大学有机化学实验
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:肉桂酸的制备
一、实验目的
1. 了解肉桂酸的制备原理和方法；
2. 掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；
3. 学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。
二、实验原理
1. 用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生Perkin反应，反应式为：
2. 反应机理如下：乙酸肝在弱碱作用下打掉一个H，形成CH3COOCOCH2-，然后
三、主要试剂及物理性质
1. 主要药品：无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活性炭
2. 物理性质
主要试剂的物理性质
名称
分子量
熔点/℃
沸点/℃
外观与性状
苯甲醛
106.12
-26
179
纯品为无色液体；工业品为无色至淡黄色液体；有苦杏仁气味
乙酸酐
102.09
-73.1
138.6
无色透明液体；有刺激气味；其蒸气为催泪毒气
肉桂酸
148.17
133
300
白色至淡黄色粉末；微有桂皮香气
4、试剂用量规格
试剂用量
试剂
苯甲醛
乙酸酐
无水碳酸钾
10% NaOH
盐酸
理论用量
5.0ml
14.0ml
7.00g
40.0ml
40.0ml
五、仪器装置
1. 仪器：150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、200℃温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、
表
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面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶
2. 装置：
图1.制备肉桂酸的反应装置图2.水蒸气蒸馏装置
6、实验步骤及现象
实验步骤及现象
时间
步骤
现象
将7.00g无水碳酸钾、14.5ml乙酸酐和5.0ml苯甲醛依次加入150ml三口烧瓶中摇匀
烧瓶底部有白色颗粒状固体，上部液体无色透明
13:33
加热至微沸后调解电炉高度使近距离加热回流30~45min
加热后有气泡产生，白色颗粒状固体逐渐溶解，由奶黄色逐渐变为淡黄色，并出现一定的浅黄色泡沫，随着加热泡沫逐渐变为红棕色液体，表面有一层油状物
14:07
冷却到100℃以下，再加入40ml水浸泡
随着冷却温度的降低，烧瓶底部逐渐产生越来越多的固体；随着玻璃棒的搅拌，固体颗粒减小，液体变黏稠
用玻璃棒搅拌、轻压底部固体
14:15
搭好水蒸气蒸馏装置，对蒸气发生器进行加热，待蒸气稳定后在通入烧瓶中液面下开始蒸气蒸馏；待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏
烧瓶底部物质开始逐渐溶解，表面的油层逐渐融化；溶液由橘红色变为浅黄色
将烧瓶冷却，再把其中的物质移至500ml烧杯中，用NaOH水溶液清洗烧瓶，并把剩余的NaOH溶液也加入烧杯中，搅拌使肉桂酸溶解，再加入90.0ml水和0.50g活性炭加热至沸腾
加入活性炭后液体变为黑色
趁热过滤，移至500ml烧杯冷却至室温后，边搅拌边加入1:1盐酸调节溶液至酸性
抽滤后滤液是透明的，加入盐酸后变为乳白色液体
冷水冷却结晶完全后过滤，再称量
烧杯中有白色颗粒出现，抽滤后为白色固体；称重得m=6.56g
七、实验结果
实验数据记录
试剂
苯甲
醛
乙酸
酐
无水碳
酸钾
10%
NaOH
活性
炭
1:1
盐酸
表面
皿
表面皿
+成品
成品
实际
用量
5.0
ml
14.5
ml
7.00ml
40.0
ml
0.14
g
40.0
ml
30.20
g
36.76
g
6.56
g
理论产量：0.05*148.17=7.41g
实际产量：6.56g
产率：6.56/7.41*100%=88.53%
八、实验讨论
1. 产率较高的原因：
1) 抽滤后没有干燥，成品中还含有一些水分，使产率偏高；
2) 加活性炭脱色时间太短，加入活性炭量太少。
2.注意事项
1) 加热时最好用油浴，控制温度在160-180℃，若用电炉加热，必须使烧瓶底离电炉远一点，电炉开小一点；若果温度太高，反应会很激烈，结果形成大量树脂状物质，减少肉桂酸的生成。
2) 加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易对乙酸酐蒸气冷凝产生影响，影响产率。
浙公网安备 33021202002483