高效液相色谱法测定蒙药粘毛黄芩中黄芩苷的
高效液相色谱法测定蒙药粘毛黄芩中黄
芩苷的
目的 采用高效液相色谱法测定粘毛黄芩中黄芩苷含量。方法色谱条件为:
采用C18柱,以甲醇-1%冰醋酸的水溶液(54?46)为流动相，
检测
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波长280 nm。
结果平均回收率98.7%，RSD为0.96%。结论此法简便、灵敏、快速、可靠、重
复性好，可用于粘毛黄芩药材的质量控制。
【关键词】 粘毛黄芩; 黄芩苷; 高效液相色谱法
AbstractObjectiveTo determine the content of Baicalin in Scutellaria viscidula Bge. by HPLC.MethodsThe separation was performed on kromasil C18 column with methyl alcohol-1% acetic acid (54?60) as mobile phase. The detection wavelength was 280 nm.ResultsThe average recovery was 98.7%, with RSD 0.96%. ConclusionThe method is easy, sensitive, quick, reliable and repeatable, it can be used for the quality control of Scutellaria viscidula Bge.
Key wordsScutellaria viscidula; Baicalin; Determination; HPLC
粘毛黄芩Scutellaria viscidula Bge.为唇形科黄芩属植物,主产于
我国内蒙、山西等地区。有些地区将它作为黄芩的代用品使用,其资源丰富、质
量较好,是最有利用价值的地方品种之一,1,。蒙药以其干燥根入药，谓其味
苦性寒，清热解毒。主治毒热，“粘热”，肺热咳嗽，口渴,2,。粘毛黄芩根
中含有黄酮类化合物:黄芩素(baicalein) 、汉黄芩素(wogonin) 、黄芩新素
(neobaicalein)、粘毛黄芩素?(viscidulin ?)、粘毛黄芩素
II(viscidulin II)、粘毛黄芩素?(viscidulin ?) 、千层纸素A(oroxylin
A ) 、白杨素(chrysin) 、穿心莲黄酮(panicoin)、黄芩苷(baicalin)、汉
黄芩素苷(wogonoside) ,3,5,。黄芩苷是粘毛黄芩的主要成分,为了解粘毛
黄芩中黄芩苷的含量,为该蒙药材的质量控制提供依据，并为进一步了解其药理
作用和合理开发提供基础资料,作者利用HPLC 法对粘毛黄芩中黄芩苷含量进行测定。
1 仪器与试剂
大连依利特公司提供依利特高效液相色谱仪(P230高压恒流泵，UV230+紫外-可见检测器，EC2000色谱数据处理系统);北京慧易德公司提供kromasil色谱柱( kromasil100-5C-18, 5 μm, 250 mm×4.6 mm)。黄芩苷对照品(含量测定用)为中国药品生物制品检定所提供(批号11);流动性所用甲醇为色谱纯试剂，水为市售娃哈哈纯净水，其他试剂试药均为分析醇。中国医学论文网为您提供医学检验论文。
2 方法与结果
2.1 色谱条件与系统
适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇?1%冰醋酸的水溶液(54?46)为流动相;流速1. 0 ml/ min ;柱温20 ?;检测波长为280 nm。理论板数按黄芩苷计算应不低于20 000。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取经五氧化二磷减压干燥12 h的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每毫升含20 μg的溶液。见图1。
2.3 供试品溶液的制备
称取干燥的粘毛黄芩粉末约0.3 g，精密称定，加70%乙醇40 ml,加热回流3 h，放冷，滤过，滤液置100 ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，精密量取1 ml，置10ml量瓶中，加甲醇?水(54?46)至刻度，摇匀。见图2。
2.4 线性关系考察
称取适量黄芩苷
标准
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品用甲醇定容置10 ml容量瓶，分别吸取0.5，1，1.5，2，2.5 ml置10 ml容量瓶，用流动相稀释至刻度。吸取上述溶液各20
μl 进样测定,以峰面积对浓度进行回归,求得回归方程为Y=84 653X+32.29,r=0.999 9，线性范围为0.011 45,0.057 25 mg/ml。 2.5 精密度实验
取同一批号干燥的粘毛黄芩粉末, 按供试品项下方法处理后, 按上述色谱条件重复进样5 次，测得其峰面积的RSD为0.51%。
2.6 稳定性实验
精密吸取黄芩苷对照品溶液于1，2，4，6，8，12，24 h 进行测定,计算得黄芩苷峰面积的RSD为1.78%,可知黄芩苷溶液24 h稳定。
2.7 重复性实验
取同一批号干燥的粘毛黄芩粉末5份, 分别按供试品项下方法处理后, 按上述色谱条件进行含量测定, 并对所得数据进行处理,黄芩苷含量的RSD为0.95%。
2.8 加样回收实验
精密称取已测含量的干燥的粘毛黄芩粉末0.15 g (共5 份)，各精密加入没食子酸对照品适量，分别按供试品项下方法处理后,进行测定并计算回收率,结果测得平均回收率为98.7%，RSD为0.96%。结果见表1。表1 加样回收实验结果(略)
2.9 样品含量测定按供试品制备方法制成样品溶液，过样20 μl/次，测定峰面积，分别测定了3个产地的粘毛黄芩根中黄芩苷的含量。结果见表2。表2 样品的含量测定结果(略)
3 讨论
为保证被测成分能被全部提净，实验过程中对提取溶媒、提取方法、提取时间、溶媒用量、提取次数进行了详细考察。最终确定提取方法为加70%乙醇40 ml,加热回流3 h，药材中的黄芩苷已基本提取完全。
黄芩苷(Baicalin) 是从粘毛黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物，具有清热解毒、利胆保肝等药理作用,6,。临床上用于治疗肺热咳嗽、湿热泻痢等疾病。本实验对蒙药粘毛黄芩中黄芩苷进行了含量测定,结果显示,方法稳定可靠,重复性好,为粘毛黄芩药效的进一步研究和综合开发利用提供了新的科学依据。
浙公网安备 33021202002483