【doc】草酸二乙酯的生产方法
草酸二乙酯的生产方法
,
/f髓食
水准
的提高,精制面粉与大
米已成为日常生活的主
要口粮.但营养医学的
,长期食用精 研究表明
制米面会使人体食物纤
维摄取量大幅度减少,
影响人体健康.而传统
的食物纤维添加剂甘露聚糖类,天然多糖类及果胶等,又 因口感较差,胃肠调理功能欠佳不够理想.针对这一矛 盾,一些发达国家陆续以麸,糠为原料研制出新型食物纤 维保健食品.
麸,糠是小麦,大米加工时的副产品,内含大量的纤 维素,B族维生素,粗蛋白及矿物质等多种营养成分,以 往大都用作饲料.若要使其符合食品卫生要求,成为味美 适口,营养丰富及对胃肠有良好调理功能的新型食物,须 添加一定的辅料,通过严格的加工程序.
一
,高温灭菌
将无霉烂,无杂质的上等小麦麸或米糠放入装置有 搅拌浆的耐压容器内,先在常压下,通入100C的蒸汽预 加热10分钟,让麸,糠在湿润环境中泡胀,增强吸附性 能.随后再通入温度在200?左右,压力在0.5兆帕左右
的高温高压蒸汽中进行15,20秒钟的灭菌处理,以抑制
异常发酵,并将其含菌量从原来的每克48万个减少到食
品卫生要求允许的每克100个以下.高温高压处理的另
作用,是使麸,糠内的水分气化,导致其剧烈膨胀,形
?12?
草酸二乙酯即乙二二乙酯{
筛观呈无色液体,熔点一40.6C,沸 点185.7?,密度1.0785(20C),折 光率1.4101(20?),闪点75?(开 口),能与乙醇,乙醚,乙酸乙酯及其 它常见有机溶剂混溶,微溶于水而 渐渐分解,在空气中吸潮并缓慢分 解,带有酯类芳香气味.本品有毒 (大鼠口服LD5o400,1600mg/ kg),对粘膜和皮肤有刺激性,易燃 烧,燃烧时放出有毒气体,在生产和 储运过程中须多加注意.
用经典的直接酯化法可以制取 草酸二乙酯.在制备过程中,过量的 草酸是自身的酯化催化剂,但用无 机酸或离子交换树脂作酯化催化 剂,则能提高酯化反应速度,选用易 与水形成共沸物的低沸点溶剂,以 脱除草酸结晶水和酯化反应过程中 产生的水,则能将酯化反应进行完 全.因此,通常采用带水酯化工艺. .
该工艺的原料配比(摩尔比率) 为:草酸:乙醇:苯一0.5:2:
1.5.在具体操作时先在带有分水器
的回流反应装置中,按上原料配比
质地柔软,亲水性好,易被肠胃消化吸收的疏松结构. 二,添加辅料并均质化
往灭菌处理后的麸,糠内加入一定数量的发酵乳和 麦芽浸剂.充分搅拌至均质化状态.发酵乳的兑入比例约 占麸,糠数量的5O,7O,若低于5O会影响成品的 口感与风味,也会使成品与其它食品的融合性能减低.如 果高于7O,则不利于搅拌操作,致使各物料混合后的 均匀性下降.麦芽浸剂的添加量一般根据麸糠纤维保健 食品的应用而定,通常情况下以占麸,糠量的15, 25为宜.
三,干燥,成形
经均质处理过的物料输热风干燥器,在60C的热风 环境中干燥6O,8O分钟,至含水量降至2左右时输 出,接着经由6目的震动筛进行震动,筛分,取筛下颗粒 状物质压制定形,便得到具备一定商品形状,口感及调理 胃肠消化系统功能良好的富含食物纤维的保健食品,随 即包装,入库.
上述操作工艺中,如果取小麦麸或米糠100千克,发 酵乳取65千克,麦芽浸剂取22千克,可获终端产品140 千克.包装时每袋0.5或1千克均可.
麸糠纤维保健食品可用于药品,供一些患者医疗或 日常保健.还可作为面色,糕点,面条,饼干,香肠等多种 食物的添加料,起到强化营养和改善风味的效果.试验证 实,将麸糠纤维食品以1O的量加入面包原料中,所制 面包柔软耐嚼,口感甚佳,且不易碎裂.以12左右的量 加入香肠中,香肠柔和,有弹性,耐蒸耐煮,不易松散,营 养程度也有很大改观.
投料,并间接加热至125,130?之间.这时物料开始沸 腾,当苯和水形成共沸混合物自回流冷凝器流入分水器 时,需不时打开分水器开关,放出下层水层,使苯层返回 反应体系中.在反应约持续14,15小时后,再将反应物 泵入蒸馏装置中,先常压蒸出苯溶剂,当蒸气温度达到 9OC时,改用减压蒸馏,收集105,107C/2796Pa为初馏 分,回收苯溶剂和初馏分合并供循环使用;收集98, 101C/2796Pa或78,81.C/1200Pa为主馏分,产率约 94.
草酸二乙酯主要用于医药工业,为苯巴比妥,硫唑嘌 呤,周效磺胺,磺胺甲基异唑,羧苯酯青霉素,乳酸氯 唑,乙哌氧氨苄青霉素,噻苯咪唑等药物中间体.也是纤 维素酯类,香料的溶剂和要求溶剂{爨慢挥发的专用漆之 溶剂和油墨溶剂.也用作塑料促进剂和染料中间体. (本栏编辑严建培)
郑旭华^新疆化工学校?00Hv
草酸乙酯的生产,,万法
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