汞（Ⅱ）与碘化物与罗丹明B水相中的高灵敏度显色反应

汞（Ⅱ）与碘化物与罗丹明B水相中的高灵敏度显色反应 汞(?)与碘化物与罗丹明B水相中的高灵 敏度显色反应 66微量元索与硅康研究2001年第18卷第2期 汞(?)与碘化物和罗丹明B水相中的高灵敏度显色反应 旭光 (山东省聊城市卫生防疫站,聊城252000) 摘要:Hg]!在水溶液中与罗丹明B可形成易于萃取的有色离子缔合物.;f~-4e这一反应,利用 汞(?)络阴离子与碱性染料的离子缔夸物萃取一光度法测定水中汞,方法灵敏度高(,一5.22 ×10).无毒.适于徽量汞的利定. 关键词:汞c?):罗丹明B;碘化物;商灵敏度显色 文献标识码:B文章绑I号:10(15532o(2o01)02一ooB6-0l 汞在水中易转化为剧毒的CHHg和 (CH.)Hg,因此在水的控制过程中.对微量汞的检 测具有重要意义.但目前所采用的一些光度法,操作 烦琐且灵敏度不高.近年来,利用汞(?)的络阴离子 与碱性染料的离予缔合物萃取一光度法测定汞的研 究逐渐增多如由HgI”-络离子与亮绿],与维多利 亚兰B【,以及甲基紫或孔雀绿形成的离子缔合 物.但在这些方法中采用诸如苯,甲苯等有毒溶剂进 行萃取是其缺点.且灵敏度仍不太高(e值?10). 本文介绍的是根据HgI络阴离子在含有聚 乙烯醇(PvA)的水溶液中与罗丹明B(RB)阳离子 形成溶于水的有色离子缔合物提出的方法.本体系 具有灵敏度高’,值为5.22×10),简便,快速的特 点,且方法有较好的选择性,可用于微量级汞的光度 测定. 实验部分 l主要仪器与试剂 723型可见分光光度计, 汞(?)标准溶液:1mg?ml..,将1354g二氯 化汞(优级纯)溶于500ml,0.5mol/I,硝酸中,用去 离子水稀至10o0ml,汞的浓度是1mg?ml,. 汞(1)工作液:10,ug?ml,,由汞(?)标准溶 液用去离子水稀释而得. 碘化钾一抗坏血酸溶液:将40ffKI(AR)与5g 抗坏血酸(AR)溶于300ml去离子水中,稀释至500 ml. 罗丹明B{RB):将0.1250g染料(天津试剂,分 析纯)溶于3,00ml去离子水中,稀释至500ml 硝酸:1—28硝酸溶液,优级纯配制. 聚乙烯醇溶液(PVA):称取0.5g聚乙烯醇 (AR),溶于1(?n】去离子水中. 收稿El期:2r-1:】8修回El期:2Onl一0,3-嘶 2实验部分 于50mI容量瓶中加入5g汞(1),3.0ml硝 酸(1+28)和5.0mI碘化钾一抗坏血酸溶液,混匀, 再加入5mlPVA,并以去离子水稀至约30ml(体 积).加入10.0mlRB溶液,以去离子水稀至刻度, 混匀.在吸收波长600ilm处,用1.0cm比色杯对照 试剂空白测量吸光度. 3条件实验 3.1吸收曲线在无聚乙烯醇(PvA)的稀硝酸介 质中,汞(?)与I一和RB形成有色的离子缔台物 沉淀.在PVA存在下有色离子缔合物溶于水溶液 中,此时溶液的颜色发生很大的变化,且清亮.缔合 物在6000ilm处有最大吸收. 3.2酸度实验在0.011,0.055mol?L—HNO3 酸度范围离子缔舍物的吸光度最大,高于或低出这 个范围将使吸光度降低. 3.3褪色时间及有色物质的稳定时间离子缔合 物显色迅速,可稳定30rain,30m1.n后,吸光度值逐 渐降低. 34KI及RB的用量在最佳酸度条件下,碘化 钾的浓度在01O,0.13tool?I可使离子缔合物 充分形成,加入过量的碘化钾将使空白吸收增高且 使缔合物的吸收不恒定.当RB的浓度为0.99, 110×10tool?L时,吸光度最大且恒定,当染 料的浓度增大时不但空白增高,缔舍物的吸光度也 降低. 3.5离子缔台物的组成用Job法及摩尔比法测 定了离子缔合物中RB与Hg(?)的组成比,RB: Hg为2:1.文献[3]指出.在浓度较高的I一离子存 在下,汞(?)以Hgl型体存在,因此有色离子缔 合物的组成可推论为(RB)<HgI.一]. 微量元素与睦康研究2001年第18卷毙2期67 化妆品的快速消解及汞铅定量 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 谢延英 (山东省聊城市卫生防疫站,蹿域252000) 摘要:样品消解方法各不相同,特别是在试样量很少时更给操作造成 困难,甚至无法进行.参考 有关文献将测定汞,铅的预处理舍并.采用高压溶样弹处理,将样品用 硝酸一过氧化氢消解或 高氯酸一过氧化氢消解后,样品消解液可供冷原于吸收法测汞,石墨 妒原于吸收法制铅,方法 简单,快速,准确,适合大批化妆品的快速消解及微量元素的定量分析. 关键词:化妆品;快速消解}汞}铅 文就标识码:B文章编号:l065—5320(2001)0200670l 按国家标准方法测定化妆品中汞,铅,其样品消 解方法各不相同”],而重复消解操作繁锁费时,并且 增加了试剂,器材的损耗.特别是在试样量很少时更 给操作造成困难,甚至无法进行本实验参考文献 [23提出将测定汞,铅的预处理合并,采用高压溶样 弹处理,将样品用硝酸一过氧化氢消解或高氯酸一 过氧化氢消解后,样品消解液可供冷愿子吸收法测 汞,石墨炉原子吸收法测铅,方法简单,快速,准确, 适合大批化妆品的快速消解及微量元素的定量分 析. 实验部分 1主要仪器及试剂 1.1CGl型测汞仪(江苏金坛分析仪器厂){ WFX—ID型原子吸收分光光度计(北京第二光学仪 器厂);高压溶样弹:聚四氟乙烯内筒,容积50ml (北京石油化工研究院). 1.2汞(0.1~g/m1),铅(1.g/m])标准使用液:采 用国家标准物质研究中心提供的标准溶液稀释, 2样品消解 Hgl一,2RB一(RB)?[HgI一] — (R):[Hg一] o033real?[_..HNO.’ 3.6灵敏度与选择性本显色反应具有很高的灵 敏度,其摩尔吸光系数为5.22×10,汞的浓度为0 ,0.16mg?I_..(1.0cm)时遵守比尔定律.因此本 法是目前光度法测汞的较灵敏的方法. 测定5gg汞(相对误差?5)时,各种阳离_f 的允许限量(g计)是,Fe(10000)(有抗坏血酸 存在),A1t]0000J,Zn(10000),Ni(iO000), 收稿日期.2『l0D一2—0话回日期:2OOl一02—12 准确称取1g试样于50ml聚四氟乙烯内筒内 (液体试样要先蒸发至近干),加3m}2O氯化亚锡,于253.7 nm波长测定汞含量,载气流速为1L/min.采用标 准曲线或标准切人法计算. 3.2石墨炉原子吸收法测铅通过石墨炉自动进 样器直接进样10mI,采用热解石墨管于283.3nm 波长测定铅含量.石墨炉升温程序:1o0,200*(2,30 S;450.C30s;1800.C4s(停气);2400.C35. Mn(10oo),Cr(1000),La(1000),Co(100), Ca”(2O),As”(20).而Cu,Cd,Pb与Sb等 离子则对汞的测定产生严重影响.可见本法具有较 好的选择性,可用于水样中汞的测定. 结论 罗丹明B与碘台汞(?)酸根(HgI.)在含有聚 乙烯醇的稀硝酸介质中形成水溶性的有色离子缔台 物.根据这个反应拟定了汞的分光光度测定方法方法 灵敏度高(.=5.22×10),选择性好,且简便,快速. 可用于水样中10.g/I,1rag/1汞的直接测定.