有 机 化 学 实 验 报 告
实验七 正丁醚的制备 实验日期:2011年11月14日
一、实验目的:
1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验
方法
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。 2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理:
主反应:
副反应:
(>135?) 三、实验试剂及产物性质:
化合物 比 重 沸 点 分子量 溶 解 度 名 称 (d ) (?)
正丁醇 74.32 0.810 118.0 微溶
正丁醚 130.23 0.7689 142 ,0.05
四、实验装置图
制备装置:
产物收集装置:
五、实验步骤:
1.在三颈烧瓶中加入15.5mL正丁醇、2.5mL浓硫酸和沸石,充分摇匀后搭好装置。
分水器中要预先放出2mL左右的水。加热,当温度达到135摄氏度时,停止加
热。溶液呈棕黄色。
2.将反应液倒入盛有25mL水的分液漏斗中,弃去下层水,上层粗产物依次用12.5mL
水、8mL5%氢氧化钠溶液、8mL水和8mL饱和氯化钙溶液洗涤,然后用1g无
水氯化钙干燥。
3.搭好蒸馏装置,收集140~144?的馏分。
六、实验数据
空烧瓶的质量:71.66g
盛有产物的烧瓶的质量:74.68g
产物质量:m=74.68-71.66=3.02
产率:3.02/10.95=27.58%
七、实验习题
1.制备乙醚的操作是:边反应、边滴加、边从体系中分离出乙醚,使平衡向右移动。
蒸馏装置为60?的水浴,无明火,用直型冷凝管,尾接管通下水道,冰水浴接
收。而正丁醚采用分水装置,用空气冷凝管冷凝。 2.1.5mL
3.正丁醚在硫酸中为珜盐,加水游离成有机相。用水和碱洗酸,再用水洗碱,氯化
钙洗多余的醇。
4.否。易得乙醚、仲丁基醚及乙基仲丁基醚的混合物。应用卤代烃和醇钠反应。如
二乙醇钠和仲丁基卤;卤乙烷和仲丁醇钠。
八、实验小结
1.在本实验中,我们首次使用了分水装置。它是一个能使生成的水或者水的共沸物
不断的蒸出,使反应向有利于生成醚的方向进行,虽然蒸出的水夹带了反应物,
但由于比水轻,而且在水中的溶解度小,随着分水装置中液面的升高会自动连
续的返回继续反应。制备正丁醚的较适宜温度为130~146?,但是如果不使用分
水装置及时将水蒸出,并使反应物回流,首先由于共沸物的存在使温度达不到
130~146?,使反应难以进行。若不让反应物回流,必然会导致产率偏低。所以
分水装置用的十分好~
2.反应开始的时候不能加强热,否则反应物会严重碳化,但随着反应的进行,温度
可以升高。
3.在碱洗的时候,由于我们摇动的比较剧烈,生成了浊液,而且在洗涤过程中少用
水洗了一次,导致了后面的分离很困难,蒸馏前的物质呈混浊状。