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粗脂肪含量的测定.doc

粗脂肪含量的测定

Edwiin龙
2017-10-06 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《粗脂肪含量的测定doc》,可适用于职业岗位领域

粗脂肪含量的测定粗脂肪含量的测定企业管理论文粗脂肪含量的测定张舸四平市粮油卫生检验监测站,吉林四平摘要:采用国家标准GBT《粮食中粗脂肪含量的测定》中索氏抽提法,对不同类别的玉米粉样品进行了粗脂肪干基含量进行多次测定实验,分析了操作步骤和试剂纯度对测定结果的影响,总结出测定粗脂肪含量时应注意的几个问题,以降低操作误差和试剂误差,确保安全操作,提高测定结果的准确性和科学性。关键词:粗脂肪索氏抽提法中图分类号:S文献标志码:A文章编号:收稿日期:作者简介:张舸,女,吉林公主岭人,本科,高级工程师。研究方向:粮油食品检验。正文粗脂肪干基含量是《玉米粉》国家标准中的首项质量指标,检测粮食油料中粗脂肪含量,可给收购粮油时以质论价、出油率的计算、粮油营养价值的研究提供科学的依据,检验加工食品的粗脂肪含量,可监督加工企业按照国家标准进行生产,确保其产品符合国标中规定的质量要求,指导人们按所需的营养要求选择食品种类。采用索氏抽提法测定粗脂肪含量,其原理是根据脂肪溶于有机溶剂的特性,用无水乙醚作为提取剂,试样在索氏抽提器中,经过抽提、蒸发、回流、再抽提的循环过程,将提取物收集到提取瓶中,称量提取物的质量,可得粗脂肪含量。因抽提物中不是净脂肪,还含有游离脂肪酸、磷脂、甾醇、蜡质以及色素等脂溶性物质,所以称为粗脂肪的测定。在实际检测中,因操作步骤多,提取持续时间长,抽提结束时间不固定等多种因素影响,常常会使测量结果偏差较大,超出双实验允许差。本文通过对脱胚玉米粉和全玉米粉两种粗脂肪含量指标前者为后者为不同的样品进行多次重复试验,对比总结出测定粗脂肪含量时应注意以下问题。一、试剂要求必须用无水乙醚保证纯度,不能用石油醚和乙醚,因为石油醚不能完全溶解植物类物质,会使结果偏低。乙醚会被的水饱和,降低提取脂肪的能力,试样中非脂成分溶解在水中,随着乙醚被提取出来,导致结果偏高。乙醚放置久了会产生受热易分解引起爆炸的有机过氧化聚合物。所以,要最近生产的无水乙醚。另外,无水乙醚纯度不够也会影响实验结果。二、仪器材料索氏抽提器提取瓶的尺寸按样品中粗脂肪含量多少选择。测玉米粉的一般用ml的底瓶。滤纸筒要大小合适。既要贴紧提取器的内壁又,要方便取放,其高度也不能高于虹吸管,否则乙醚不会充分浸泡样品,脂肪提取不完全,会降低测量结果。滤纸筒的内侧底部要垫好脱脂棉,防止样品漏出回流到提取瓶中,导致结果偏高。脱脂棉在使用前要用无水乙醚脱脂处理,以免其中的脂类被提取致使结果偏高。三、试样要求样品充分混匀后称量。要根据样品中脂肪含量而选择称样量。脂肪含量在以下的,取样量为~g,含量在以下的为~g。准确称取,精确至mg。在环境中烘干分钟样品颗粒大时,用细沙研磨,转入滤纸筒内,上面铺好脱脂棉。滤纸筒一定要包严,以免样品流到筒外,造成误差。四、抽提要求把装有试样的滤纸筒放入提取管中,分次倒入无水乙醚,使其高于虹吸管流出,直至抽提瓶中的无水乙醚达到抽提瓶三分之二,加入无水乙醚至虹吸管的三分之二处,高出滤纸包。将索氏抽提器的各部分连接好,不能漏气。开始恒温水浴~加热。固定好冷凝管里水流的速度,控制好水浴的温度,使冷凝的乙醚以~滴的速度流下,抽提的乙醚每小时回流~次。抽提至把抽提管中的乙醚放置在洁净的玻璃片上无油渍显示为止。用小块脱脂棉轻轻堵在冷凝管上口,不仅防止空气中的水分,也防止乙醚逸出污染空气。脱脂棉不能堵太严,会因受湿膨胀把管口涨坏。水浴温度低,乙醚蒸发得就会慢水浴温度高,蒸发得就快,提取效果不好,造成结果误差。在此过程中,要注意补充提取的乙醚,否则会降低蒸发速度,延长实验时间。还能通过把抽提管中的乙醚滴到滤纸上,等滤纸干后查看有无油迹,来判断样品中的粗脂肪是否提取完全。五、烘干称重提取完毕后取出滤纸筒,用无水乙醚在提取管中回流~次,以洗涮粘附在管壁上的脂肪,回收乙醚,待提取瓶里的乙醚达~ml时,从抽提装置上取下提取瓶,放到水浴锅上,加大水浴温度,蒸发除尽提取瓶里的乙醚,用脱脂棉沾乙醚把瓶外壁擦干净,放入烘箱烘分钟,再烘分钟至恒重(质量差值小于mg),干燥器内冷却半个小时后称量,提取瓶增加的质量即为粗脂肪质量。烘干冷却的时间要保证一致,否则有误差。干燥时间不能过长,否则极不饱和的脂肪酸会因受热氧化而增加质量,造成误差。六、实验要求实验要在通风橱中进行,实验人要带上口罩,防止乙醚中毒。责任编辑:辛美玉

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