实验九 过氧化氢含量的测定
重点：氧化还原滴定法的基本原理，过氧化氢含量的测定方法
难点：实验条件的控制（温度、酸度、滴定速度）
一、实验目的
1、学习氧化还原滴定法的基本原理
2、掌握KMnO4溶液的配制和标定方法
3、学习用KMnO4
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
溶液测定H2O2含量的方法
二、实验原理
市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，蒸馏水中含有少量有机物质，它们能使KMnO4还原为MnO(OH)2，而MnO(OH)2又能促进KMnO4的自身分解：
见光时分解得更快。因此，KMnO4溶液的浓度容易改变，必须正确地配制和保存，如果长期使用，应定期进行标定。
标定KMnO4溶液的基准物质有As203、铁丝、H2C2O4·2H2O和Na2C204等，其中以Na2C204最常用。Na2C204易纯制，不易吸湿，性质稳定。在酸性条件下，用Na2C2O4标定KMnO4的反应为：
滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。
过氧化氢具有还原性，在酸性介质和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为：
室温时，滴定开始反应缓慢，随着Mn2+的生成而加速。H2O2加热时易分解，因此，滴定时通常加入Mn2+作催化剂。
三、仪器和试剂
0.010mol·L-1KMnO4标准溶液；H2SO4溶液3mol·L-1；MnSO4溶液1mol·L-1；H2O2试样（市售质量分数约为30%的H2O2水溶液）； Na2C2O4(s)分析纯。
四、实验内容
1、0.010mol·L-1KMnO4溶液的配制
称取0.8gKMnO4溶于500mL水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1小时，冷却后于室温下放置1周后，用微孔玻璃漏斗过滤，滤液贮于清洁带塞的棕色瓶中。
2、KMnO4标准溶液的标定
准确称取0.7～0.8g基准物质Na2C2O4置于100mL烧杯中，溶解后转移到250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL Na2C2O4溶液，加入4mL3mol·L-1H2SO4，加热至75℃～85℃，趁热用KMnO4溶液进行滴定。开始时滴定速度要慢，等前一滴KMnO4的红色完全褪去再滴入下一滴，随着滴定的进行，由于溶液中产物Mn2+的自身催化作用，滴定速度可适当加快，直至滴定的溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行标定3次，计算KMnO4溶液的浓度和相对平均偏差。
3、H2O2试样的分析
用移液管移取H2O2试样溶液1.00mL，置于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀后备用。用移液管移取稀释过的H2O225.00mL于250mL锥形瓶中，加入3mol·L-1H2SO410mL，加一滴0.5mol∙L-1的MnSO4溶液，用KMnO4标准溶液滴定到溶液呈微红色，半分钟不褪即为终点。平行测定3次，计算试样中H2O2的质量浓度（g·L-1）和相对平均偏差。
五、数据
记录
混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载
与处理
六、注意事项：
1、KMnO4与Na2C2O4反应温度不能过高也不能过低。
2、KMnO4颜色较深，读数时应以液面的上沿最高线为准。
3、滴定速度先慢后快。
4、KMnO4滴定终点的确定方法：溶液呈微红色且半分钟不褪色。
七、实验讨论
1、配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？
答：市售KMnO4试剂含有少量MnO2和其他杂质，蒸馏水中也含有少量有机物质，它的能使KMnO4还原为MnO(OH)2，而MnO(OH)2又促进KMnO4的自身分解，因此煮沸并放置数天，以使KMnO4与已有的杂质反应完毕。如不过滤，在保存的过程中MnO(OH)2会促进KMnO4的分解。不能用滤纸过滤，因为KMnO4与滤纸中的还原性的物质反应。
2、配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保存？如果没有棕色瓶怎么办?
答：KMnO4见光会部分分解，因此需避光保存。若无棕色瓶，放于暗处并于用前标定。
3、在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中?
答：若放于碱式滴定管中，则碱式滴定管中的乳胶管会被KMnO4氧化而老化，同时又影响滴定准确度。
4、用Na2C2O4标定KMnO4时，为什么必须在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HN03或HCl调节酸度吗？为什么要加热到75～85℃？溶液温度过高或过低有何影响?
答：为使滴定反应能够按反应式进行，溶液必须保持足够的酸度，所以用H2SO4作为介质；酸度过低，反应产物可能混有MnO2沉淀，酸度过大又会促使H2C2O4分解；不能用HNO3或HCl调节酸度，因为HNO3具有氧化性，HCl具有还原性，都有可能与氧化还原反应。为使反应完全，需加热到75-85℃。温度过高，会使部分H2C2O4发生分解，温度过低，反应不完全。
5、标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快?
答：开始时反应速度较慢，加入第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去较慢，随着Mn2+生成和增多，在Mn2+的催化作用下，反应越来越快，因而红色褪去也越来越快。
6/盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么?此棕色沉淀物通常方法不容易洗净,应怎样洗涤才能除去此沉淀？
答：棕色沉淀物是MnO2。可用Na2C2O4溶液及H2SO4洗去该沉淀。
7、用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？
答：加热会促使H2O2分解,所以加入Mn2+来加快反应速度。
浙公网安备 33021202002483