食品内包装塑料盒中铅含量的测定(图文)

食品内包装塑料盒中铅含量的测定(图文) 食品内包装塑料盒中铅含量的测定(图 文) 论文导读,塑料制品在食品包装、医疗器材等方面已广泛使用,由于与人体有接触,因而 要求 对教师党员的评价套管和固井爆破片与爆破装置仓库管理基本要求三甲医院都需要复审吗 这些制品是无毒或低毒的。对于铅的检测 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 有很多,其中主要方法包括,分光光度法、原子吸收法、极谱法及ICP-MS法等。在6个50mL容量瓶中分别加入0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00mL浓度为50.00mg/L的铅标准溶液,用0.5%的稀硝酸定容至刻度,得到浓度为0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L的Pb标准系列,萃取后在最佳仪器工作条件下分别测定其吸光度。 关键词,火焰原子吸收法,塑料,铅,萃取,NaI-4-甲基-2-戊酮 第1章 绪 论 塑料制品在食品包装、医疗器材等方面已广泛使用,由于与人体有接触,因而要求这些制品是无毒或低毒的。 目前,消解方法广泛应用干式消化和湿式消化两大类。一般认为,干式消化会造成某些待测组分的损失,这是由于高温容易造成待测组分的挥发和容器的吸附所致,故不适用于易挥发元素的测定。湿式消化虽可克服上述问题,但需耗大量消化剂,操作烦琐,有大量有毒有害气体污染等问题。因此近年来出现了很 多新型的样品前处理技术。近年,也出现了一些新的处理方法,例如微波消解,高压溶样弹,炭化消解等。 对于铅的检测方法有很多,其中主要方法包括,分光光度法、原子吸收法、极谱法及ICP-MS法等。其中,原子吸收法成本低、灵敏度高、方法简单快速、适于推广。 第2章 萃取-火焰原子吸收法测定塑料中的铅 2.1 萃取-火焰原子吸收法的实验原理本研究中采用碘化钠-4-甲基-2-戊酮,NaIMIBK,萃取富集手段,在处理样品溶液中加入过量的NaI溶液,使铅与I-生成络合物,即,Pb2++4I-,PbI42-,然后在酸性介质中,以4-甲基-2-戊酮,MIBK,萃取分离PbI42-,使铅进入有机相,再利用原子吸收分光光度计对该有机相中的铅进行分析测定。 2.2 仪器与试剂AAnalyst700原子吸收分光光度计,PE公司,,空气压缩机,龙海力霸通用机械有限公司,,数据处理系统,Dell电脑,,铅空心阴极灯,北京有色金属研究所,,KGB-2型可调式恒温电热板,沈阳市铁西区森华理化仪器研究所,。 4-甲基-2-戊酮,MIBK,,纯度,优级纯,生产厂家,沈阳化学试剂厂。免费论文。 硝酸,纯度,优级纯,生产厂家,沈阳化学试剂厂。高氯酸,纯度,优级纯,生产厂家,沈阳化学试剂厂。 过氧化氢,纯度,优级纯,生产厂家,上海远大有限公司。 碘化钠,纯度,优级纯,生产厂家,中国公私合营新中化学厂。金属镉,纯度,99.99%,生产厂家,沈阳三达有色金属有限公司。 2.3 实验步骤将塑料试样用水洗净晾干,在样品的不同部位取样,剪成碎片,准确称取1.0000g左右试样于聚四氟乙烯烧杯中,加5.0mLH2O, 5.0mLHNO3,在电热板上于150?加热,使试样溶胀,分解,蒸干后转移至坩埚中,盖上 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面皿在240?的电热板上炭化裂解,直至烟气基本冒尽,取下并冷却,再次转入聚四氟乙烯烧杯中,加15.0mL浓HNO3、8.0mLHClO4,在电热板上于200?加热消解,试样被逐步消解,由浅黄棕黄浅黄透明,直至溶液剩下约为1mL左右时,取下,冷却,转移至50mL容量瓶中,用0.5%,V/V,HNO3定容,同时做试剂空白。免费论文。 将定容后的样品溶液转入125mL的分液漏斗中,加入2.0mol/L的NaI溶液2.00mL,再加入4-甲基-2-戊酮5.00mL,充分振荡,静置4min分层后,弃去水相,将有机相转入试管中待测。 在6个50mL容量瓶中分别加入0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00mL浓度为50.00mg/L的铅标准溶液,用0.5%的稀硝酸定容至刻度,得到浓度为0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L的Pb标准系列,萃取后在最佳仪器工作条件下分别测定其吸光度。以标准系列浓度为横坐标,以吸光度值为纵坐标,绘制成铅的标准曲线。计算线性回归方程和线性相关系数r。 将处理好的样品萃取溶液,在最佳仪器工作条件下用标准曲线法测定其吸光度值,根据标准工作曲线的线性回归方程计算其浓度,进而计算试样中铅的含量。 第3章 结果与讨论 3.1 铅的线性范围的测定在7个50mL容量瓶中分别加入几种不同容积浓度为50.00mg/L的铅标准溶液,用0.5%的稀硝酸定容至刻度。得到浓度为0.00、0.10、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mg/L的Pb标准系列。萃取后在仪器最佳工作条件下,分别测定对应的吸光度,绘制吸光度对浓度的关系曲线,以确定线 性范围。测定结果,根据结果绘制曲线,如图 图 Pb的线性范围曲线 由图可以确定,铅标准曲线的线性上限是2.00mg/L,根据线性范围下限是6倍标准偏差所对应的浓度,可以根据3.4中得到的标准偏差计算线性范围的下限是0.18 mg/L,所以本实样中铅标准曲线在0.18~2.00mg/L范围内具有线性关系,因此实验中,在测定铅含量时必须在此线性范围内进行。免费论文。 3.2 铅的标准曲线的测定 在6个50mL容量瓶中分别加入几种浓度为50.00mg/L的铅标准溶液,用0.5%的稀硝酸定容至刻度,得到浓度为6种的Pb标准系列,萃取后在最佳仪器工作条件下分别测定其吸光度,测定结果如下,浓度在0.00时,吸光度为0.001,浓度在0.20时,吸光度为0.030,浓度在0.50时,吸光度为0.075,浓度在1.00时,吸光度为0.146,浓度在1.50时,吸光度为0.214,浓度在2.00时,吸光度为0.283。根据结果绘制铅的标准曲线计算得到线性回归方程为A=0.1406c+0.003,线性相关系数r=0.9996。 3.3 检出限的测定测定结果为,元素为Pb,标准偏差为0.0039,检出限/mgL-1为0.08。 由此可知,铅的检出限为0.08mg/L,具有较高的灵敏度,满足研究要求。 3.4 样品中铅含量的测定及分析3.4.1 样品测定及方法精密度按样品预处理方法将塑料样品处理后,在以上最佳分析测试条件下进行测定,根据测定结果,计算样品溶液的平均浓度,再计算样品溶液浓度的标准偏差S。在置信度为95%时,计算样品溶液浓度,最后计算实际样品中铅含量,结果见表。 表 样品的分析结果和精密度(n=6) 样品编号 样品溶液浓度mg/L 样品中铅含量mg/L RSD/% 1 0.59 0.57 0.62 0.55 0.58 0.58 29.001.00 3.9 2 0.65 0.64 0.65 0.63 0.65 0.65 32.000.50 1.3 3 0.61 0.61 0.59 0.60 0.58 0.60 30.000.50 2.0 4 0.69 0.67 0.68 0.70 0.71 0.68 34.501.00 2.1 5 0.65 0.63 0.71 0.68 0.70 0.65 33.501.50 4.7 由表可知,测定结果的相对标准偏差,RSD,小于5.0%,表明方法的精密度较高,满足日常分析检测的需要。 3.4.2 回收率测定采用不同的食品包装盒塑料样品,各准确称取2份相同质量的样品,1.0000g左右,,其中一份加入50.00mg/L的铅标准溶液0.50mL,进行消解,将消解后的样品用0.5%的稀硝酸定容至50mL的容量瓶中。萃取后在仪器最佳工作条件下进行测定,以试样空白做参比,由标准曲线法计算各自的溶液浓度。平行做5组试样的测定,测定结果见表。 表 标准添加回收分析结果(n=5) 样品编号 样品测定值/g 加标量/g 测定总值/g 回收率/% 平均回收率/% RSD/% 1 36.15 25.00 57.70 86.2 90.2 3.3 2 29.28 25.00 51.58 89.2 3 31.52 25.00 55.20 94.7 4 34.24 25.00 56.34 88.4 5 32.78 25.00 55.86 92.3 从表可以看出,测定的标准添加回收率在86.2%~94.7%之间,平均回收率为90.2%,样品的回收率偏低,这可能是由于在炭化的时候待测组分随烟尘冒出而损失,也可能是由于处理过程中容器吸附所致,但是总体来说本实验测定铅的回收率还是比较令人满意,满足塑料样品中微量铅的测定。 第4章 结 论 1,食品内包装塑料中铅含量的测定方法 准确称取洗净样品1.0000g左右,加5.0mLH2O和5.0mLHNO3, 150? 加热蒸干,然后转移至坩埚中,炭化裂解至烟气冒尽,转入聚四氟乙烯烧杯中,加入浓HNO3和HClO4,在电热板上加热消解至溶液剩下约为1mL左右时,取下,定容。然后转入分液漏斗中,加入NaI溶液,再加入4-甲基-2-戊酮,充分振荡,静置分层,将有机相转入试管中,在最佳仪器条件下使用标准曲线法测定。 2. 样品的预处理 考虑到塑料难消解性和铅的高温易挥发性,本研究选择在240?下进行样品的炭化。样品的消解体系为浓HNO3-HClO4,消解时加入的浓HNO3和HClO4量分别是15.0mL和8.0mL,消解6小时。 消解完全后,使用0.5%,V/V,的硝酸溶液定容至50mL,转移至分液漏斗中,加入2.0mol/L的NaI溶液2.00mL、5.00mL的MIBK、萃取4min,此时的萃取效果最好。 3. 最佳仪器工作条件 本研究是在狭缝宽度为0.7Hnm、观测高度为8.00mm、空气流量为19.0L/min、乙炔流量为2.0L/min的仪器条件下,测定样品溶液中铅元素的含量。 4. 样品的分析 标准工作曲线的线性回归方程为A=0.1406c+0.003,线性相关系数r=0.9996,铅的线性范围是0.18~2.00mg/L。铅的检出限是0.08mg/L,相对标准偏差(RSD)小于5.0%,实验精密度较高。本研究中铅的回收率在86.2%~94.7%之间,样品中可能存在的Cd,Ca,Mg,Zn,引入的相对误差小于5%,不会影响样品中铅的测定。