GB 7467-1987 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法方法验证报告

水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 GB 7467-1987 方法验证 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 编 制:   日 期：   校 核:   日 期：   审 核:   日 期：           广东XX检测技术有限公司 水质 六价铬的测定方法验证报告 1 方法依据 依据《水质 六价铬的测定玻璃电极法二苯碳酰二肼分光光度法GB 7467-1987》。 2 方法原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。 3 试剂和材料 3.1 水：纯水 3.2 AR级：丙酮、硫酸、磷酸、氢氧化钠、氢氧化锌、高锰酸钾、尿素、亚硝酸钠 3.3显色剂（Ⅰ） 称取二苯碳酰二肼0.2g溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀，贮于棕色瓶，置于冰箱中，色变深后，不能使用。 3.4显色剂（Ⅱ） 称取二苯碳酰二肼2g溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀，贮于棕色瓶，置于冰箱中，色变深后，不能使用。 3.5 六价格有证 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液、六价格有证标准样品 4  仪器 4.1 检测实验室常用仪器设备。 4.2 双光束紫外可见分光光度计：UV2800 5   采样和样品保存 5.1 现场测定与采样 用玻璃瓶现场采集样品500ml，加入氢氧化钠，调节样品pH值约为8，样品运回实验室后在24h内测定。 5.2测试步骤 1）样品预处理 不含悬浮物，清洁水样直接测定 混浊、色度较深的样品：取10ml样品于150ml烧杯中，加水到50ml，滴加氢氧化钠溶液，调节pH值为7.5.在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液pH8.5,将此溶液转移至100ml常量瓶中，用水稀释至标线，用慢速滤纸干过滤，弃去10ml初滤液，取其中50ml滤液供测定。 2）标准曲线校准 向50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml铬(1ug)标准溶液，用水稀释至标线，然后加入0.5ml硫酸溶液（1+1）和0.5ml磷酸溶液（1+1），摇匀，加入2ml显色剂，摇匀，10min后，在540nm波长处，用10nm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度，绘制标准曲线。得样品含量 计算公式 六西格玛计算公式下载结构力学静力计算公式下载重复性计算公式下载六西格玛计算公式下载年假计算公式 。 3）样品测试，直接取水样或预处理后的水样25ml于50ml比色管中用水稀释至标线，然后加入0.5ml硫酸溶液（1+1）和0.5ml磷酸溶液（1+1），摇匀，加入2ml显色剂，摇匀，10min后，在540nm波长处，用10nm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度。 6  检出限测试数据 零浓度样品：取纯水制备7个零浓度样品，测试吸光度。 零浓度检出限测试数据 零浓度样品 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 吸光度                       平均值   标准偏差   计算公式 MDL=t(n0-99)*S 检出限计算结果 2.764*S=                             7  人员比对标准曲线测试数据 A检测员测试标准曲线数据 项目 0 1 2 3 4 5 6 7 8 曲线公式 标样体积 0 0.2 0.5 1.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0   标样浓度 0 0.2 0.5 1.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 吸光度                                         B检测员测试标准曲线数据 项目 0 1 2 3 4 5 6 7 8 曲线公式 标样体积 0 0.2 0.5 1.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0   标样浓度 0 0.2 0.5 1.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 吸光度                                         8  高中低浓度精密度测试数据 A检测员测试结果 样品 编号 项目 1 2 3 4 5 6 7 平均值ug/ml 标准偏差RSD% 标准要求 结论 1 高浓度 9.05 9.04 9.06 9.05 9.04 9.06 9.05 9.05 0.04 0.67 合格 2 中浓度 5.01 5.01 4.96 4.98 4.99 4.98 5.01 4.99 0.23 1.60 3 低浓度 0.104 0.102 0.101 0.102 0.101 0.103 0.102 0.102 0.0007 0.09                           B检测员测试结果 样品 编号 项目 1 2 3 4 5 6 7 平均值 ug/ml 标准偏差 RSD% 标准要求 结论 1 高浓度                     合格 2 中浓度                     3 低浓度                                               9  准确度 9.1样品比对测试数据 项目 比对人员 检测员A 检测员B 六价铬 样品浓度（ug/ml）         平均值     RSD值＜5.0%   结论 合格             9.2样品加标回收测定 取标准溶液10ug/ml 1ml用样品溶液定容到100ml，测试结果如下： 项目 样品量（ug） 加标量（ug） 样品加标理论值 加标后量（ug） 加标回收率% 加标限值范围 结论 六价铬 1.725 1.0 2.725 2.896 117% 80%～120% 合格 2.807 108%                 9.3标准样品准确度测定 有证标准物质取10ml用纯水定容到250ml容量瓶，设为盲样考核结果如下： 项目 标准物质编号 批号 标准值（ug/ml） 不确定度 不确定度 测试结果（ug/ml） 结论 正偏差 负偏差 六价铬     19.8 0.3 20.1 19.5 19.83 合格                   窗体顶端 10  结论 通过用以上实验得出以下数据： 10.1检出限测试：标准要求为：  实测结果为：  达到标准要求。 10.2精密度测试：标准要求为：  实测结果为：  达到标准要求。 10.3准确度测试：有证标准物质标准值为： 不确定度为：实测值为： 测试结果合格。 继续阅读