下载

1下载券

加入VIP
  • 专属下载券
  • 上传内容扩展
  • 资料优先审核
  • 免费资料无限下载

上传资料

关闭

关闭

关闭

封号提示

内容

首页 现代材料分析方法习题汇总及答案

现代材料分析方法习题汇总及答案.doc

现代材料分析方法习题汇总及答案

丁Wanda
2018-01-08 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《现代材料分析方法习题汇总及答案doc》,可适用于高等教育领域

现代材料分析方法习题汇总及答案答案均为同学整理仅供参考材料分析测试方法复习题简答题:X射线产生的基本条件答:产生自由电子使电子做定向高速运动在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。连续X射线产生实质答:假设管电流为mA则每秒到达阳极靶上的电子数可达x()个如此之多的电子到达靶上的时间和条件不会相同并且绝大多数达到靶上的电子要经过多次碰撞逐步把能量释放到零同时产生一系列能量为hv(i)的光子序列这样就形成了连续X射线。特征X射线产生的物理机制答:原子系统中的电子遵从刨利不相容原理不连续的分布在K、L、M、N等不同能级的壳层上而且按能量最低原理从里到外逐层填充。当外来的高速度的粒子动能足够大时可以将壳层中某个电子击出去于是在原来的位置出现空位原子系统的能量升高处于激发态这时原子系统就要向低能态转化即向低能级上的空位跃迁在跃迁时会有一能量产生这一能量以光子的形式辐射出来即特征X射线。短波限、吸收限答:短波限:X射线管不同管电压下的连续谱存在的一个最短波长值。吸收限:把一特定壳层的电子击出所需要的入射光最长波长。X射线相干散射与非相干散射现象答:相干散射:当X射线与原子中束缚较紧的时这是面间距为n的实际上存在或不存在的假想晶面的一级反射若把这个晶面叫作干涉面其间的指数就叫作干涉指数衍射矢量与倒易矢量答:衍射矢量:当束X射线被晶面P反射时假定N为晶面P的法线方向入射线方向用单位矢量S答案均为同学整理仅供参考表示衍射线方向用单位矢量S表示则SS为衍射矢量。倒易矢量:从倒易点阵原点向任一倒易阵点所连接的矢量叫倒易矢量表示为:r*=Ha*Kb*Lc*原子散射因子随衍射角的变化规律答:随sinθλ值减小f增大sinθ,时f=Z论述题:一、推导劳埃方程和布拉格方程解:。推导劳埃方程:假定满足干涉条件Xray单色且平行如图:以α为入射角α为衍射角相邻原子波程差为a(cosαcosα),产生相长干涉的条件是波程差为波长的整数倍即:a(cosαcosα)=hλ式中:h为整数λ为波长。一般地说晶体中原子是在三维空间上排列的所以为了产生衍射必须同时满足:a(cosαcosα)=hλb(cosβcosβ)=kλc(cosγcosγ)=lλ此三式即为劳埃方程。(推导布拉格方程式:假定Xray单色且平行晶体无限大且平整(无缺陷)如右图:光程差为dsinθ,要出现衍射条纹则有:dsinθ=nλ(n=,„)此式即为布拉格方程。二、以体心立方()衍射为例利用心阵点存在规律推导体心和面心晶体的衍射消光规律三、证明厄瓦尔德球图解法等价于布拉格方程证明:根据倒易矢量的定义O*G=g于是我们得到k,k=g上式与布拉格定律完全等价。由O向O*G作垂线垂足为D因为g平行于(hkl)晶面的法向Nhkl所以OD就是正空间中(hkl)晶面的方位若它与入射束方向的夹角为θ则有错误~未找到引用源。=错误~未找到引用源。sinθ即g=ksinθ由于g=dk=λ错误~未找到引用源。故有dsinθ=同时由图可知k,与k的夹角(即衍射束与透射束的夹角)等于是θ这与布拉格定律的结果也是一致的。四、阐明消光现象的物理本质并利用结构因子推导出体心和面心晶体的衍射消光规律解:参考PP由系统消光的定义把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射消失的现象知消光的物理本质是原子的种类及其在晶胞中的位置。由|Fhkl=|=消光可推出如下消汇丰银行规律体心晶体存在个原子,坐标分别为(,,),(,,)则Fhkl=ffeπi(hkl)要消光则有hkl=n(n=,,„)面心晶体存在个原子坐标分别为(,,),(,,)(,,),(,,)则Fhkl=ffeπi(hk)feπi(hl)feπi(kl)要消光则必使Fhkl=,故消光规律为:h,k,l不能同时为奇或h,k,l不能同时为偶答案均为同学整理仅供参考六、如何使用角因子中洛仑兹因子研究晶体的尺寸解:利用布拉格公式dsinθ=λ和晶面间距d与晶格常数之间的关系(如:立方晶系d=a(hkl))可以建立衍射束方向与晶胞尺寸的关系式。对于立系为sinθ=λ(hkl)a,测写了衍射束的方向便可推知晶胞尺寸。洛仑兹因子便是一个只与衍射束方向(即布拉格角θ)有关的式子:(sinθcosθ)以布拉格角θ为中介通过洛仑兹因子便函要以研究晶体尺寸。七、阐述多晶体X射线衍射强度影响因素及其应用解:参考PP影响X射线衍射强度的因素有如下项:结构因子角因子包括极化因子和洛仑兹因子多重性因子吸收因子温度因子。应用:利用各影响因子对衍射强度的影响可判断出晶胞内原子的种类原子个数原子位置。结构因子:消光规律的判断金属间化合物的有序度的判断。角因子:利用谢乐公式研究晶粒尺寸大小多重性因子:等同晶面对衍射强度的影响吸收规律:试样形状和衍射方向的不同衍射线在试样中穿行的路径便不同引起吸收效果的不一样。温度因子:研究晶体的热运动测定热膨胀系数等。八、给出物相定性分析与定量分析的原理及一般步骤。答:定性分析:原理:目前所知结晶物质之所以表现出种类的差别是由于不同的物质个具有自己特定的原子种原子排列方式和点阵常数进而呈现出特定的衍射花样多相物质的衍射花样互不干扰、相互独立只是机械的叠加衍射花样可以表明物相中元素的化学结合态。这样只要把晶体全部进行衍射或照相再将衍射花样存档试验时只要把试样的衍射花样和标准衍射花样相对比从中选出相同者就可以确定了。步骤:先求出晶面间距d和相对强度II后有以下三个程序:()根据待测相得衍射数据得出三强面的晶面间距值d、d、d()根据d值在数值索引中检索适当d组找出与d、d、d值复合较好的一些卡片。()把待测相的三强线的d值和II值与这些卡片上各物质的三强线d值和II值相比较淘汰不相符的卡片最后获得与试验数据一一吻合的卡片卡片上所示物质即为待测相。()若待测试样为复相混合物时需反复测试定量分析:原理页、电磁透镜的像差是怎样产生的如何来消除或减小像差,解:电磁透镜的像差可以分为两类:几何像差和色差。几何像差是因为投射磁场几何形状上的缺陷造成的色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。几何像差主要指球差和像散。球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律造成的像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的。消除或减小的方法:球差:减小孔径半角或缩小焦距均可减小球差尤其小孔径半角可使球差明显减小。像散:引入一个强度和方向都可以调节的矫正磁场即消像散器予以补偿。色差:采用稳定加速电压的方法有效地较小色差。、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么,如何提高电磁透镜的分辨率,解:光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长。电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素。若只考虑衍射效应在照明光源和介质一定的条件下孔径角α越大透镜的分辨本领越高。若同时考虑衍射和球差对分辨率的影响关键在确定电磁透镜的最佳孔径半角使衍射效应斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。、透射电镜主要由几大系统构成,各系统之间关系如何,解:透射电镜由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称镜筒答案均为同学整理仅供参考是透射电子显微镜的核心它的光路原理与透射光学显微镜十分相似。它分为三部分即照明系统、成像系统和观察记录系统。、照明系统的作用是什么,它应满足什么要求,解:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束高亮度、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明场像和暗场像需要照明束可在错误~未找到引用源。~错误~未找到引用源。范围内倾斜。、成像系统的主要构成及其特点是什么,解:成像系统组要是由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微镜图像或电子衍射花样。)(物镜是采用强激磁、短焦距的透镜(f=~mm)它的放大倍数较高一般为~倍。)(中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜可在~倍范围调节。当放大倍数大于时用来进一步放大物像当放大倍数小于时用来缩小物镜像。)(投影镜的作用是把中间镜放大(或缩小)的像(或电子衍射花样)进一步放大并投影到荧光屏上它和物镜一样是一个短焦距的强激磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的因为成像电子束进入投影镜时孔径角很小因此它的景深和焦长都非常大。、透射电镜中有哪些主要光阑在什么位置,其作用如何,解:在透射电镜中主要有三种光阑:聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑。聚光镜光阑装在第二聚光镜的下方其作用是限制照明孔径角。物镜光阑安放在物镜的后焦面上其作用是使物镜孔径角减小能减小像差得到质量较高的显微图像在后焦面上套取衍射束的斑点成暗场像。选区光阑放在物镜的像平面位置其作用时对样品进行微小区域分析即选区衍射。、如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数。电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数,解:点分辨率的测定:将铂、铂铱或铂钯等金属或合金用真空蒸发的方法可以得到粒度为nm、间距为nm的粒子将其均匀地分布在火棉胶(或碳)支持膜上在高放大倍数下拍摄这些粒子的像。为了保证测定的可靠性至少在同样条件下拍摄两张底片然后经光学放大倍左右从照片上找出粒子间最小间距除以总放大倍数即为相应电子显微镜的点分辨率。晶格分辨率的测定:利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜作为标样拍摄其晶格像。根据仪器分辨率的高低选择晶面间距不同的样品作标样。放大倍数的测定:用衍射光栅复型作为标样在一定条件下拍摄标样的放大像。然后从底片上测量光栅条纹像的平均间距与实际光栅条纹间距之比即为仪器相应条件下的放大倍数。影响参数:样品的平面高度、加速电压、透镜电流、分析电子衍射与x射线衍射有何异同,解:相同点:)都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。)两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。不同点:)电子波的波长比x射线短的多。)在进行电子衍射操作时采用薄晶样品增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会使衍射条件变宽。)因为电子波的波长短采用爱瓦尔德球图解时反射球的半径很大在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维答案均为同学整理仅供参考倒易截面图为上的、何为零层倒易面和晶带定理,说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。解:由于晶体的倒易点阵是三维点阵,如果电子束沿晶带轴uvw的反向入射时,通过原点O的倒易平面只有一个,我们把这个二维平面叫做零层倒易面因为零层倒易面上的倒易面上的各倒易矢量都和晶带轴r=uvw垂直,故有gr=即hukvlw=这就是晶带定理如图、说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。解:多晶体的电子眼奢华样式一系列不同班静的同心圆环单晶衍射花样是由排列得十分整齐的许多斑点所组成的非晶态物质的衍射花样只有一个漫散中心斑点单晶花样是一个零层二维倒易截面其倒易点规则排列具有明显对称性且处于二维网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是(uvw)*零层倒易截面的放大像。多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转同一反射面hkl的各等价倒易点(即(hkl)平面族中各平面)将分布在以dhkl为半径的球面上而不同的反射面其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上这些球面与反射球面相截得到一系列同心园环自反射球心向各园环连线投影到屏上就是多晶电子衍射图。非晶的衍射花样为一个圆斑、制备薄膜样品的基本要求是什么具体工艺过程如何,双喷减薄与离子减薄各用于制备什么样品,解:要求:)薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同在制备的过程中这些组织结构不发生变化。)样品相对电子束而言必须有足够的“透明度”因为只有样品能被电子束透过才有可能进行观察分析。)薄膜样品应有一定的强度和刚度在制备的、夹持和操作过程中在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。在样品的制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会是样品的透明度下降并造成多种假象。工艺过程:)从实物或大块试样上切割厚度为~mm厚的薄片。导电样品用电火花线切割法对于陶瓷等不导电样品可用金刚石刃内圆切割机。)样品薄片的预先减薄。有两种方法:机械阀和化学法。)最终减薄。金属试样用双喷电解抛光。对于不导电的陶瓷薄膜样品可采用如下工艺。首先用金刚石刃内切割机切片再进行机械研磨最后采用离子减薄。金属试样用双喷电解抛光。不导电的陶瓷薄膜样品离子减薄。什么是衍射衬度它与质厚衬度有什么区别答:由于样品中不同位相的衍射条件不同而造成的衬度差别叫衍射衬度。它与质厚衬度的区别:答案均为同学整理仅供参考()、质厚衬度是建立在原子对电子散射的理论基础上的而衍射衬度则是利用电子通过不同位相晶粒是的衍射成像原理而获得的衬度利用了布拉格衍射角。()质厚衬度利用样品薄膜厚度的差别和平均原子序数的差别来获得衬度而衍射衬度则是利用不同晶粒的警惕学位相不同来获得衬度。()质厚衬度应用于非晶体复型样品成像中而衍射衬度则应用于晶体薄膜样品成像中。、画图说明衍射成像的原理并说明什么是明场像暗场像与中心暗场像答:页图明场像:让透射束透过物镜光阑而把衍射束当掉的图像。暗场像:移动物镜光阑的位置使其光阑孔套住hkl斑点把透射束当掉得到的图像。中心暗场像:当晶粒的hkl衍射束正好通过光阑孔而投射束被当掉所得到的图像。什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”,答:当χ射线通过物质时物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动受迫振动产生交变电磁场其频率与入射线的频率相同这种由于散射线与入射线的波长和频率一致位相固定在相同方向上各散射波符合相干条件故称为相干散射。当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后可以得到波长比入射χ射线长的χ射线且波长随散射方向不同而改变这种散射现象称为非相干散射。一个具有足够能量的χ射线光子从原子E=eU=Ckv=kJ由于E=mv所以电子与靶碰撞时的速度为v=(Em)=ms所发射连续谱的短波限λ的大小仅取决于加速电压λ(),v(伏),辐射出来的光子的最大动能为E,h,hcλ,J特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同,某物质的K系荧光X射线波长是否等于它的答案均为同学整理仅供参考K系特征X射线波长,答:特征X射线与荧光X射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时多余能量以X射线的形式放出而形成的。不同的是:高能电子轰击使原子处于激发态高能级电子回迁释放的是特征X射线以X射线轰击使原子处于激发态高能级电子回迁释放的是荧光X射线。某物质的K系特征X射线与其K系荧光X射线具有相同波长连续谱是怎样产生的,其短波限与某物质的吸收限有何不同(V和VK以kv为单位),答当射线管两极间加高压时大量电子在高压电场的作用下以极高的速度向阳极轰击由于阳极的阻碍作用电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论一个带负电荷的电子作加速运动时电子周围的电磁场将发生急剧变化此时必然要产生一个电磁波或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同因而得到的电磁波将具有连续的各种波长形成连续射线谱。在极限情况下极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子这个光量子便具有最高能量和最短的波长即短波限。连续谱短波限只与管压有关当固定管压增加管电流或改变靶时短波限不变。原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续地分布在K,L,M,N等不同能级的壳层上当外来的高速粒子(电子或光子)的动能足够大时可以将壳层中某个电子击出原子系统之外从而使原子处于激发态。这时所需的能量即为吸收限它只与壳层能量有关。即吸收限只与靶的原子序数有关与管电压无关。铝为面心立方点阵a=nm。今用CrKa()摄照周转晶体相X射线垂直于。试用厄瓦尔德图解法原理判断下列晶面有无可能参与衍射:()()()()()()。答:有题可知以上六个晶面都满足了hkl全齐全偶的条件。根据艾瓦尔德图解法在周转晶体法中只要满足sinØ就有可能发生衍射。由:SinØ=λ(hkl)a把(hkl)为以上六点的数代入可的:sinØ=()sinØ=()sinØ=()sinØ=()sinØ=()sinØ=()有以上可知晶面()()的sinØ。所以着两个晶面不能发生衍射其他的都有可能。试简要总结由分析简单点阵到复杂点阵衍射强度的整个思路和要点。答:在进行晶体结构分析时,重要的是把握两类信息,第一类是衍射方向,即θ角,它在λ一定的情况下取决于晶面间距d。衍射方向反映了晶胞的大小和形状因素,可以利用布拉格方程来描述。第二类为衍射强度,它反映的是原子种类及其在晶胞中的位置。简单点阵只由一种原子组成每个晶胞只有一个原子它分布在晶胞的顶角上单位晶胞的散射强度相当于一个原子的散射强度。复杂点阵晶胞中含有n个相同或不同种类的原子它们除占据单胞的顶角外答案均为同学整理仅供参考还可能出现在体心、面心或其他位置。复杂点阵的衍射波振幅应为单胞中各原子的散射振幅的合成。由于衍射线的相互干涉某些方向的强度将会加强而某些方向的强度将会减弱甚至消失。这样就推导出复杂点阵的衍射规律称为系统消光(或结构消光)。当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时关于HKL=偶数时衍射存在HKL=奇数时衍射相消的结论是否仍成立答:假设A原子为顶点原子B原子占据体心其坐标为:A:(晶胞角顶)B:(晶胞体心)iπ(KHL)iπ(HKL)于是结构因子为:FHKL=fAefBeiπ(HKL)=fAfBenπi,nπin因为:e=e=(,)所以当HKL=偶数时:FHKL=fAfBFHKL=(fAfB)当HKL=奇数时:FHKL=fA,fBFHKL=(fA,fB)从此可见,当体心立方点阵的体心原子和顶点原主种类不同时关于HKL=偶数时衍射存在的结论仍成立且强度变强。而当HKL=奇数时衍射相消的结论不一定成立只有当fA=fB时,FHKL=才发生消光若fAfB仍有衍射存在只是强度变弱了。试借助PDF(ICDD)卡片及索引对表、表中未知物质的衍射资料作出物相鉴定。答:()先假设表中三条最强线是同一物质的则d=d=d=估计晶面间距可能误差范围d为d为d为。根据d值(或dd)在数值索引中检索适当的d组找出与ddd值复合较好的一些卡片。把待测相的三强线的d值和II值相比较淘汰一些不相符的卡片得到:答案均为同学整理仅供参考因此鉴定出待测试样为BaS()同理()查表得出待测试样是复相混合物。并d与d两晶面检举是属于同一种物质而d是现在需要进一步鉴定待测试样衍射花样中其余线条属于哪一相。首先从表中剔除Ni的线条(这里假设Ni的线条中另外一些相的线条不相重叠)把剩余线条另列于下表中并把各衍射线的相对强度归一化处理乘以因子使最强线的相对强度为。d=d=d=。按上述程序检索哈氏数因此鉴定出待测试样为Ni和NiO的混合物。什么是分辨率影响透射电子显微镜分辨率的因素是哪些,答:分辨率:两个物点通过透镜成像在像平面上形成两个爱里斑如果两个物点相距较远时两个Airy斑也各自分开当两物点逐渐靠近时两个Airy斑也相互靠近直至发生部分重叠。根据LoadReyleigh建议分辨两个Airy斑的判据:当两个Airy斑的中心间距等于Airy斑半径时此时两个Airy斑叠加在强度曲线上两个最强峰之间的峰谷强度差为人的肉眼仍能分辨出是两物点的像。两个Airy斑再相互靠近人的肉眼就不能分辨出是两物点的像。通常两Airy斑中心间距等于Airy斑半径时物平面相应的两物点间距成凸镜能分辨的最小间距即分辨率。影响透射电镜分辨率的因素主要有:衍射效应和电镜的像差(球差、像散、色差)等。球差、像散和色差是怎样造成的,如何减小这些像差,哪些是可消除的像差,答案均为同学整理仅供参考答:球差是由于电磁透镜磁场的近轴区与远轴区对电子束的会聚能力的不同而造成的。一个物点散射的电子束经过具有球差的电磁透镜后并不聚在一点所以像平面上得到一个弥散圆斑在某一位置可获得最小的弥散圆斑成为弥散圆。还原到物平面上则半径为rs=Csαrs为半径Cs为透镜的球差系数α为透镜的孔径半角。所以见效透镜的孔径半角可减少球差。色差是由于成像电子的波长(能量)不同而引起的。一个物点散射的具有不同波长的电子进入透镜磁场后将沿各自的轨道运动结果不能聚焦在一个像点上而分别交在一定的轴向范围物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图象或电子衍射花样的透镜。投射电子显微镜分辨率的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都将被成相系统中的其他透镜进一步放大。物镜是一个强励磁短焦距的透镜(f=mm)它的放大倍数高一般为倍。目前高质量的物镜其分辨率可达mm左右。中间镜:中间镜是一个弱励磁的长焦距变倍率透镜可在倍范围调节。当放大倍数大于时用来进一步放大物镜像当放大倍数小于时用来缩小物镜像。在电镜操作过程中主要利用中间镜的可变倍率来控制电镜的总放大倍数。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合则在荧光屏上得到一幅放大像这就是电子显微镜中的成像操作如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合在在荧光屏上得到一幅电子衍射花样这就是电子显微镜中的电子衍射操作。投影镜:投影镜的作用是把中间镜放大(或缩小)的像(或电子衍射花样)进一步放大并投影到荧光屏上它和物镜一样是一个短聚焦的强磁透镜。投影的励磁电流是固定的因为成像的电子束进入透镜时孔径角很小因此它的景深和焦长都非常大。即使改变中间竟的放大倍数是显微镜的总放大倍数有很大的变化也不会影响图象的清晰度。影响电磁透镜景深和焦长的主要因素是什么,景深和焦长对透射电子显微镜的成像和设计有何影响,答:()把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深影响它的因素有电磁透镜分辨率、孔径半角电磁透镜孔径半角越小景深越大如果允许较差的像分辨率(取决于样品)那么透镜的景深就更大了把透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长影响它的因素有分辨率、像点所张的孔径半角、透镜放大倍数当电磁透镜放大倍数和分辨率一定时透镜焦长随孔径半角的减小而增大。()透射电子显微镜的成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜的作用是形成样品的第一次放大镜电子显微镜的分辨率是由一次像来决定的物镜是一个强励磁短焦距的透镜它的放大倍数较高。中间镜是一个弱透镜其焦距很长放大倍数可通过调节励磁电流来改变在电镜操作过程中主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。投影镜的作用是把中间镜放大(或缩小)的像进一步放大并投影到荧光屏上它和物镜一样是一个短焦距的强磁电镜。而磁透镜的焦距可以通过线圈中所通过的电流大答案均为同学整理仅供参考小来改变因此它的焦距可任意调节。用磁透镜成像时可以在保持物距不变的情况下改变焦距和像距来满足成像条件也可以保持像距不变改变焦距和物距来满足成像条件。在用电子显微镜进行图象分析时物镜和样品之间的距离总是固定不变的因此改变物镜放大倍数进行成像时主要是改变物镜的焦距和像距来满足条件中间镜像平面和投影镜物平面之间距离可近似地认为固定不变因此若要荧光屏上得到一张清晰的放大像必须使中间镜的物平面正好和物镜的像平面重合即通过改变中间镜的励磁电流使其焦距变化与此同时中间镜的物距也随之变化。大的景深和焦长不仅使透射电镜成像方便而且电镜设计荧光屏和相机位置非常方便。消像散器的作用和原理是什么,答:消像散器的作用就是用来消除像散的。其原理就利用外加的磁场把固有的椭圆形磁场校正成接近旋转对称的磁场。机械式的消像散器式在电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节的导磁体来吸引一部分磁场从而校正固有的椭圆形磁场。而电磁式的是通过电磁板间的吸引和排斥来校正椭圆形磁场的。用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。答:作一个长度等于λ的矢量K使它平行于入射光束并取该矢量的端点O作为倒点阵的原点。然后用与矢量K相同的比例尺作倒点阵。以矢量K的起始点C为圆心以λ为半径作一球则从(HKL)面上产生衍射的条件是对应的倒结点HKL(图中的P点)必须处于此球面上而衍射线束的方向即是C至P点的联接线方向即图中的矢量K的方向。当上述条件满足时矢量(KK)就是倒点阵原点O至倒结点P(HKL)的联结矢量OP即倒格失**RHKL于是衍射方程KK=RHKL得到了满足。即倒易点阵空间的衍射条件方程成立。**又由g=RHK*sinθλ=gsinθλ=ddsinθ=λ证毕。(类似解释:首先作晶体的倒易点阵O为倒易原点。入射线沿O’O方向入射且令O’O=Sλ。以’为球心以λ为半径画一球称反射球。若球面与倒易点B相交连O’B则有O’BSλ=OB这里OB为一倒易矢量。因O’O=OB=λ故O’OB为与等腰三角形等效O’B是一衍射线方向。由此可见当x射线沿O’O方向入射的情况下所有能发生反射的晶面其倒易点都应落在以O’为球心。以λ为半径的球面上从球心O’指向倒易点的方向是相应晶面反射线的方向。)简述单晶子电子衍射花样的标定方法。答:通常电子衍射图的标定过程可分为下列三种情况:)已知晶体(晶系、点阵类型)可以尝试标定。)晶体虽未知但根据研究对象可能确定一个范围。就在这些晶体中进行尝试标定。)晶体点阵完全未知是新晶体。此时要通过标定衍射图来确定该晶体的结构及其参数。所用方法较复杂可参阅电子衍射方面的专著。具体过程如下:一已知样品晶体结构和相机常数:由近及远测定各个斑点的R值。答案均为同学整理仅供参考根据衍射基本公式求出相应晶面间距因为晶体结构已知所以可由d值定它们的晶面族指数{hkl}测定各衍射斑之间的角决定透射斑最近的两个斑点的指数(hkl)根据夹角公式验算夹角是否与实测的吻合若不则更换(hkl)两个斑点决定之后第三个斑点为R=RR。由gg求得晶带轴指数。为何对称入射时即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点,答:如果倒易点是几何点那么对称入射时就没有倒易点落在厄瓦尔德球上。但是由于电镜样品是薄样品倒易点拉长成倒易杆。倒易杆与厄瓦尔德球相交可以产生衍射为何对称入射时即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点,答:如果倒易点是几何点那么对称入射时就没有倒易点落在厄瓦尔德球上。但是由于电镜样品是薄样品倒易点拉长成倒易杆。倒易杆与厄瓦尔德球相交可以产生衍射为什么说斑点花样是相应倒易面放大投影,绘出fcc(),倒易面。答:晶体的电子衍射(包括X射线单晶衍射)结果得到的是一系列规则排列的斑点。这些斑点虽然与晶体点阵结构有一定对应关系但又不是晶体某晶面上原子排列的直观影象。人们在长期实验中发现晶体点阵结构与其电子衍射斑点之间可以通过另外一个假想的点阵很好的联系起来这就是倒易点阵。通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的衍射结果。可以说电子衍射斑点花样就是与晶体相对应的倒易面的放大投影。fcc()倒易面:正六边形网格。为什么TEM既能选区成像又能选区衍射,怎样才能做到两者所选区域的一致性。在实际应用方面有和重要意义,答TEM成像系统主要是由物镜中间镜和投影镜组成。答案均为同学整理仅供参考如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合则在荧光屏上得到一幅放大像这就是TEM的成像操作。如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样这就是TEM的电子衍射操作。降低成像的像差精确聚焦才能做到两者所选区域一致。实际应用中是通过选区衍射确定微小物相的晶体结构。在fcc中若孪晶面(),求孪晶()倒易阵点在基体倒易点阵中的位置。答:对于面心立方晶体计算公式为H=hp(phqknl)K=kq(phqknl)L=lr(phqknl)(pqr)=()(hkl)=()。代入得(HKL)=()即孪晶()的位置与基体的()重合。何谓衬度,TEM能产生哪几种衬度象是怎样产生的都有何用途答:衬度是指图象上不同区域间明暗程度的差别。TEM能产生质厚衬度象、衍射衬度象及相位衬度象。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的适用于对复型膜试样电子图象作出解释。晶体试样在进行电镜观察时由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同满足布拉格条件的程度不同使得对应试样下表面处有不同的衍射效果从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布这样形成的衬度称为衍射衬度。衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。如果透射束与衍射束可以重新组合从而保持它们的振幅和位相则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象或者一个个原子的晶体结构象。这就是相位衬度象仅适于很薄的晶体试样(Å)。画图说明衍衬成象原理并说明什么是明场象暗场象和中心暗场象。答:在透射电子显微镜下观察晶体薄膜样品所获得的图像其衬度特征与该晶体材料同入射电子束交互作用产生的电子衍射现象直接有关此种衬度被称为衍射衬度简称“衍衬”•利用单一光束的成像方式可以简单地通过在物镜背焦平面上插入一个孔径足够小的光阑(光阑孔半径小于r)来实现。•明场:•光栏孔只让透射束通过,荧光屏上亮的区域是透射区•暗场:•光栏孔只让衍射束通过,荧光屏上亮的区域是产生衍射的晶体区答案均为同学整理仅供参考衍衬运动学理论的最基本假设是什么,怎样做才能满足或接近基本假设,答:)入射电子在样品这就是说当t=ns(n为整数)时Ig=而当t=(n)s时衍射强度为最大Igmax=(sξg)Ig随t周期性振荡这一运动学结果定性的解释了晶体样品楔形边缘处出现的厚度消光条纹。根据*式Ig=ΦgΦg=(πξg)sin(πts)(πs)的计算在衍射图像上楔形边缘上将得到几列亮暗相间的条纹每一亮暗周期代表一个消光距离的大小此时tg=ξg=s因为同一条纹上晶体的厚度是相同的所以这种条纹叫做等厚条纹所以消光条纹的数目实际上反答案均为同学整理仅供参考映了薄晶体的厚度。等倾条纹:如果把没有缺陷的薄晶体稍微弯曲则在衍衬图像上可以出现等倾条纹。此时薄晶体的厚度可视为常数而晶体内处在不同部位的衍射晶体面因弯曲而使他们和入射束之间存在不同程度的偏离即薄晶体上各点具有不同的偏离矢量s。*在计算弯曲消光条纹的强度时可把式Ig=ΦgΦg=(πξg)sin(πts)(πs)改写成Ig=(πt)sin(πts)ξg(πts)因为t为常数故Ig随s变化。当s,tt,„时Ig有极大值其中s=时衍射强度最大即Ig=(πt)ξg当s=t,t,t„时Ig=用缺陷晶体衍衬运动学基本方程解释层错与位错的衬度形成原理。答:缺陷晶体的衍射波振幅为:柱体与理想晶体相比较可发现由于晶体的不完整性在缺陷附近的点阵畸变范围内衍射振幅的表达式中iαiα出现了一个附加的位相因子e其中附加的位相角α=πgR。所以一般地说附加位相因子e引入将使缺陷附近物点的衍射强度有别于无缺陷的区域从而使缺陷在衍衬图像中产生相应的衬度。衍射谱标定方法与注意事项有那些,答:一X射线衍射:A采用照相法常用四方晶系的指数标定。()立方晶系指数标定由算得个m的比值然后查表对照可确定干涉指数。()正方晶系与六方晶系衍射花样指数标定常用赫尔,戴维图进行指数标定。注意事项:照相法往往存在较大误差~B衍射仪法由于直接给出角度和所对应峰的强度常常采用强线来标定通过PDF卡来确定物相。注意事项:实验条件影响衍射花样对照检索PDF卡时要综合考虑另外PDF卡有时不能给出唯一答案需要进一步验证。二电子衍射花样的标定:A单晶电子衍射花样的标定主要采用尝试,核算法与标准花样对照法。注意事项:()尝试,核算法由于已知条件的不同衍射花样的标定也是不相同的()标准花样对照法简单但不易行需要很好的经验和判断能力另外标准花样往往不能满足标定工作的需要()对两种方法我们都应当注意耦合不唯一性(不唯一性)应注意消除。()复杂单晶衍射花样的标定主要是高阶劳厄斑点和菊池花样可类比零阶劳厄区斑点区别对待。B多晶电子衍射花样的标定即确定花样中各衍射圆环对应的干涉指数与多晶XRD相似。测量出R值答案均为同学整理仅供参考比较查表确定各圆环。注意事项:测量R值的准确性可通过测D,R,相对减小误差如何进行一未知晶体结构的电子衍射花样标定,如何增加标定的正确性,答:晶体未知分两种情况:)晶体虽未知,但根据研究对象可能确定一个范围可在这些晶体中进行尝试标定。)晶体点阵完全未知是全新结构。此时要通过标定衍射图来确定该晶体的结构及其参数。所用方法较复杂一般很少涉及到。因此主要讨论情况)为了标定的准确,应该注意以下事项:)认真制备样品薄区要多表面没有氧化。)正确操作电镜如合轴、选区衍射操作等。)校正仪器常数。)要在底片上测量距离和角度。长度测量误差小于mm(或相对误差小于)角度测量误差尚需注意底片药面是朝上放置的。方法一:未知晶体结构的标定(尝试是否为立方)由近及远测定各个斑点的R值。计算Ri值根据R:R:R:„„Rnn=N:N:N:„„Nn关系确定是否为立方晶体。由N求对应的{hkl}。测定各衍射斑之间的角决定透射斑最近的两个斑点的指数(hkl)根据夹角公式验算夹角是否与实测的吻合若不则更换(hkl)两个斑点决定之后第三个斑点为R=RR。由gg求得晶带轴指数。方法二:晶体结构的标定由近及远测定各个斑点的R值。根据衍射基本公式求出相应晶面间距查ASTM卡片找出对应的物相和{hkl}指数确定(hkl)求晶带轴指数。为什幺晶体缺陷(如层错、位错等)在衍衬像中有时可见有时又不可见,解答:与理想晶体相比不论是何种类型缺陷的存在都会引起缺陷附近某个区域)则e=(α=π的整数倍)此时缺陷的衬度将消失即在图像中缺陷不可见。iα•如果gR整数,则e(απ的整数倍。)此时缺陷的衬度将出现即在图像中缺陷可见。具体可见例子层错和位错。答案均为同学整理仅供参考能谱仪、俄歇谱仪和X光电子能谱仪都可作成分分析它们各自的特点如何,答:能谱仪分析的是微区成分分析范围为的元素若开鈹窗能分析的元素分析精度可达。俄歇谱仪分析的是极表层的成分分析深度只有nmX光电子能谱仪也是分析表层成分但X光电子能谱仪可以提供元素价态。有一多晶电子衍射花样为六道同心圆环其半径分别是:mmmmmmmmmmmm相机常数Lλ=mmÅ。请标定衍射花样并求晶格常数。解:计算Ri:按N值的规律分析求解得:根据立方晶体晶面间距公式:a=(hkl)d=(hkl)()若为简单立方:a=()=nm若为体心立方:a=()=nm根据晶格常数看nm和αFe的数据吻合。什么是弱束暗场像,与中心暗场像有何不同,试用Ewald图解说明。答:弱束暗场像是通过入射束倾斜使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑透射束和其他衍射束都被挡掉利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。与中心暗场像不同的是中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像即除直射束外只有一个强的衍射束而弱束暗场像是在双光阑条件下的gg的成像条件成像采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件衍射强度较强而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像衍射束强度很弱。采用弱束暗场像完整区域的衍射束强度极弱而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射形成高分辨率的缺陷图像。图:PPT透射电子显微技术页透射电子显微成像中层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同,用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来,答:由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度相应地出现均匀的亮线和暗线由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同或者还由于点阵类型不同一边的晶体处于双光束条件时另一边的衍射条件不可能是完全相同的也可能是处于无强衍射的情况就相当于出现等厚条纹所以他答案均为同学整理仅供参考们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹不同的是孪晶界是一条直线而晶界不是直线。反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。层错条纹平行线直线间距相等反相畴界非平行线非直线间距不等孪晶界条纹平行线直线间距不等晶界条纹平行线非直线间距不等什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时物镜在聚焦方面有何不同,为什么,答:质厚衬度:入射电子透过非晶样品时由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同对应各个区域的图像的明暗不同形成的衬度。衍射衬度:由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异形成的衬度。相位衬度:电子束透过样品试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化样品中不同微区对相位变化作用不同把相应的相位的变化情况转变为相衬度称为相位衬度。物镜聚焦方面的不同:透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。什么是物相分析,物相定性分析的基本依据与步骤如何,答:物相分析是指确定材料中有哪些相组成和确定各组成相的含量。基本依据:组成物质的各种相都具有各自特定的晶体结构因而具有各自的X射线衍射花样特征对于多相物质其衍射花样则由各组成相的衍射花样简单叠加而成制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化将待分析物质的衍射花样与之对照从而确定物质的组成相。步骤:()制备待分析物质样品用衍射仪法或照相法获得样品的衍射花样。()确定各衍射线条d值及相对强度II值。照相法测定θ后则可得到d值II值根据底片上衍射线条的感光情况目测估计衍射仪法以Iθ曲线峰位求得d以曲线高或积分面积得II。()检索PDF卡片将各线条的d值按强度递减顺序排列按三强线条ddd的dII数据查数值索引找到吻合条目后核对八强线的dII值基本符合则取出PDF卡片。()核对PDF卡片与物相判定将衍射花样的全部dII值与检索到的PDF卡片核对若一一吻合这卡片所示相即为待分析相。为什么可以利用x射线衍射测定晶块尺寸和晶格畸变,试简述测定的方法和主要步骤。答:衍射线宽与晶体尺寸存在关系β=kλ(Dcosθ)(其中β为衍射线形的半高宽D为反射面上晶体尺寸的平均值k为系数)只要从xray的实验数据中测得衍射线的半高宽β就可算出晶块尺寸D。晶块尺寸范围内的微观应力或晶格畸变能导致晶面间距发生对称性改变dd有如下关系:β=tanθ(dd)从xray衍射实验中测得衍射线的半高宽β便可计算晶格畸变量dd的值。测定方法和主要步骤:单峰测法:如果确定样品中无晶粒细化选一个高角度峰做慢速扫描再选一个无畸变样品做标样做同样的扫描标样的衍射峰要与样品的衍射峰角度相同或相近此种方法简单计算容易可手工算。双峰测法:当样品既有晶粒细化又有微观畸变时要选用同向晶面的两个衍射峰来做同样的标样也可测这两个峰。多峰测法:先做一个标样的全谱测出标样的所谓“仪器宽度与衍射的角关系曲线”有了这条曲线就答案均为同学整理仅供参考可以算出任何仪器宽度测量出样品的全谱拟合从而得到所有衍射角下面的样品宽度。(透射电镜图像的衬度与样品成分无关。()透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像,答:如果让透射束进入物镜光阑而将衍射束挡掉在成像模式下就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑而把透射束挡掉就得到暗场像将入射束倾斜让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行且通过物镜光阑就得到中心暗场像。(面心立方结构的结构因子和消光规律是什么,(分)如果电子束沿面心立方的【】晶带轴入射可能的衍射花样是什么并对每个衍射斑点予以标注,(分)答案均为同学整理仅供参考答案均为同学整理仅供参考答案均为同学整理仅供参考答案均为同学整理仅供参考

用户评价(0)

关闭

新课改视野下建构高中语文教学实验成果报告(32KB)

抱歉,积分不足下载失败,请稍后再试!

提示

试读已结束,如需要继续阅读或者下载,敬请购买!

评分:

/32

VIP

在线
客服

免费
邮箱

爱问共享资料服务号

扫描关注领取更多福利