晕痛舒胶囊中川芎的鉴别研究

晕痛舒胶囊中川芎的鉴别研究 2011年10月第18卷第29期药品鉴定 晕痛舒胶囊中川芎的鉴别研究 王友新 河南省许昌市食品药品检验所,河南许昌461000 【摘要】目的:建立晕痛舒胶囊质量标准中川芎的鉴别方法.方法:采用显微鉴别, 薄层色谱鉴别及理化鉴别对方中川 芎进行定性鉴别.结果:用薄层色谱鉴别,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的 位置上显相同颜色的荧光斑点. 色谱清晰,附近无杂质斑点干扰,显微鉴别特征虽明显,但是阴性样品有影响,理化 鉴别显紫红色,阴性样品也出现 相同现象.结论:采用薄层色谱法鉴别晕痛舒胶囊中的川芎,操作简便,专属性强,可 更好地控制晕痛舒胶囊的质量. 【关键词】晕痛舒胶囊;显微鉴别;薄层色谱鉴别;理化鉴别;川芎 【中图分类号】R927.2【文献标识码】C【文章编号】1674—4721(2011)10(b)一 059—02 IdentificationstudyofSzechuanlovagerhizomeontheYuntongshucapsules NGYouxin InstituteforFoodandDrugControlofXuchangCity,HenanProvince,Xuchang461000,China 【Abstract]Objective:ToestablishthequalitystandardofSzechuanlovagerhizomeidentificationforYuntongshucapsules. Methods:Usedthemicroscopicidentification,theTLCidentificationandphysicochemicalidentificationofeachotherin Szechuanlovagerhizomeforqualitativeidentification.Results:TheTLCidentification,chromatographyforthetest,with thecontrolmedicinalmaterialinthecorrespondinglocationonchromatographywasthesalne colorasinthefluorescent spots.Chromatographywasdear,n.eafnoimpuritiesspeckleinterference.Microscopicfeat ureWasobvious,butthenegative thesamplehadeffectsofphysicochemicalidentificationwaspurple,negativesamplesalsoap pearedthesalnephenomenon. Conclusion:TLCidentificationofSzechuanlovagerhizomeinYuntongshucapsulesissimpl eoperation,strongspecificity, andcaJ1controlthequalityofYuntongshucapsulesbetter. 【Keywords】 Yuntongshucapsules;Microscopicidentification;TLC;Physicochemicalidentification;Sz echuanlovagerhi一 晕痛舒胶囊是许昌市中医院制剂室研制的中药制剂,由 川芎,荆芥,薄荷,细辛,白芷,防风,羌活,炙甘草,桃仁,红 花,自芍,钩藤,菊花13味中药材组成;具有疏风止痛,平肝 化瘀之功效.川芎为伞形科植物川芎Ligusticumchuanxiong Hort.的干燥根茎【1].具活血行气,祛风止痛的功效.用于头痛, 风湿麻痹等症.川芎祛风止痛之功效颇佳,与白芷,防风,细 辛,羌活等以上制药配伍,制成晕痛舒胶囊,用于治疗风邪所 致偏正头痛,颈项头痛,巅顶头痛,风湿头痛囡.川芎还具有抗 血小板凝集,扩张小动脉,改善微循环及脑循环的作用【引,是 晕痛舒胶囊中的君药.为控制晕痛舒胶囊的质量.保障临床 用药的疗效,本文特对该医院制剂中川芎1味中药材进行显 微鉴别,薄层色谱鉴别及理化鉴别研究,以确定晕痛舒胶囊 质量标准中川芎的鉴别方法. 1仪器与试药 1.1仪器 SKHG一01型数显电热恒温干燥箱(湖北省黄石市医疗 器械厂),ZK一82A型真空干燥箱(上海市实验仪器总厂), BP2110电子天平(德国Sartorius赛多利斯),ZF—I型三用紫外 【作者简介1王友新(1964一),女,籍贯:安徽芜湖;学历:大学本科;专业 药品检验;职称:副主任药师. 分析仪(上海隆拓仪器设备有限公司),GM一0.33U隔膜真空泵 (天津市腾达过滤器件厂),OLYMPUSCX41RF显微镜 HS3120超声波清洗机. 1.2试药 乙酸乙酯(天津市凯通化学试剂有限公司),正己烷(天 津市凯通化学试剂有限公司),以上均为分析纯.薄层层析硅 胶G化学纯(青岛海洋化工有限公司),川芎对照药材(批号: 120918—200809中国药品生物制品检定所).晕痛舒胶囊(许 昌市中医院制剂室,批号20101106,20101211);阴性样品(许 昌市中医院制剂室,批号20101211). 2方法与结果 2.1供试品的制备 将川芎粉碎成细粉;除薄荷,菊花,细辛,其余荆芥等九 味药材加水煎煮3次,第1次加5倍量水2h,第2次加3倍 量水1h,第3次加入薄荷,菊花,细辛,加2倍量水半小时, 合并煎液,滤过,滤液减压(真空度为3.3—6.6kPa,70?)浓缩 至相对密度为1.25—1.30(60oC),加入川芎细粉,混匀,低温干 燥,粉碎,过筛,混匀,装人胶囊,即得. 2.2阴性样品的制备 除不加川芎细粉外,其他制备过程同2.1. CHINAMODERNMEDlClNE中国当代医药59 药品鉴定2011年10月第18卷第29期 2.3显微鉴别 取供试品,置显微镜下观察:淀粉粒较多,单粒椭圆形, 长圆形,类圆形,卵圆形或肾形,直径5,16I,zm,长约2lm, 脐点为点状,长缝状或人字状:草酸钙晶体存在于薄壁细胞 中,呈类圆形团块类蔟晶,直径10,25t-t,m.木栓细胞为深黄 棕色, 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面呈现多角形,微波状弯曲.油室大多数已经破碎, 可见油室碎片,分泌细胞壁薄,含有较多的油滴.导管大多数 为螺纹导管,并可见少量的网纹导管及梯纹导管,直径14, 50/3,mN. 取阴性对照品,置显微镜下观察:除见到其他几味药材 的显着特征以外,还可见淀粉粒较多,多为类圆形和长圆形, 直径3,18txm,长约20Ixm,脐点为点状,长缝状或人字状, 草酸钙晶体存在于薄壁细胞中,呈类圆形团块类蔟晶,直径 10,25IJ,m.木栓细胞红棕色,淡黄棕色,呈多角形或类长方 形,微波状弯曲.油室多已破碎,含淡黄棕色分泌物.可见网 纹导管,螺纹导管直径10,85Ixm. 2.4川芎的薄层色谱鉴别 取供试品和阴性样品各3g,研细,加乙醚20ml,超声处 理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯2IIll使溶解,作 为供试品溶液和阴性对照溶液.另取川芎对照药材1g,加乙 醚20InI,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯 2m1使溶解,作为对照药材溶液.照薄层色谱法(附录?B)试 验[51,吸取上述两种溶液各2l,分别点于同一硅胶G薄层板 上,以正己烷一乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置 紫外光灯(365nm)下检视t6]. 2.5理化鉴别 取本品粉末3g,加石油醚(30—60oC)15ml,放置10h, 时时振摇,静置,取上清液1ml,挥干后,残渣加甲醇1ml使 溶解,再加2%3,5一二硝基苯甲酸的甲醇溶液2,3滴与甲醇 饱和的氢氧化钾溶液2滴,显红紫色[71. 取阴性样品,同法操作.结果也显红紫色. 2.6结果 在显微鉴别中,各个用药部位相同的药材有很多共同的 显微特征.2.3的实验中,供试品和阴性样品都可以观察到川I 芎的显微特征,所以不能用于川芎的专属鉴别;在2.5中,供 试品和阴性样品也出现相同的反应.说明该反应鉴别检查的 是不饱和内酯类[8-91,其他几味中药材中也含有不饱和内酯类, 故也不能作为川芎的专属鉴别.只有在2.4供试品薄层色谱 中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑 点,阴性样品无干扰,重现性好,专属性强,所以在制定晕痛 舒胶囊质量标准时,用薄层色谱法作为君药川芎的专属鉴 别.见图1. 3讨论 本实验对晕痛舒胶囊中的川芎药材进行了显微鉴别,理 6O中国当代医药CHINAMODERNMEDICINE 圭23 图1川芎TLC图谱 注:1.供试品(20101106),2.Jll芎对照药材,3.供试品(20101211),4.阴性样品 化鉴别及薄层色谱鉴别,结果显微鉴别和理化鉴别阴性样品 均有干扰,只有在薄层鉴别法中,供试品与对照药材所产生 的荧光斑点的位置和颜色一致,且无杂质干扰斑点,效果较 好,故在制定晕痛舒胶囊质量标准时,用薄层色谱法作为君 药川芎的专属鉴别.在川芎对照药材薄层鉴别中,采用《中华 人民共和国药典》一部中的提取方法直接超声处理,操作简 单,提取物无任何干扰,故选择了操作简单的直接超声处理. 在实验过程中,供试品点样量分别用2,4,6l进行点样,结 果供试品色谱图中所显示斑点的大小及颜色无明显区别,故 点样量采用2l进行点样. 【参考文献] 【1]郑汉臣.药用植物学【M】.北京:人民卫生出版社,2002:223. [2】张保国,李欣,王新春.中药学概论.郑州:河南医科大学}n版社2000:195. 【3]陈新谦,金有豫,汤光.新编药物学[M].15版.北京:人民卫生出版社, 2003:280. 【41国家药典委员会.中药材显微鉴别彩色图鉴[M】.北京:人民卫生出版 社.2009:85. [5】国家药典委员会.中国药典[S1『一部.北京:化学工业出版社,2010:38,97. 【6]吕武清,龙新华.中成药中的药材薄层色谱鉴别[M].北京:人民卫生出 版社.1997:87. 【7】贾绿琴,孙秀英.中药川芎的研究进展【J】.黑龙江科技信息,2009(1I): 146—147. 【8】郝淑娟,张振学,田洋,等.川芎化学成分研究lJ1.中国现代中药,2010,12 (3):24—27. [9】马静,马玲.中药川芎中有效成分及药理作用研究进展『J].中国民族民 间医药.2009.18(19):13—14. (收稿日期:2011—07—06)