氨基硅油制备
方法
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(碱胶)
1.
5000g/mol
(SiO)n
氨基硅油主链: n=64
(SiO)
1mol硅油含64mol 链节,即需要64?4=16mol D4
需要双氨丙基四甲基二硅氧烷封端剂 1mol×248=248g
2. 500g5000g/mol
D : 5000 16×296 4
500 X
X=473 g (理论量)
实际需要量为:473?0.9=525
双氨丙基四甲基二硅氧烷双封头:
5000 248
500 X
X=24.8g
四甲基氢氧化铵(D
: (CH)NOH =100:0.01(wt)): 434
则所需四甲基氢氧化铵的质量为:525×0.0001=0.0525g 即需要碱胶(含四甲基氢氧化铵1%):0.0525 ?0.01=5.25g
500g
分 2000 5000 10000 20000 50000 100000
子 单 量 体
质
量
D 525 525 525 525 525 525 4
HN(CH)SiOSi(CH)NH 62 24.8 12.4 6.2 2.48 1.24 223232
5.25 5.25 5.25 5.25 5.25 5.25 碱胶
合成方法:
1. 在装有搅拌器、回流冷凝器及通氮气管的反应器中,加入 24.8g双氨丙基四甲基二硅氧烷及118.4g 经吹氮气处理的10min钟的D
升温保持在80?(最好用油浴加热),加入1.18g碱胶(wt1%)催4,
化剂,搅拌30min后体系变黏,制得摩尔质量为1500g/mol的HN(CH)SiO(MeSiO)Si(CH)NH,此外还有D及活性催化剂,再2232n2324
慢慢加入经氮气处理的406.6g D及4.07g碱胶,保持在80?反应4
10h(或者过夜,如果怕温度控制不精确则需要氮气保护防止温度过高
硅油变黄)。升温至150?(0.5h)分解破环催化剂,(反应过程中,
通入轻微氮气防高温硅油变黄)。最后在140?及0.07KPa下脱除低沸物,得到分子量为5000g/mol的端氨基硅油。
2. 在装有搅拌器、回流冷凝器及通氮气管的反应器中,加入 525D,以轻微的氮气流将系统中的空气及湿气驱除。然后,再加入4
5.25g碱胶(wt1%), 24.8g双氨丙基四甲基二硅氧烷,在90~100?搅拌反应20h(氮气保护).升温至150?分解破环催化剂0.5h(反应过程中,通入轻微氮气)。最后在140?及0.07KPa下脱除低沸物,得到分
子量为5000g/mol的端氨基硅油。