葡萄糖溶液旋光度的测定
1. 比旋光度
旋光性:化合物使平面偏振光偏振面旋转的性质。
旋光物质:具有旋光性的物质称为旋光物质,或称为光学活性物质。
旋光度(α) :偏振面被旋转的角度。
旋光性物质的旋光度和旋光方向可用旋光仪进行测定。
由旋光仪测得的旋光度,甚至旋光方向,不仅与物质的结构有关,而且与测定的条件有关。因为旋光现象是偏振光透过旋光性物质的分子时所造成的。透过的分子愈多,偏振光旋转的角度愈大。因此,由旋光仪式测得的旋光度与被测样品的浓度(如果是溶液),以及盛放样品的管子(旋光管)的长度密切相关。
右旋体和左旋体:若手性化合物能使偏振面右旋(顺时针)称为右旋体,用(+)表示;而其对映体必使偏振面左旋(逆时针)相等角度,称为左旋体,用(-)表示。
比旋光度:通常,规定旋光管的长度为1dm,待测物质溶液的浓度为1g/mL,在此条件下测得的旋光度叫做该物质的比旋光度,用[α]表示。比旋光度仅决定于物质的结构,因此,比旋光度是物质特有的物理常数。
2. 比旋光度测定
(1)仪器
旋光度:精度0.01° 分析天平:感量0.1mg
容量瓶:100mL,1000Ml 称量瓶:50mm×30mm
(2)试剂
氨试液:量取浓氨溶液400mL,置于1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度。
(3)分析步骤
称取样品10g(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,加水适量溶解,加氨0.2mL,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min。于25℃用水调零,然后用样液冲洗旋光管两次,样液装满旋光管,不能有气泡产生,进行测定。。
(4)结果计算
样品的比旋光度按下式计算
注: X——比旋光度(°) α——旋光度(°)
100——样品总体积的数值(g) L——旋光管的长度的数值(dm)
X1——样品水分的质量分数(%) 所得结果保留至一位小数。
(5)精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过算术平均值的1%。
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