性关系。
RTRTRT,,,,,,,,,lnlnln,,EEaEcEc ClClCl,,,,FFF
,,在测定中，只要固定离子强度，则可视为定值。只要测
出不同c值时的电动势E，做Ec,ln图(标准曲线)，Cl,Cl,
-就可用了解电极的性能。并可从图中求出待测溶液的Cl浓度。 2、电极的选择性和选择性系数
离子选择性电极常会受到溶液中其它离子的影响。也就是说，在同一电极膜上，往往可以有多种离子进行不同程度地交换。离选择性电极的特点就在于对特定离子具有较好的选择性，受其它离子的干扰较小。电极选择性的好环，常用选择性系数来
表
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示。但是，选择性系数与测定方法、测定条件以及电极的制作工艺有关，同时也与计算时所用的公式有关。一般离子选择性电极的选择性系数kij可表示为:
ZiRTZ,j,,，ln()EEaka iijjnF
式中，i和j分别代表待测离子和干扰离子，Z及Z分别代表i和j离子的电荷数;ij
为该电极对j离子的选择系数。式中“-”及“+”分别适用于阴、阳离子选择性电kij
极。越小，表示j离子对被测离子的干扰越小。 当Z=Z时，测定最简单kkijijij的方法是分别溶液法:分别测定在具有相同活度的离子i和j这两个溶液中该离子选择性电极的电动势E和E。 12
()EEnF,12 lnk,ijRT
四、 实验步骤
1、标准溶液配制
-1-1配100mL0.1mol?L KCl标准溶液，用0.1 mol?L KNO溶液逐级稀释配5×3-2-2-3-3-4-4-110，1×10、5×10、1×10、5×10、1×10 mol?L KCl标准溶液。 2、安装仪器
3、标准曲线测量
校正仪器后，用蒸馏水洗净电极，用滤纸吸干，将电极依次从稀到浓插入标准溶液中测定电动势。
、选择系数测定 4
-1配制0.01 mol?L的KCl和KNO溶液各100mL，分别测定电动势值。 3
5、自来水中氯离子含量的测定
称 0.1011g KNO于100mL容量瓶中(目的:保持相同的离子强度)，用自来水3
稀释至刻度，测定其电动势值，从标准曲线上求得相应的氯离子浓度。 6、土壤中NaCl含量的测定
(1)用台秤称风干土壤样品约10g，加入0.1% Ca(AC)溶液约100mL，搅动几2
分钟，静置澄清。
(2)用干燥洁净的吸管吸澄清液30-40mL，放人干燥洁净的50mL烧杯中，测定其电动势值。
五、 数据处理
1、以标准溶液的E对lgC作图绘制标准曲线。
2、计算k。 Cl-NO3-
3、从标准曲线上查出被测自来水中氯离子的浓度，
CxVM4、 计算风干土壤中NaCl的含量: NaCl%100%,，1000W
-式中，Cx为从标准曲线上查得的样品中Cl浓度;V(mL)为0.1%Ca(AC)溶液2
的体积;M为NaCl的摩尔质量;W为土壤质量(单位:g)。
六、 注意事项
-3-1 1、氯离子选择性电极在使用前应在10 mol?L KCl溶液中浸泡活化1h，然后在蒸馏水中充分浸泡方可使用，这样可缩短电极响应时间并改善线性关系;电极响应膜切勿用手指或尖硬的东西碰划，以免沾上油污或损坏，影响测定;使用后立即用蒸馏水反复冲洗，以延长电极使用寿命。
2、双液接甘汞电极在使用前应拔去加在KCl溶液小孔处的橡皮塞，以保持足够
--的液压差，并检查KCl溶液是否足够;由于测定的是Cl，为防止电极中Cl的渗入
-被测液而影响测定，需要加饱和KNO溶液作为外盐桥。由于Cl不断渗入外盐桥，3
所以外盐桥内的KNO溶液不能长期使用，应在每次实验后将其倒掉洗净，放干，3
在下次使用时重新加入饱和KNO溶液。 3
3、氯离子选择性电极宜浸在蒸馏水中，长期不用可洗净干放，但在使用前需要
用蒸馏水充分浸泡，必要时可重新抛光膜片表面。
4、安装电极时，两支电极不要彼此接触，也不要碰到杯底或杯壁。
5、每次测试前，需要少量被测液将电极与烧杯淋洗三次。
6、切勿把搅拌珠连同废液一起倒掉。
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