[计划]N2000色谱工作站操作说明书

[计划]N2000色谱工作站操作 说明 关于失联党员情况说明岗位说明总经理岗位说明书会计岗位说明书行政主管岗位说明书 书 N2000色谱工作站操作说明书 N2000色谱工作站操作说明书 前言 一、如何快速入门 在您使用我们的 N2000色谱工作站时，你想快速学会操作该系 统时，并不需要每一个章节依次看下去，您可以直接进入到第二章的 2(2和 2(3节，根据你采用的定量分析方法不同参照第九章、第十 章及十一章进行操作。 二、 N2000工作站的结构 我们根据生产实际需要将 N2000色谱工作站分别设计开发了在 线和离线色谱工作站两大块。前者特点: N2000在线工作站根据进样 采集到的实验信息，记录信号并对其进行处理，判别信号并计算和输 出实验结果;后者的区别在于它无采样功能，其侧重点在于对数据进 行后处理。 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 1 页共 86 页 N2000色谱工作站操作说明书 目录 第一章简 介„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„6 1(1 N2000 色谱工作站对计算机的要 求„„„„„„„„„„„„..6 1(2 N2000色谱工作站主要性能与技术指 标„„„„„„„„„„„6 1(2(1 整机性 能„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„6 1(2(2 峰处理能 力„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„6 1(2(3 谱峰定性鉴别方 法„„„„„„„„„„„„„„„„„„„6 1(2(4 积分参 量„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„6 1(2(5 定量计算方 法„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„6 第二章安装与卸载 N2000型色谱工作站„„„„„„„„„„„„..7 2(1 N2000工作站的安 装„„„„„„„„„„„„„„„„„„„7 2(1(1 硬件的安 装„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„7 2(1(2 软件的安 装„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„9 2(2 N2000在线色谱工作站操作步 骤„„„„„„„„„„„„„..13 2(3 N2000工作站标准操作步骤(( (( ((((((((((((((((((((((((((((14 第三章 N2000型色谱工作站的有关概念„„„„„„„„„„„„..17 3(1 本工作站需用到的部分色谱专业术 语„„„„„„„„„„„„17 3(1(1 色谱图的有关概 念„„„„„„„„„„„„„„„„„„..17 3(1(2 峰处理参 数„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„..17 3(2 色谱处理的相关概 念„„„„„„„„„„„„„„„„„„..17 3(2(1 数据采 集„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„..17 3(2(2 积 分„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„..17 3(2(3 定 量„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„..18 3(2(4 校 准„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„..18 3(2(5 报 告„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„..18 3(3 本工作站的特有概念介 绍„„„„„„„„„„„„„„„„..18 3(3(1 方 法„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„..18 3(3(2 组分 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„..18 3(3(3 谱图 DAT文件„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„18 3(3(4 ORG文件„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„.19 3(3(5 MDY文件„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„19 3(3(6 实验日 志„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„..19 3(3(7 手动积分事件 表„„„„„„„„„„„„„„„„„„..19 3(4 本工作站通用的文件操作方 式„„„„„„„„„„„„„..19 3(4(1 方法的加 载„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„19 3(4(2 方法的保 存„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„19 3(4(3 方法的另 存„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„19 3(4(4 方法的缺 省„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„19 3(4(5 谱图的打 开„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„19 3(4(6 谱图的保 存„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„19 3(5 本工作站通用的谱图操作方 式„„„„„„„„„„„„„„..19 3(5(1 谱图的放 大„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„19 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 2 页共 86 页 N2000色谱工作站操作说明书 3(5(2 谱图的缩 小„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„19 3(5(3 谱图的拖 动„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„19 3(5(4 选择一个色谱 峰„„„„„„„„„„„„„„„„„„„19 3(5(5 选择一个时间 段„„„„„„„„„„„„„„„„„„„19 3(5(6 谱图的全量程显 示„„„„„„„„„„„„„„„„„„19 3(5(7 谱图的自动显 示„„„„„„„„„„„„„„„„„„„19 3(5(8 范围不 变„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„19 第四章 N2000在线色谱工作站系统介绍„„„„„„„„„„„„20 4(1 概 述„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„..20 4(2 主菜 单„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„..20 4(2(1 主菜 单„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„20 4(2(1(1 方法菜 单„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„..20 4(2(1(2 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 菜 单„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„..23 4(2(1(3 系统设置菜 单„„„„„„„„„„„„„„„„„„..24 4(2(1(4 窗口菜 单„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„..25 4(2(1(5 帮助菜 单„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„..25 4(3 工具 栏„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„..26 4(3(1 缺省工具 栏„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„26 4(3(2 打开工具 栏„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„26 4(3(3 保存工具 栏„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„26 4(3(4 另存工具 栏„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„.26 4(3(5 编辑工具 栏„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„.26 4(3(6 1通道工具栏„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„26 4(3(7 2通道工具栏„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„26 4(3(8 窗口排列工具 栏„„„„„„„„„„„„„„„„„„„.26 4(3(9 日志工具 栏„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„.26 4(4 采样通道窗 口„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„.27 4(4(1 实验信 息„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„.27 4(4(2 方 法„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„.27 4(4(2(1 采样控制介 绍„„„„„„„„„„„„„„„„„„„28 4(4(2(2 积 分„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„28 4(4(2(2(1 积分参量的选 择„„„„„„„„„„„„„„„„..28 4(4(2(2(2 积分方法的选 择„„„„„„„„„„„„„„„„..29 4(4(2(2(3 积分参数的选 择„„„„„„„„„„„„„„„„..29 4(4(3 组分表的编 辑„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„..29 4(4(4 谱图显示设 置„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„..33 4(4(5 报告编 辑„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„..33 4(4(6 仪器条件的输 入„„„„„„„„„„„„„„„„„„„..37 第五章 N2000离线色谱工作站操作说明„„„„„„„„„„„„..38 5(1 定制报 告„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„.„39 5(2 比较谱 图„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„.43 5(2(1 谱图的分开与合 并„„„„„„„„„„„„„„„„„„..43 5(2(2 谱图的对 齐„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„..43 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 3 页共 86 页 N2000色谱工作站操作说明书 5(2(3 谱图的相加 减„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„.44 5(3 手动积 分„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„..„„.44 5(3(1 手动画基 线„„„„„„„„„„„„„„„„„„„.„„45 5(3(2 强制改变 峰„„„„„„„„„„„„„„„„„„„.„„45 5(3(3 移动起/终 点„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„45 5(3(4 增加/删除分割 线„„„„„„„„„„„„„„„„„„„45 5(3(5 添加 峰„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„..„45 5(3(6 前/后向水平基 线„„„„„„„„„„„„„„„„„„.„45 5(3(7 添加/删除负 峰„„„„„„„„„„„„„„„„„„.„„45 5(4 手动积分事件 表„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„.„45 5(5 模似显 示„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„.46 第六章第一次进样示 例„„„„„„„„„„„„„„„„„.„„..47 6(1 进入工作 站„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„.47 6(2 串行口设 置„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„....47 6(3 通道的选 择„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„....48 6(4 采样控制设 置„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„48 6(5 进标 样„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„50 第七章实验方法的编 辑„„„„„„„„„„„„„„„„„„„..51 7(1 实验信息的编 辑„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„51 7(2 方法的选 择„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„..„.51 7(2(1 采样控制的设 置„„„„„„„„„„„„„„„„„.„„52 7(2(2 积分方法及参数的编 辑„„„„„„„„„„„„„„.„„54 7(2(2(1 积分方法的选 择„„„„„„„„„„„„„„„„.„..54 7(2(2(2 积分参数的选 择„„„„„„„„„„„„„„„..„„..54 7(3 组分表的编 辑„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„55 7(4 谱图显示的编 辑„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„...55 7(5 实验报告的编 辑„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„...55 7(6 仪器条件的设 置„„„„„„„„„„„„„„„„„„„.„..55 第八章校 正„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„..„..56 8(1 校正原 理„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„..56 8(1(1 校正类 型„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„..„..56 8(1(2 介绍系统校 正„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„56 8(1(3 建立一个校正方 法„„„„„„„„„„„„„„„...„„57 8(2 校正方 法„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„...„59 8(2(1 采集标样校 正„„„„„„„„„„„„„„„„„...„„59 8(2(2 单运行校 正„„„„„„„„„„„„„„„„..„„„„.62 8(2(3 加入标样校正(多点)„„„„„„„„„„„„„„„...63 8(2(4 加入樯样校正(单点)„„„„„„„„„„„„„„...„63 8(4 观察峰校正曲 线„„„„„„„„„„„„„„„„„„„.„63 8(5 积分参数 项„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„.„64 第九章用面积归一法做一个样 品„„„„„„„„„„„„„.„..66 第十章在在线色谱工作站中用内标法测试样 品„„„„„„„„...68 第十一章用面积外标法做一个样品„„„„„„„„„„„„„75 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 4 页共 86 页 N2000色谱工作站操作说明书 第十二章 N2000色谱工作站日常维护„„„„„„„„„„„„83 第十三章 N2000工作站服务指南„„„„„„„„„„„„„„84 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 5 页共 86 页 N2000色谱工作站操作说明书 第一章简介 谢谢您购买我们的色谱数据工作站，为了保证您的正确操作，请详细阅读这本说明 书，其中介绍了工作站的主要性能与技术指标、安装、卸载、调试及操作示例等方面的 情况。若有不明之处，请及时与我们联系，我们会给您最满意的解答。 任何产品都有他的不足之处，我们的产品也不例外，如果您对我们的色谱数据工作 站有一些建议的话，也敬请及时与我们联系，以便我们根据您的要求对软件的进行更新 完善。 1.1N2000色谱工作站对计算机的要求: 奔腾 CPU 166 MHZ以上，内存 32M以上(推荐 64M)，配备一个光驱，安装 了中文 WINDOWS98操作系统或中文 WINDOWS95与 IE4.0(必配)。显示器最 低要求为 256色 800×600的分辨率，并设置为小字体(内置式至少有一个 空闲的 ISA插槽，外置式至少有一个 COM口)。 1.2 N2000色谱工作站主要性能与技术指标: 1(2(1 整机性能: 输入通道数:2个 输入电压范围:-5mV—1.7V 输入阻抗:>10MΩ 积分灵敏度:1uV?秒 最小分辨率:0.1 uV 动态范围:107 线性度:?0.1% 1(2(2 峰处理能力 可处理的峰个数:大于 1000个(与计算机资源有关) 可处理的最小峰宽:0.1秒 具有自动时间程序 具有手动积分功能 可自动识别各种复杂峰形并准确分割 基线自动跟踪与校正 负峰影响自动消除 符合 ISO、GMP规定 1(2(3 谱峰定性鉴别方法 保留时间法 组份表鉴别法 1(2(4 积分参量:峰面积或峰高 1(2(5 定量计算方法 归一法 校正归一法(带比例因子的校正归一法) 内标法 分组法 多内标法 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 6 页 共 86 页 N2000色谱工作站操作说明书 外标法 指数法 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 7 页共 86 页 N2000色谱工作站操作说明书 第二章安装与卸载 N2000型色谱工作站 2.1 N2000工作站的安装: 2.1.1 硬件的安装 1、设备清单检查 在安装系统以前，请先按照装箱单检查各个设备及附件是否齐全。 N2000色谱工作站的标准配置包括下面几个部件: 1)、工作站数据采集卡(或器)，一块(或只); 2)、通讯线一根(连接串行口与采集卡间); 3)、信号线(含启动开关)一根(连接工作站与色谱仪); 4)、操作说明书一份; 5)、保修卡一份; 6)、N2000色谱工作站软件(光盘)一张; 注:如发现上述部件缺失，请及时与本公司联系。 2、安装工作站硬件(内置式) 在做完上述检查后，可按如下方法开始安装色谱工作站硬件系统。 第一步:关掉主机电源; 第二步:把显示器从主机上搬下; 第三步:取下计算机机箱背面的三颗(四颗)螺钉，如图 A、B所示，并打开机箱盖; 图 B 警告:硬件的安装切勿在带电的情况下拔 插任何设备～～ ～～ 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 8 页共 86 页 N2000色谱工作站操作说明书 第四步:选择一个空的 ISA扩展槽并拧下该槽相应的档条螺钉，取下该档条，如图 C 所示; 第五步:安装色谱工作站数据采集卡于扩展槽上，如图 D所示，用螺钉扭紧数据采集 卡于背板上; 图 D 第六步:将主机箱盖滑回主机上，重新拧上机箱背面的螺钉，如图所示 A; 第七步:用信号线将色谱仪的信号输出源连接到数据采集卡; 第八步:用通讯线将计算机的串行口与数据采集卡连接起来，注意:通讯线连接 计算机串行口的接头有大小各一个，分别为 9针和 25针，您只要根据您 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 9 页 共 86 页 N2000色谱工作站操作说明书 计算机的串口类型选用其中一个，而将另外一个空闲。(因不同的计 算机的 串行口是不一样的。) 3.N2000色谱工作站(外置式)的安装 2.1.2 N2000色谱工作站软件的安装 1、 )软盘安装方法: 将 N2000色谱工作站的第一张安装盘插入软驱中，如图 1所示，在桌面上双击图标“我 的电脑”，弹出图 2所示的对话框;接着双击图标 A，可运行并看到 A:驱中的所有文件 夹及文件，如图 3所示，双击 SETUP.EXE命令，依照安装程序的提示进行相应确认并换 盘即可。其操作要领可参见图 5。 图1图2 图3 双击此处! 双击此处! 双击此处! 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 10 页 共 86 页 N2000色谱工作站操作说明书 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 11 页共 86 页 N2000色谱工作站操作说明书 2.)从光盘安装 N2000型色谱工作站: 将 N2000色谱工作站光盘放入光驱,从双击桌面上图标“我的电脑”开始，依照光驱(F:)、 N2000安装目录、DISK1目录、SETUP.EXE安装顺序，执行光盘中\ N2000安装\DISK1目录下 的 SETUP.EXE命令,如图 4所示。依照安装程序的提示进行相应确认即可。 (假设 F:为光驱, 实际与用户计算机硬盘分区有关) 双击此处! 双击此处! 双击此处! 双击此处! 双击此处! 图4 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 12 页共 86 页 N2000色谱工作站操作说明书 3)执行安装程序，将 N2000色谱工作站安装到硬盘中 您只要按照提示依次点击下一步并输入安装序列号，最后点击完成即可，如下图 5所示: 注意:安装时的序列号在安装盘的标签上，请千万不能输错，否则工作站将 无法进行正常工作。 图5 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 13 页共 86 页 N2000色谱工作站操作说明书 4)如果您在安装完毕 N2000色谱工作站后，运行在线色谱工作站如果没有色谱仪的信号输 入，若确认色谱仪采集和输出线正常时，请重新选择 N2000色谱工作站所用的串行口～ ～～ 注:对于常规计算机而言，只有两个串口，您只须选择其中一个即可。 串口设置的两个方法如下:A、从开始菜单所提供串行口设置快速进入;B、从在线色谱 工作站中的系统设置中进入设置(要求在不采样情况下)。如下图 6 现在您就可以选择您所使用的串行口 1或串行口 2，然后单击确定(OK)。 注意:您更改了串行口以后必须关闭程序，然后重新运行在线色谱工作站。 图6 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 14 页共 86 页 N2000色谱工作站操作说明书 2(2 N2000在线色谱工作站基本操作步骤 第一步:开机进入工作站:点击桌面开始采单，拉出如下图所示程序采单，点击 N2000色谱工作站下的串口设置图标，设置串口。然后再点击在线色谱工作站即 可进入工作站。 图1 图2 图3 图4 图5 图6 N2000色 谱工作站的运 行操作 第二步:打开通道，编辑实验信息，根据您的需要，输入相应的实验标 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 、实验者、实验 单位、实验简介，另外工作站还自动给出实验时间和实验方法。如下图 6所示: 第三步:编辑实验方法:点击方法，依次设置采样控制、积分、组分表、谱图显 示等。 如果您是第一次使用，您可以根据您的实际情况，结合工作站给出的缺省方法进行修改， 然后另存为一个方法文件(。mdy)。下次只要重新打开这个方法(参见第四章相关章节)就可 以了。具体操作按下图所示: 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 15 页共 86 页 N2000色谱工作站操作说明书 图6 接下来您便可进行数据采集了。点击采集数据，如下图所示: 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 16 页共 86 页 N2000色谱工作站操作说明书 第四步:采集数据 1)如果您只想采样，一共有四个方法供您选择: 最简单的方法是按下相应通道的遥控开关; 第二个方法应该是用鼠标单击右上角的相应通道的采样按钮。 第三个方法是:单击数据采集菜单，再单击谱图监视窗口右边的采集数据。 第四个方法是:按热键 F5键(通道 1)、F7键(通道 2)。 2)当您设置的停止时间到了，或在您单击停止采集时，工作站就自动将谱图及实验 信息保存在依照您设置的文件保存方式而生成的 ORG文件和相应 DAT数据文件里，并 弹出一个对话窗口提示您。当您不需要保存谱图时，您只要单击放弃采集就可以了。 3)如果您想先看看色谱仪输入的信号，您在先单击数据采集按钮以后，再单击图 1-31 中查看基线按扭即可。 图1-31 4)如果您想测试一下色谱信号的斜率，您可以单击图 1-31所示的斜率测试按钮，工作站 即自动弹出一个窗口，告诉您斜率测得值结果，并提示是否需要采用。您只要用鼠标选择一 下就可以了。 5)您看到的谱图监视窗口右边还有电压范围、时间范围等按钮，如图 1-31所示。这是为了 方便您将谱图看得更清楚一些，您需要哪一个功能，只要单击相应按钮并输入相应数值即可。 2(3 标准操作步骤 2(3(1 简单的 N2000色谱工作站应用分析操作步骤 当你进行色谱实验分析时，请按以下顺序操作: 1( 2(2)节第一、二步操作进行 N2000工作站。点击图 1,31所示的查看基线，观 察色谱仪基线，待基线走稳，调整色谱仪的零点，使数据采集监视窗中的输入电平 值在 5000uv或 0uv附近。 2(将试样注入色谱仪，同时按下采集数据按扭(或按下摇控开关)，可看到 谱图窗内画出色谱图。 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 17 页共 86 页 N2000色谱工作站操作说明书 3(分析结束即峰出完后，按下停止采集按扭。 2(3(2 面积归一法 1(分析前的准备 1)(色谱主机调零，使监视窗中的输入电平值在 5000uv或 0uv。 2)(点击采样控制，设置采样结束时间(自动采集停止时间)、文件前辍、数据 采集保存路径、采样结束自动积分及自动打印报告。 注:一般情况下，初次进样分析，色谱分析报告可不打印出来，则应在采样控制中取消采样结束自动打印 报告一项。 2(进样分析 1)(由通道窗口中选择方法，选择积分中的面积和归一法选项，在积分参数表中 编辑适当的参数。 2)(设置采样结束自动打印报告一项及文件前辍方式。 3)(设置谱图显示。 4)。设置报告打印选项。 5)(色谱仪进样，同时按下摇控开关。 注:可同时操作两个通道。 6)(峰出完后，点击停止采集按扭，即分析结束，系统会自动打印出实验结果。 2(3(3 非面积归一法(已知校正因子) 1(分析前的准备 1),6)同面积归一法，只是不要打印报告一项。 7)(点击方法，选择组分表一项，编辑已知校正因子的 ID(组分)表。 2(进样分析 1)(由“方法”中选定适当的定量方法，调出刚进样所采集的谱图文件。 2)(根据样品设定积分参数表。 重复 1(分析前的准备 1),6)步操作。 2(3(4 非面积归一法(未知校正因子) 1(分析前的准备 1)(准备好有关的标准样品。若仅用单点校正，则准备一个标样;若使用多 点校正，则准备多个各组分浓度互不相同的标样 1,、2,、( ((((((N,。 2),7)同非面积归一法(已知校正因子)步骤 1),6)。 2(校正分析 1)(由积分中选择面积外标法或其它适当的定量非归一方法。 2)(进 1个(或 N个)标样，并按下摇控开关。 3)(点击校正按扭，当系统跳出校正窗口时，点击组分含量，输入相应的各 组分含量。 4)(点击加入标样，选择刚采集的标样谱图文件，并打开即可。 5)(要多点校正，请重复 2),4)步，直到你点击校正完毕。 6)(查看校正曲线和校正因子。 7)(点击另存按扭，将这一操作步骤保存为一方法文件((MDY);以便下 次做同一样品分析时调用。 3(分析未知样品 1)设置合适的积分参数表。 (将未知样品注入色谱仪，待谱图走完后，按下停止采集。 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 18 页共 86 页 N2000色谱工作站操作说明书 第三章 N2000型色谱工作站的有关概念 3.1 本工作站需用到的部分色谱专业术语 3.1.1 色谱图的有关概念 色谱图:色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或者说载气流出体 积的曲线图 色谱峰:色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生响应信号的微分曲线。 基线:峰的起点与终点之间所连接的直线 峰高:从峰的最大值到峰基线的距离 峰宽:在峰两侧拐点处所作切线与峰基线相交两点之间的距离 半峰宽:通过峰高的中点作平等于峰底的直线，此直线与峰两侧相交两点之间的距离 峰面积:峰与峰基线之间的面积 3.1.2峰处理参数 色谱峰检测(基线漂移的修正(峰起落点的确定、分割分离不完全的峰(测定峰面 积等谱峰处理，都是根据设定的峰处理参数(如峰宽、斜率、漂移量、最小峰面积、时 间变参、时间程序表及积分事件表)等进行的，其有关概念见下表: 参数单位及范围功能与说明 峰宽 0~50(5)秒删除峰宽比设置值小的峰，过程如同筛子 以最小有效峰的半高处的宽度为依据来设置，最小半峰宽，可 从谱图显示处估计该设置值。 斜率 0~99999.99(70) (微伏/分) 峰检测灵敏度，用于确定峰的起点与终点 最小峰面积 0~99999.99(100) (微伏?秒) 删除面积(峰高)比设定值小的峰 ,用于删除分析过程中面积相 对较小的不相关峰(如仪器噪声) 漂移 0~99999.99(0) (微伏?秒) 确定基线变化程度,实现峰面积的自动分割 置“0”则进行自动修正 时间变参 0~2000(0) (分) 依据色谱峰的峰形规律 ,在到达设定时间后 ,斜率减半.峰宽加 倍,置“0”根据峰宽与实际峰形的关系 ,自动改变 ,如不想使用则 设置一个比停止时间大的值 锁定时间 0~99999.99( 0) (分) 删除分析开始至锁定时间之间的峰 ,主要用于删除分析开始的 一段时间内出现的空气峰,溶剂峰 ,负峰等不相关峰 样品量 0~999999.99(100)分析样品的重量,不能置零,对非归一法有效 注:表中括号内数据为系统默认值。 3.2色谱处理的相关概念 3.2.1数据采集:在采集数据的过程中，分析仪器所输出的信号在采集器中由模拟信号转 化为数字信号。数字信号传送到 N2000色谱工作站并保存在信号数据文件中。 3.2.2积分:积分是从信号曲线上确定峰并计算其大小。积分是定量计算必不可少的。 N2000 色谱工作站积分时，先是辨别每一个峰的开始及结束时间，并用“ |“符号标记这些点，同 时寻找这些峰的顶点，确定保留时间，建立基线，计算峰面积、峰高及峰宽。这些过程由积 分参数表、时间表、手动积分事件表控制。 在实际运行中，色谱工作站常常必须处理非常复杂的色谱问题。在一次运行中，峰的大 小可能变化很大，而且峰经常是以很小的浓度出现。系统噪声，漂移等干扰会影响工作站用 来计算峰面积和高度的基线，最终会导致色谱过程难以完全将峰分离。只要有可能，就优化 色谱分析方法来产生分离效果。当由于某些原因而难以做到时，色谱工作站必须处理复杂峰。 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 19 页 共 86 页 N2000色谱工作站操作说明书 因此，我们知道峰的积分是一项复杂的工作，尽管我们浙江大学智能信息工程研究所的 增强型智能算法尚不能对极差的色谱峰完全补偿，但我们的 N2000型色谱工作站能够克服 噪声、漂移和峰的不完全分离等问题，并从较差的色谱图中获得可重复的结果。 3.2.3(定量:使用峰面积或峰高来确定样品中化合物的浓度，包括以下过程:弄清并 鉴别您所分析的化合物;建立分析含有这种化合物样品的方法;分析含有已知化合物浓度的 一个或几个标准样品，以获得该浓度下的响应，并计算出响应因子;分析未知浓度的化合物 样品，以得到未知浓度的响应;将未知浓度的样品与标准样品进行比较，并利用标准样品的 校正因子来确定未知样品中化合物的浓度。 为了获得未知样品响应与标准样品的有效比较，必须在相同的条件下采集和处理数据。 3.2.4(校准:校准是通过进样分析指定的准备好的标准样品，来确定计算绝对组分浓 度的响应因子的过程。 重复次数:同一浓度的标准样品平行进样的次数 校准点数:由一个校准不同样品浓度的校准点组成。 标准样品:也叫校准样品或标准混合物，是含有用于定量的已知数量的化合物样品。标 准样品可从国家标准试剂供应商处买到。 标准曲线:是从一个或多个标准样品中获得的化合物的数量与响因数据的图形表示。 3.2.5(报告:报告包含所分析样品的质及量的信息。报告可以直接打印，或在屏幕上 显示，报告可包括运行中所测峰的详细信息及所得的信号图。 3.3本工作站的特有概念介绍:积分方法、组分表、谱图、 ORG文件、MDY文件、 DAT文件、手动积分事件表等。 3.3.1(方法(.MTD文件) 方法是指控制工作站对色谱仪的信号进行显示、采样保存、分析计算、打印、同时记录 试验条件的一个程序，包括采样控制、积分参数、组分表、谱图显示控制、报告编辑格式、 仪器条件等。 本工作站所用的方法有三类:贮存方法、缺省方法、现用方法，扩展名为 .MTD 针对不同的样品设置相应的方法，可以使您更准确更快速更方便地进 行样品测试，并真 实地记录样品的实验条件。所以，在日常的操作中应养成良好习惯;即取一个简单直观的方 法文件名并及时地保存修改过的方法。 N2000工作站文件系统结构图 3.3.2(组分表(即 ID表) 工作站组分表就是用来鉴别峰，判定组分名称，进行非归一法计算时的依据。 3.3.3(谱图 DAT文件 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 20 页共 86 页 N2000色谱工作站操作说明书 即只包含色谱数据信息的文件，与原 N型和 UPPER色谱工作站兼容。 3.3.4( ORG文件 原始处理数据文件，除了谱图数据以外，还包括实验信息与样品分析方法、仪器条件、 积分及定量计算结果、结果报告等信息。这是只可查看不可编辑的二进制文件，因而可确保 结果的原始性，符合 ISO9000系列及美国 GMP认证规定。后处理时不许对其进行修改， 修改后保存为 MDY文件。 3.3.5(MDY文件 对原始处理数据( ORG文件)进行修改后保存的文件。 3.3.6(实验日志 即您利用本工作站时对方法的操作、数据的采集等在线工作站的自动记录。 可记录整个系统的运行情况，包括方法的建立、保存、另存、加载、实验数据的采集及 文件的保存。 3.3.7(手动积分事件表 即您对谱图手动画基线等手动积分事件的集合。 3.4本工作站通用的文件操作方式 1(方法的加载:从磁盘中调入一个已有方法到内存中，作为现用方法处理色谱数据。 2(方法的保存:将内存中正在使用的方法以加载时的文件名保存到磁盘中，以免因 调用其他方法或突然停电而将修改后的方法丢失。 3(方法的另存:将内存中正在使用的方法作为另一个文件名保存到磁盘中。 4(方法的缺省:将工作站内置的方法调出作为当前方法。 5(谱图的打开:从磁盘中调入一个已有的谱图作为当前对象进行操作，打开之前可 以在打开谱图的下方小窗口进行预览及放大。 6(谱图的保存:将当前内存中的谱图以另一个文件名保存到磁盘中，需要选择或者 输入一个文件名，保存的扩展名为 MDY。 3.5 本工作站通用的谱图操作方式 1.谱图的放大:在谱图窗口内，按住鼠标左键，从左上到右下选一个区域，放开鼠标， 所选区域即被放大至全窗口。 2.谱图的缩小:与放大的操作步骤相反，即在谱图窗口内，按住鼠标左键，从右下到 左上拉一个区域，放开鼠标，谱图即还原回被放大前的全窗口。 3.谱图的拖动:即在谱图窗口内，按住鼠标右键，任意移动鼠标，即可将谱图的其他 部分显示在窗口内。 4.选择一个色谱峰:按住 shift键，用鼠标在谱图上点击所需要的色谱峰，然后再点击 插入，工作站自动给出相应的保留时间，以方便您进行组分表的编辑。 5.选择一个时间段:按住 shift键，用鼠标在谱图上拉出所需要的时间范围，在编辑时 间程序表时用。 6.谱图的全量程显示:以最大的峰高为纵坐标，将谱图的所有峰都显示在窗口内。工 作站默认为本选择。 7.谱图的自动显示:即工作站根据谱图的实际情况，自动选择一个最佳的电压作为纵 坐标，以美观的格式显示谱图，方便您的操作。 8.范围不变:即工作站强制以您设置的电压范围和时间范围显示谱图。 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 21 页共 86 页 N2000色谱工作站操作说明书 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 22 页共 86 页 N2000色谱工作站操作说明书 第四章 N2000在线色谱工作站系统介绍 N2000色谱工作站是在原 UPPER色谱工作站基础上，由本研究所自行开发的基于 WINDOWS操作平台、具有友好操作界面的色谱分析应用软件。本章节我们将对 N2000在 线工作站进行详细介绍。 4.1概述 N2000在线色谱工作站包括一个主菜单、一个工具栏及弹出对话框;本工作站是双通道的， 因此你可以连接两台色谱仪同时打开两个通道。N2000在线工作站系统界面如图 4-1所示: 图 4,1 4.2主菜单 4.2.1 主菜单:包括方法、报告、系统设置、窗口及帮助四个菜单项。如图 4,2所示: 图 4,2 4.2.1.1方法菜单:主要用于对进样操作方法(关于操作方法的定义 请参见)进行选择。 拉开方法菜单，你可以看到缺省、打开、保存、另存四个菜单选项。如图 4,3所示: 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 23 页共 86 页 N2000色谱工作站操作说明书 图 4,3 打开:用于打开已经存在的操作方法，其热键为 Ctrl+O。点此项你将看到如图 4,4所 示的对话框。 图 4,4 在此对话框中，你可以打开试验所需要的操作方法。从图中，我们可看到系 统所默认的方法 Chanel0.mtd。你也可打开你所需要的操作方法，只要你找到所 保存方法文件的正确路径即可。为让你便能熟悉地操作该对话框，有必要具体介 绍一下。 窗口(对话框)的标题(打开)栏最右边设置了两个功能按扭:(帮助) 和(关闭)。 :点击此按扭，你将获得系统提供的帮助。点击，系统将鼠标 变成;鼠标后将带上一个问号标记，表示你要从系统获得帮助;剩下的 你只须在有疑问的地方用鼠标点击即可，具体操作可参见如何获得系统帮 助。 :点击此按扭，你将关闭打开对话框，回到 N2000在线系统。 对话框的第二栏(搜寻栏)设置了六个工具按扭:下拉 、上移 、查 看桌面、新建文件夹、列表、详细资料。 :通过此工具选项，你可以找到所需的保存实验方法的路径，如图 4,5 所示，其功能相当于一层或多层的下拉出菜单。 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 24 页共 86 页 N2000色谱工作站操作说明书 图 4,5 你可以通过拖动矩形条进行搜寻所需要的路径。 :你也可以通过此工具按扭进行路径查找，其作用相当于一层层上移寻找路径。 :点击此项，你可以查看整个电脑桌面，如图 4,6所示。 图 4,6 :这一工具按扭主要用于创建你所需要的新文件夹，新建文件夹的具体操作如图 4,7: 点击 后„„ 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 25 页共 86 页 N2000色谱工作站操作说明书 图 4,7 和:这两个工具按扭用于对搜寻路径文件及文件夹进行列表、详细说明。 点击详 细按扭 后„„ 点击列表 后„„ 另外对话框中还设计了文件名和文件类型两项标题栏。 保存:用于保存已经修改好的操作方法 Ctrl+S。 另存:用于保存已经编制好的操作方法 Ctrl+A，点击此菜单项将跳出下述窗口。 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 26 页共 86 页 N2000色谱工作站操作说明书 另存菜单选项的具体操作用法与打开菜单一项相同，在此我们不再进一步介绍了。 缺省:用于打开本软件系统所默认的操作方法 Ctrl+D，只需点击这一菜单项，系统自 动会将使用方法转为默认方法。 4.2.1.2报告菜单:用于试验报告进行编辑和修改等操作。拉开此菜单项你可以看到编辑、 预览、打印三个菜单项，如图 4-8所示。 图 4-8 编辑:用于对试验报告进行编辑。 如何编辑实验报告详细情况参见 4.4.5报告编辑窗口一节。 预览:主要用于对编辑或修改好的实验报告进行预浏览，其热键为 Ctrl+Alt+P。 打印:用于试验报告的打印输出，其热键为 Ctrl+P。 4.2.1.3 系统设置菜单:主要用于对工作站与计算机信号输入及输出之间的串行口位置 的设置，同时你也可在此对数据采集频率进行设置。它包括两个采单项:串行口和采集频率。 如图 4-9所示: 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 27 页共 86 页 N2000色谱工作站操作说明书 图 4-9图 4-12 串行口:此菜单项可以对你所拥有的工作站与计算机所联接和串行口 进行设置和更改。 点击此项，系统将弹出一窗口，如图 4-10所示: 图 4-10 图 4-11 采样频率:你可以在此对采样频率进行调整设置。点击该菜单项，你 可以看到如图 4-11 所示对话框， 4.2.1.4 窗口菜单:主要用于对采样通道进行打开、调整等操作。拉 开此菜单你可以看到水 平、坚直、通道 1、通道 2四个菜单项。如图 4-12所示。 图 4-12图 4-13 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 28 页 共 86 页 N2000色谱工作站操作说明书 水平:点击此项，系统将已经打开的两个通道水平排列。如图 4-13所示: 坚直:点击此项，系统将已经打开的两个通道坚直排列。如图 4-14所示。 图 4-14 通道 1:点击此项，你将打开采样通道 1，其热键为 F3。 通道 2:点击此项，你将打开采样通道 1，其热键为 F4。 4.2.1.5 帮助菜单:主要用于对软件所有权进行说明。点击此项菜单， 你将看到一关于软件 所有者进行说明的对话框，如图 4-15所示。 点击将 会„„ 图 4-15 4.3工具栏 图 4-16 N2000在线色谱工作站主菜单之下设计的是工具条一栏，如图 4-16所示。包括十六项: 4.3.1缺省工具条:作用与方法菜单中缺省项相同。 4.3.2打开工具条:作用与方法菜单中打开项相同。 4.3.3保存工具条:作用与方法菜单中保存项相同。 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 29 页共 86 页 N2000色谱工作站操作说明书 4.3.4另存工具条:作用与方法菜单中另存在项相同。 4.3.5编辑工具条、预览 及打印 与菜单项报告中各项作用相同，在此不再 一一介绍。 这三个工具条是对通道 1采样控制进行操作的。 这三个工具条是对通道 2采样控制进行操作的。 这两个工具条功能与窗口菜单中水平和坚直两项相同。 工具条:点击这一工具条，将弹出一个称为实验日志的窗口，如图 4-17所示: 图 4-17 此窗口主要功能是:它将你每次实验所做的事件贮存起来，以便以后 查看。 4.4采样通道窗口 我们以通道 1窗口为例进行介绍。 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 30 页 共 86 页 N2000色谱工作站操作说明书 通道窗口包括实验信息、方法及数据 采集三个功能栏。 实验信息包括实验标题、实验人姓 名、实验单位、实验简介、实验时间、 使用方法;其中前四项是根据实验需 要进行填写的 4.4.1实验信息:我们先对实验信息一栏进行介绍。如上图所示. 4.4.2方法:在这我们将介绍方法一功能栏，如图 4-18所示: 方法功能栏包括采样控制、积分、组 分表、谱图显示、报告编辑及仪器条 件。 而采样控制又包括对采样结束时间、文 件保存方式、文件前辍、数据采集保存 路径及基线的处理几项功能。在这你可 以根据实验所需进行编辑。 图 4-18 4.4.2.1先介绍一下采样控制: :这一栏用来控制实验采样自动结束时间，可根据实验实际 所需要的时间长短进行输入。 :这一栏用于控制实验积分的方式。划标记表示实验采样 结束后系统积分自动完成，得出我们实验所需的结果。否则实验结束后将需要你进行手动积 分计算出结果。这可以根据实验的需要进行积分方式的选择。 :划标记表示实验采样结束后系统自动打印实验报告，得 出我们实验所需的报告结果。否则实验结束后将需要你进行离线数据后处理才能打印得出实 验报告结果。这可以根据实验的需要进行报告打印方式的选择。 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所第 31 页共 86 页 N2000色谱工作站操作说明书 : : : :为了便于区分各不同样品保存结果，我们设计了这一栏。 这三项是用于实验结束后文件的保存方式进行控制选择。 第一项表示文件以你所输入的文件名为前辍名、以实验时 的日期和时间做为后辍保存文件名，并且采用自动保存; 手动方式是需要你在实验结束后输入文件保存名;第三种 方式是以你输入的文件名为前辍，以000n++计数为后辍的 文件保存方式，每保存一个文件系统计数自动加一。 : : :这两项用于消除基线漂移影响时进行设置的。 : 这二项用于设置标样及样品谱图文件的保存路径。你可以 根据需要进行保存路径修改。其中标样是在校正采集标样 时才保存在你所设置的标样保存路径下，其它一律当作样 品谱图进行保存的。 4.4.2.2 积分:包括积分参数、积分变量及积分方法的设置。 4.4.2.2.1积分参量的选择:系统提供了两种方法可选择，你必须根据实验所需将积分参 量设置为面积或高度方式。 4.4.2.2.2积分方法的选择:在这我们将实验方法设置为归一法、内标法、外标法、校正 归一法及指数法六种积分方法，以供你根据实验田所需进行选择。 4.4.2.2.3积分参数的选择:在这你可以对峰宽 (s)、斜