纤维素的水解
一、目的与要求
掌握纤维素水解实验操作技能和演示方法
二、实验原理
纤维素在一定温度和酸性催化剂条件下,发生水解,最终生成葡萄糖:
(C6H10O5)n+nH2O nC6H12O6(条件:加热,催化剂)
纤维素 葡萄糖
葡萄糖分子中含有醛基,故具有较强的还原性,在碱性条件下能将新制得的氢氧化铜还原为红色的Cu2O沉淀;能和银氨溶液发生银镜反应。方程式分别如下:
HOCH2(CHOH)4CHO + 2Cu(OH)2 + NaOH HOCH2(CHOH)4COONa + Cu2O + 3H2O
条件:加热
CH2OH(CHOH)4CHO+2Ag(NH3)OH CH2OH(CHOH)4COONH4+2Ag+3NH3 +H2O
条件:水浴加热
三、主要仪器与药品
仪器:烧杯(50ml、250ml)、石棉网、三脚架、试管、试管夹、酒精灯、玻璃棒。
药品:铝制或脱脂棉、浓H2SO4、NaOH、5%NaOH 溶液、pH试纸、无水Na2CO3、2%溶液AgNO3、5%CuSO4溶液、2%氨水、蒸馏水。
四、实验内容
1、按浓硫酸与水7:3(体积比)的比例配置H2SO4溶液20ml与50ml的烧杯中。
2、取滤纸的一半撕碎,向小烧杯中边加边边用玻璃棒搅拌,使其变成无色粘稠状的液体,然后将烧杯放入水浴中(用250ml烧杯代替水浴锅)中加热约10min,直到溶液显棕色为止。
3、取出小烧杯,冷却后将棕色溶液倾入另一盛有约20ml蒸馏水的烧杯中,用移液管取该溶液1ml注入一大试管中。用固NaOH中和溶液,直至溶液变为黄色,再加无水Na2CO3调节溶液的pH至9。
4、洗干净试管,配置银氨溶液:取3ml 2%溶液AgNO3于试管逐滴加入2%氨水直至产生的沉淀恰好消失。将3中溶液去3ml滴加到盛有银氨溶液的试管里,水浴加热管壁附积一层银镜。为了防止产生的物质被氧化,尽快用硝酸处理。
5、配制好Cu(OH)2后,使溶液的pH>11,取3中溶液去3ml滴加到新制的Cu(OH)2试管中,酒精灯上加热,可以见到红色沉淀Cu2O生成。
五、注意事项
1、整个实验所用的水均为蒸馏水,以免引起副反应而干扰银镜反应。做银镜反应的试管可按下法洗涤:先用沸腾的碱液洗去油污,后用蒸馏水冲洗干净备用即可。
2、纤维素含量最高的原料为棉花。此外还有锯末、纸张等,但滤纸做该实验效果最佳。
3、酸性水解所用的H2SO4的浓度过大,易使纤维素脱水碳化而致溶液变黑,浓度过小,水解度又不够,实验证明H2SO4溶液的质量分数以70%为宜。
4、银氨溶液的pH=9,新制的Cu(OH)2悬浊液的pH>11,是试验成功的保证。
六、思考与讨论
关于纤维素的水解实验的改进:去约2cm2滤纸撕碎后放入试管中,小心滴加约10滴98%的浓H2SO4,并迅速用玻璃棒搅拌成无色的粘稠状的液体,滤纸若尚未溶解,可再加适量的浓H2SO4,完后加5滴蒸馏水,把试管放入沸水中,边加热,边搅动约30s,此时可出现亮棕色,取出试管加15滴10%的CuSO4溶液,再加入固体NaOH中和,若有盐析出,可滴加蒸馏水,这时会看见溶液的颜色先变浅,后又突然变深,只要温度合适,会看到红色沉淀Cu2O生成。
七、结果及讨论
本实验中用浓硫酸水解纤维素的过程中,一定要控制好温度,否则很容易炭化,影响以后的实验。
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