tm-111相对密度测定法

tm-111相对密度测定法 文件编号:TM-111 检验方法 版本号: 01 页码: 1 /5 相对密度测定法 生效日期: 相对密度测定法 起草人 审核人 审核人 批准人 部门 QC QA QC 质量管理部 姓名 饶涛 黄祥彪 汪大才 邓志军 签名 日期 分发部门: 质量管理部QC 文件编号:TM-111 检验方法 版本号: 01 页码: 2 /5 相对密度测定法 生效日期: 1. 目的 制订相对密度测定法的操作规程， 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 相对密度的测定。 2. 范围 适用于需进行相对密度测定的物料。 3. 职责 岗位职责下载项目部各岗位职责下载项目部各岗位职责下载建筑公司岗位职责下载社工督导职责.docx QC主管、QC检验员。 4. 操作内容 4.1 简述 4.1.1 相对密度系指在相同的环境条件下(如同一温度等)，某物质的密度与参考物质(水) t20的密度之比。通常用来表示，除另有 规定 关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定 外，均指20?时的比值，即。 dd20t 4.1.2 组成一定的药品具有一定的相对密度，当其组分或纯度变更，相对密度亦随 之改变;因此，测定相对密度，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。 4.1.3 中国药典2010年版二部附录? A中的相对密度测定法有二种，即比重瓶法和韦氏比 重秤法。一般用比重瓶法，采用此法时的环境(指比重瓶和天平的放置环境)温度 应略低于20?，或各品种项下规定的温度。测定易挥发液体的相对密度时，宜采用 韦氏比重秤法。 4.2 仪器与用具 4.2.1 比重瓶常用规格有容量为5、10、25或50ml的比重瓶或附温度计的比重瓶(见中国药 典附录)。测定使用的比重瓶必须洁净、干燥。 4.2.2 韦氏比重秤由玻璃锤、横梁、支柱、砝码与玻璃筒等五部分构成(见中国药典附录)。 根据玻璃锤体积大小不同，分为20?时相对密度为1和4?时相对密度为1的韦氏比 重秤。 4.2.3 恒温水浴。 4.3 试药和试液 水应为新沸过的冷水。 4.4 操作方法 4.4.1 比重瓶法 4.4.1.1 比重瓶重量的称定 文件编号:TM-111 检验方法 版本号: 01 页码: 3 /5 相对密度测定法 生效日期: 将比重瓶洗净并干燥，称定其重量，准确至mg数。 4.4.1.2 供试品重量的测定: 取上述已称定重量的比重瓶，装满供试品(温度应低于20?或各品种项下规定 的温度)后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置 20?(或各品种项下规定的温度)的恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液 温度的上升，过多的液体不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液 体不再由塞孔溢出(此现象意味着温度已平衡)，迅即将比重瓶自水浴中取出， 再用滤纸擦干瓶壁外的水，迅速称定重量准确至mg数。减去比重瓶的重量，即 得供试品重量。 4.4.1.3 水重量的测定 按上述求得供试品重量后，将比重瓶中的供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸 过的冷水，再照供试品重量的测定法测定同一温度时水的重量。 4.4.1.4 采用带温度计的比重瓶时，应在装满供试品(温度低于20?或各品种项下规定的 温度)后插入温度计(瓶中应无气泡)，置20?(或各品种项下规定的温度)的 恒温水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达到20?(或各品种项下规定的温度) 用滤纸擦去溢出侧管的液体，待液体不再由侧管溢出，立即盖上罩。将比重瓶自 水浴中取出，用滤纸擦干瓶壁外的水，迅速称定重量准确至mg数，减去比重瓶的 重量，即得供试品重量。 4.4.2 韦氏比重秤法 4.4.2.1 韦氏比重秤法的测定 原理根据阿基米德定律，一定体积的物体(如比重秤的玻璃锤)，在不同液体 中所受的浮力与该液体的相对密度成正比。 4.4.2.2 仪器的调整 将20?时相对密度为1的韦氏比重秤，安放在操作台上，放松调节器螺丝，将托 架升至适当高度后拧紧螺丝，横梁置于托架玛瑙刀座上，将等重游码挂在横梁 右端的小钩上，调整水平调整螺丝，使指针与支架左上方另一指针对准即为平 衡，将等重游码取下，换上玻璃锤，此时必须保持平衡允许有?0.005g的误差)， 否则应予校正。 文件编号:TM-111 检验方法 版本号: 01 页码: 4 /5 相对密度测定法 生效日期: 4.4.2.3 用水校准 取洁净的玻璃圆筒将新沸过的冷水装至八分满，置20?(或各品种项下规定的 温度)的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20?(或各品种项下规定 的温度)，将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000 处，调节秤臂左端平衡用螺丝使平衡。 4.4.2.4 供试品的测定 将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用上述相同的方 法调节温度后，再把拭干的玻璃锤沉入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位 置使平衡，读取数值至小数点后4位，即为供试品的相对密度。 如使用4?时相对密度为1的比重秤测定20?时供试品的相对密度，则用水校准 时的游码应悬挂于0.9982处，并应将供试品在20?测得的数值除以0.9982。如 测定温度为其他温度时，则用水校准时的游码应悬挂于该温度水的相对密度处， 并应将在该温度测得的数值除以该温度水的相对密度。 4.5 注意事项 4.5.1 比重瓶法 4.5.1.1 比重瓶必须洁净、干燥(所附温度计不能采用加温干燥)，操作顺序为先称量空 比重瓶重，再装供试品称重，最后装水称重。 4.5.1.2 装过供试液的比重瓶必须冲洗干净，如供试品为油剂，测定后应尽量倾去，连同 瓶塞可先用石油醚和氯仿冲洗数次，俟油完全洗去，再以乙醇、水冲洗干净，再 依法测定水重。 4.5.1.3 供试品及水装瓶时，应小心沿壁倒入比重瓶内，避免产生气泡，如有气泡，应稍 放置待气泡消失后再调温称重。供试品如为糖浆剂、甘油等黏稠液体，装瓶时更 应缓慢沿壁倒入，因黏稠度大产生的气泡很难逸去而影响测定结果。 4.5.1.4 将比重瓶从水浴中取出时，应用手指拿住瓶颈，而不能拿瓶肚，以免液体因手温 影响体积膨胀外溢。 4.5.1.5 测定有腐蚀性供试品时，为避免腐蚀天平盘，可在称量时用—表面皿放置天平盘 上，再放比重瓶称量。 4.5.1.6 当室温高于20?或各品种项下规定的温度时，必须设法调节环境温度至略低于规 文件编号:TM-111 检验方法 版本号: 01 页码: 5 /5 相对密度测定法 生效日期: 定的温度。否则，易造成虽经规定温度下平衡的比重瓶内的液体在称重过程中因环 境温度高于规定温度而膨胀外溢，从而导致误差。 4.5.2 韦氏比重秤法 4.5.2.1 韦氏比重秤应安装在固定平放的操作台上，避免受热、冷、气流及震动的影响。 4.5.2.2 玻璃圆筒应清洁，在装水及供试液时的高度应一致，使玻璃锤沉入液面的深度前后 一致。 4.5.2.3 玻璃锤应全部浸入液体内。 4.6 记录与计算 4.6.1 比重瓶法的记录与计算 应记录测定用比重瓶类型、天平型号、测定温度、室温、各项称量数据等。其计 算公式为: 供试品重量供试品的相对密度= 水重量 4.6.2 韦氏比重秤的记录 应记录测定温度、韦氏比重秤的型号、读取数值等。 5. 附件 无 6. 参考文件 中国药典2010版二部附录VI A 7.文件修订历史 版本号 生效日期 修订原因和内容 01 按新版GMP认证修订，替换00版本文件。