补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离及鉴定

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离及鉴定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离及鉴定 1结构及性质补骨脂素和异补骨脂素属香豆素类化合物。补骨脂素：（补骨脂内酯），C11H6O3，无色针状结晶（乙醇），有挥发性，溶于甲醇，乙醇，苯，氯仿，丙酮；微溶于水，乙醚和石油醚。异补骨脂素：C11H6O3，无色针状结晶（乙醇），有挥发性，溶于甲醇，乙醇，苯，氯仿，丙酮；微溶于水，乙醚；难溶于冷石油醚。 2 提取方法的选择用50%的乙醇浸提：称取补骨脂粗粉50g，用500ml的乙醇冷浸提取，过滤，水浴加热，回收乙醇，得浸膏。取浸膏置于烧瓶中，加甲醇50...

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离及鉴定 1结构及性质补骨脂素和异补骨脂素属香豆素类化合物。补骨脂素：（补骨脂内酯），C11H6O3，无色针状结晶（乙醇），有挥发性，溶于甲醇，乙醇，苯，氯仿，丙酮；微溶于水，乙醚和石油醚。异补骨脂素：C11H6O3，无色针状结晶（乙醇），有挥发性，溶于甲醇，乙醇，苯，氯仿，丙酮；微溶于水，乙醚；难溶于冷石油醚。 2 提取方法的选择用50%的乙醇浸提：称取补骨脂粗粉50g，用500ml的乙醇冷浸提取，过滤，水浴加热，回收乙醇，得浸膏。取浸膏置于烧瓶中，加甲醇50ml和适量活性炭，回流15min，趁热抽滤。浓缩滤液至小体积，放置沉淀，用甲醇淋洗沉淀。 3.补骨脂素和异补骨脂素的分离取色谱用中性氧化铝40g，装于直径1.6cm*30cm的色谱柱中。取补骨脂精品甲醇液约1-2ml，加样，以石油醚-乙酸乙酯（1：2）作洗脱剂，洗脱，每20ml为一溜份，各溜份回收溶剂后，用薄层板检查，和标准品对比，于紫外光灯下观察荧光与颜色。 4.鉴定 a呈色反应 (1)异羟肟酸铁反应：取补骨脂素精品少量，置于试管中，加入7％盐酸羟胺甲醇溶液2～3滴，再加10％氢氧化钾甲醇溶液2～3滴，于水浴上加热数分钟，冷却，用盐酸调至pH3～4，加1％三氯化铁试液1～2滴，观察溶液颜色。 (2)开环闭环试验：取样品少许加稀氢氧化钠溶液1～2m1，加热，观察现象；再加稀盐酸试液几滴，观察所产生现象。 (3)荧光：取样品少许溶于氯仿中，用毛细管点于滤纸上，于紫外光灯下观察荧光与颜色。 b薄层色谱鉴定薄层板：硅胶G-CMC-Na板。点样：补骨脂素精品乙醇液、干柱色谱分得的两样品乙醇液、补骨脂素对照品乙醇液及异补骨脂素对照品乙醇液。展开剂：石油醚一乙酸乙酯(2：3)。展开方式：上行展开。显色：在紫外光灯(365nm)下观察荧光斑点。

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