重点介绍如何测定橡胶的玻璃化转变温度
2. DSC(Differential Scanning Calorimeter)
2.1 Tg of Rubber
在DSC中,重点介绍如何测定橡胶的玻璃化转变温度。如果在高聚物的混合物中,各个组分的高温分解温度相近,那么用TGA进行分析时,就只能得到总的聚合物的含量而不能将各个组分区分开了。但是,借助DSC,就可以根据它们玻璃化转变的不同而对各组分加以区分。玻璃化转变温度Tg表征了聚合物的类型,而玻璃化转变台阶的高度?Cp则反映了聚合物的含量。 大部分非晶型高聚物有着各自不同的Tg,所以可以通过DSC测定高聚物的Tg来对其进行定性分析。部分常用橡胶的Tg值如表所示:
橡胶名称 天然橡胶 氯丁橡胶 乙丙橡胶 丁基橡胶 顺丁橡胶
Tg(?) -73 -42 -60 -70 -105 *这里需要说明的是由于不同的生产过程,相同橡胶的结构会存在一定差异,故而不同文献给出的测定高聚物的Tg也会存在一定的差异。
用 DSC 法可测定高聚物交联,氧化,环化等反应活化能,它是利用不同升温速率下测到的反应峰温,按照一定关系式得到的反应活化能(KJ/mol?K);这就是上面提到的利用DSC对化学反应速度进行测试的原理。
2.2 Calibration Standards
Symbol Reference Standard Tm(?) Hm(J/g)
In Indium 156.61 28.71
Sn Tin 231.95 60.6
Pb Lead 327.46 23.1
Zn Znic 419.53 108.0
Ag Silver 961.93 -
Au Gold 1064.43 -
2.3 测试橡胶样品时仪器设置条件:
A. Equilibrate at -140.00?
B. Ramp 10.00?/min to 60?
C. Pan type:Aluminum
D. Mass flow control settings:Helium;20ml/min
2.4 其它测试时仪器设置条件:
Purity Measument/Melting Point/Wax定量分析时依据材料的特征峰温度而对仪器条件进行不同的设置,一般设置为30-10-20/50ml/min。
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