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公共场所空气中甲醛测定方法.doc

公共场所空气中甲醛测定方法

Aurora飞
2017-10-18 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《公共场所空气中甲醛测定方法doc》,可适用于工程科技领域

公共场所空气中甲醛测定方法国家标准《公共场所空气中甲醛测定方法》(GBT):第一法:酚试剂分光光度法(仲裁法)第二法:气相色谱法第一法:酚试剂分光光度法原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成兰绿色化合物。根据颜色深浅比色定量。试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水所用的试剂纯度一般为分析纯。吸收液原液:称量g酚试剂CHSN(CH)C:NNHHCl,简称NBTH加水溶解倾于ml具塞量筒中加水到刻度。放冰箱中保存可稳定三天。吸收液:量取吸收原液ml加ml水即为吸收液。采样时临用现配。硫酸铁铵溶液:称量g硫酸铁铵NHFe(SO)HO用molL盐酸溶解并稀释至ml。碘溶液C(I)=molL:称量g碘化钾溶于ml水中加入g碘。待碘完全溶解后用水定容至ml。移入棕色瓶中暗处贮存。molL氢氧化钠溶液:称量g氢氧化钠溶于水中并稀释至ml。molL硫酸溶液:取ml浓硫酸缓慢加入水中冷却后稀释至ml。硫代硫酸钠标准溶液C(NaSO)=molL:可用从试剂商店购习的标准试剂也可按附录A制备。淀粉溶液:将g可溶性淀粉用少量水调成糊状后再加入ml沸水并煎沸,min至溶液透明确。冷却后加入g水杨酸或g氯化锌保存。甲醛标准贮备溶液:取ml含量为,甲醛溶液放入L容量瓶中加水稀释至刻度。此溶液ml约相当于mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取ml待标定的甲醛标准贮备溶液置于ml碘量瓶中。加入mlC(I)=molL碘溶液和mlmolL氢氧化钠溶液放置min加入molL硫酸溶液再放置min用C(NaSO)=molL硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈现淡黄色时加入ml淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V)ml。同时用水作试剂空白滴定记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积(V)ml。甲醛溶液的浓度用公式()计算:甲醛溶液浓度(mgml)=(VV)×N×……………………()式中:V――试剂空白消耗C(NaSO)=molL硫代硫酸钠溶液的体积mlV――甲醛标准贮备溶液消耗C(NaSO)=molL硫代硫酸钠溶液的体积mlN――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度――甲醛的当量――所取甲醛标准贮备溶液的体积ml。二次平行滴定误差应小于ml否则重新标定。甲醛标准溶液:临用时将甲醛标准贮备溶液用水稀释成ml含μg甲醛、立即再取此溶液ml加入ml容量瓶中加入ml吸收原液用水定容至ml此液ml含μg甲醛放置min后用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定h。仪器和设备大型气泡吸收管:出气口内径为mm出气口至管底距离等于或小于mm。恒流采样器:流量范围,Lmin。流量稳定可调恒流误差小于采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量误差小于。具塞比色管:ml。分光光度计:在nm测定吸光度。采样用一个内装ml吸收液的大型气泡吸收管以Lmin流量采气L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在h内分析。分析步骤标准曲线的绘制取ml具塞比色管用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。管号标准溶液(ml)吸收液(ml)甲醛含量(μg)各管中加入ml硫酸铁铵溶液摇匀。放置min。用cm比色皿以在波长μm下以水参比测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横座标吸光度为纵座标绘制曲线并计算回归斜率以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(微克吸光度)。样品测定采样后将样品溶液全部转入比色管中用少量吸收液洗吸收管合并使总体积为ml。按绘制标准曲线的操作步骤(见)测定吸光度(A)在每批样品测定的同时用ml未采亲的吸收液作试剂空白测定试剂空白的吸光度(A)。结果计算将采样体积按公式()换算成标准状态下采样体积V=VtT(t)PP…………………………()式中:V――标准状态下的采样体积LVt――采样体积L=采样流量(Lmin)×采样时间(min)t――采样点的气温T――标准状态下的绝对温度KP――采样点的大气压力kPaP――标准状态下的大气压力kPa。空气中甲醛浓度按公式()计算C=(AA)×BgV…………………………()式中:C――空气中甲醛mgmA――样品溶液的吸光度A――空白溶液的吸光度Bg――由项得到的计算因子微克吸光度V――换算成标准状态下的采样体积L。测量范围、干扰和排除测量范围用ml样品溶液本法测定范围为,μg采样体积为L时可测浓度范围,mgm。灵敏度本法灵敏度为微克吸光度检出下限本标检出μg甲醛。干扰及排除μg酚、μg醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器(见附录B)予以排除。再现性:当甲醛含量为μgml时重复测定的变异系数为、、。回收率:当甲醛含量,μgml时,样品加标准的回收率为,。附录A硫代硫酸钠标准溶液制备及标定方法A试剂A碘酸钾标准溶液C(KIO)=molL:准确称量g经烘干小时的碘酸钾(优级纯)溶解于水移入L容量瓶中再用水定溶至ml。AmolL盐酸溶液:量取ml浓盐酸加水稀释至ml。A硫代硫酸钠标准溶液C(NaSO)=molL:称量g硫代硫酸钠(NaSOHO)溶于ml新煮沸并已放冷的水中此溶液浓度约为molL。加入g无水碳酸钠贮存于棕色瓶内放置一周后再标定其准确浓度。A硫代硫酸钠溶液的标定方法精确量取mlC(KIO)=molL碘酸钾标准溶液于ml碘量瓶中加入ml新煮沸后冷却的水加g碘化钾及mlmolL盐酸溶液摇匀后放入暗处静置min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘至淡黄色加入ml淀粉溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪去即为终点记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V)ml其准确浓度用下式算:硫代硫酸钠标准溶液浓度=×V平行滴定两次所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过ml否则应重新做平行测定。附录B硫酸锰滤纸的制备取ml浓度为mgml的硫酸锰水溶液滴加到cm玻璃纤维滤纸上风干后切成碎片装入×mm的U型玻璃管中。采样时将此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸锰滤纸有吸收二氧化硫的效能受大气湿度影响很大当相对湿度大于采气速度Lmin二氧化硫浓度为mlm时能消除以上的二氧代硫此滤纸可维持h有效。当相对湿度为,时吸收二氧化硫的效能逐渐降低。所以相对湿度很低时应换用新制的硫酸滤纸。第二法:气相色谱法原理空气中甲醛在酸性条件下吸附在涂有二硝基苯(DNPH)担体上生成稳定的甲醛腙。用二硫化碳洗脱后经OV色谱柱分离用氢焰离子化检测器测定以保留时间定性峰高定量。检出下限为μgml(进样品洗脱液μl)。试剂和材料本法所用试剂纯度为分析纯水为二次蒸馏水。二硫化碳:需重新蒸馏进行纯化,DNPH溶液:称取mgDNPH于ml容量瓶中用二氯甲烷稀释到刻度。molL盐酸溶液。吸附剂:g担体(目)用mlDMPH二氯甲烷饱和溶液分二次涂敷减压干燥备用。甲醛标准溶液:配制和标定方法见酚试剂分光光度法。仪器及设备采样管:内径mm长mm玻璃管内装mg吸附剂两端用玻璃棉堵塞用胶帽密封备用。空气采样器:流量范围为,Lmin流量稳定。采样前和采样后用皂膜计校准采样系统的流量误差小于。具塞比色管ml。微量注射器:μl体积刻度应校正。气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器。色谱柱:长m内径mm的玻璃柱内装固定相(OV,)色谱单体Shimatew(,目)。采样取一支采样管用前取下胶帽拿掉一端的玻璃棉加一滴(约μl)molL盐酸溶液后再用玻璃棉堵好。将加入盐酸溶液的一端垂直朝下另一端与采样进气口相连以Lmin的速度抽气L。采样后用胶帽套好并记录采样点的温度和大气压力。分析步骤气相色谱测试条件分析时应根据气相色谱仪的型号和性能制定能分析甲醛的最佳测试条件。下面所列举的测试条件是一个实例。色谱柱:柱长m内径mm的玻璃管内装OVShimalitew担体。柱温:。检测室温度:。汽化室温度:。载气(N)流量:mlmin氢气流量:mlmin空气流量:mlmin。绘制标准曲线和测定校正因子。在作样品测定的同时绘制标准曲线或测定校正因子。标准曲线的绘制:取支采样管各管取下一端玻璃棉直接向吸附剂表面滴加一滴约(μl)molL盐酸溶液。然后用微量注射器分别准确加入甲醛标准溶液(ml含mg甲醛)制成在采样管中的吸附剂上甲醛含量在,μg范围内有五个浓度点标准管再填上玻璃棉反应min再将各标准管内吸附剂分别移入不敷出个具塞比色管中各中入ml二硫化碳稍加振摇浸泡min即为甲醛洗脱溶液标准系列管。然后取μl各个浓度点的标准洗脱液进色谱柱得色谱峰和保留时间。每个浓度点得重复做三次测量峰高的平均值。以甲醛的浓度(μgml)为横座标平均峰高(mm)为纵座标绘制标准曲线并计算回归线的斜率。以斜率的数作为样品测定的计算因子Bsμg(mlmm)。测定校正因子:在测定范围内可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时分别取试剂空白溶液与样品浓度相接近的标准管洗脱溶液按气相色谱最佳测试条件进行测定重复做三次得峰高的平均值和保留时间。按下式计算校正因子:f=C(hh)式中:f――校正因子μg(mlmm)C――标准溶液浓度μgmlh――标准溶液平均峰高mmh――试剂空白溶液平均峰高mm样品测定:采样后将采样管内吸附剂全部移入ml具塞比色管中加入ml二硫化碳稍加振摇浸泡min。取μl洗脱液按绘制标准曲线或测定校正因子的操作步骤进样测定。每个样品重复做三次用保留时间确认甲醛的色谱峰测量其峰高得峰高的平均值(mm)。在每批样品测定的同时取未采样的采样管按相同操作步骤作试剂空白的测定。计算用标准曲线法按下式计算空气中甲醛的浓度。C=(hh)Bs(VEs)V式中:C――空气中甲醛浓度mgmh――样品溶液峰高的平均值mmh――试剂空白溶液峰高的平均值mmBs――用标准溶液制备标准曲线得到的计算因子μgmlmm)V――样品洗脱溶液总体积mlEs――由实验确定的平均洗脱效率V――换算成标准状况下的采样体积L。用单点校正法按下式计算空气中甲醛的浓度C=(hh)f(VEs)V式中:f――用单点校正法得到的校正因子μg(mlmm)其他符号同上式。测量范围、精密度和准确度检出下限浓度和测定范围:若以Lmin流量采气L时检出下限浓度为mgm其测定范围为,mgm。精密度:甲醛浓度为μgml和μgml的标准溶液进样μl时其重复测定的相对标准差分别为和。准确度:将甲醛溶液为μgml、μgml和μgml的标准溶液各加μl于样品管中测定其回收率分别为、和。干扰和排除:使用本法所列举的气相色谱条件空气中的醛酮类化合物可以分离二氧化硫及氮氧化物无干扰。附录A(标准的附录)硫代硫酸钠标准溶液制备及标定方法A试剂A碘酸钾标准溶液C(KIO)=molL:准确称量g经烘干小时的碘酸钾(优级纯)溶解于水移入L容量瓶中再用水定溶至ml。AmolL盐酸溶液:量取ml浓盐酸加水稀释至ml。A硫代硫酸钠标准溶液C(NaSO)=molL:称量g硫代硫酸钠(NaSOHO)溶于ml新煮沸并已放冷的水中此溶液浓度约为molL。加入g无水碳酸钠贮存于棕色瓶内放置一周后再标定其准确浓度。A硫代硫酸钠溶液的标定方法精确量取mlC(KIO)=molL碘酸钾标准溶液于ml碘量瓶中加入ml新煮沸后冷却的水加g碘化钾及mlmolL盐酸溶液摇匀后放入暗处静置min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘至淡黄色加入ml淀粉溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪去即为终点记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V)ml其准确浓度用下式算:硫代硫酸钠标准溶液浓度=×V平行滴定两次所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过ml否则应重新做平行测定。附录B(提示的附录)硫酸锰滤纸的制备取ml浓度为mgml的硫酸锰水溶液滴加到cm玻璃纤维滤纸上风干后切成碎片装入×mm的U型玻璃管中。采样时将此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸锰滤纸有吸收二氧化硫的效能受大气湿度影响很大当相对湿度大于采气速度Lmin二氧化硫浓度为mlm时能消除以上的二氧代硫此滤纸可维持h有效。当相对湿度为,时吸收二氧化硫的效能逐渐降低。所以相对湿度很低时应换用新制的硫酸滤纸。

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